金丝桃苷对照品的定值研究

目的:采用质量平衡法测定金丝桃苷对照品的含量,同时采用核磁共振定量法加以佐证。方法:采用高效液相色谱法测定样品色谱纯度,同时测定水分、残留溶剂及炽灼残渣,以质量平衡法计算金丝桃苷的含量,并对测定结果的不确定度进行评估;同时,以核磁共振定量法一步测定金丝桃苷含量。结果:金丝桃苷高效液相色谱纯度测定均值为98.49%,水分测定均值为2.80%,残留溶剂乙醇测定均值为3.11%,炽灼残渣测定均值为0.19%;以质量平衡法计算其含量为92.5%,扩展不确定度为0.2%;核磁共振定量法测定含量为92.1%。结论:质量平衡法与核磁共振定量法测定的金丝桃苷含量结果基本一致,2种方法能够更好地保证金丝桃苷对照品赋值的准确性。     

染色剂浓度对复方白及乳膏中多糖定量的影响

目的考察0.1%～0.4%蒽酮-硫酸试液对复方白及乳膏中多糖含量测定结果的影响,筛选最佳染色剂浓度与用量,提高检出效率。方法用无水葡萄糖为对照品,0.1%～0.4%蒽酮-硫酸试液为染色剂分组染色复方白及乳膏供试液,分光光度法测定含量,测定波长为620 nm,比较各组吸光度、含量测定结果、回收率。结果在4组染色剂中,0.2%蒽酮-硫酸试液用量在6 mL时吸光度、含量测定、回收率均优于其他组,其中回收率为96.0%,RSD=1.22%(n=6),检出效果依次为:0.2%组>0.1%组>0.3%组>0.4%组。结论染色剂浓度对测定结果有较大影响,使用0.2%浓度的染色剂检出率高,重现性好,适用于复方白及乳膏中多糖的含量测定。     

不同浓度染色剂对瑰及乳膏Ⅱ号含量测定的影响

目的:考察0.1%～0.4%蒽酮-硫酸试液对瑰及乳膏Ⅱ号中多糖含量测定结果的影响,筛选最佳染色剂浓度与用量,提高检出率。方法:用无水葡萄糖为对照品,0.1%～0.4%蒽酮-硫酸试液为染色剂分组染色瑰及乳膏Ⅱ号供试液,采用分光光度法测定含量,测定波长620 nm,比较各组吸光度、含量测定结果、回收率。结果:在四组染色剂中,0.2%蒽酮-硫酸试液用量在6 mL时吸光度、含量测定、回收率均优于其他组,其中回收率为96.0%,RSD=1.22%(n=6),检出效果依次为:0.2%组>0.1%组>0.3%组>0.4%组。结论:染色剂浓度对测定结果有较大影响,使用0.2%浓度的染色剂检出率高,重现性好,适用于瑰及乳膏Ⅱ号中多糖的含量测定。     

HPLC内标法测定鲜蒜中蒜氨酸

目的:建立准确、方便的 HPLC 法测定鲜蒜中蒜氨酸。方法:采用微波灭酶,以利巴韦林为内标物,HPLC 紫外检测,测定鲜蒜中蒜氨酸含量。与美国药典蒜氨酸衍生化 HPLC 测定进行比较。结果:同一鲜蒜样品测定蒜氨酸含量,以微波法灭酶大蒜的含量最高,为1.291%(RSD=1.4%),回收率为98.80(±2.0)%;美国药典方法测定结果为1.287%(RSD=3.6%),回收率为96.03(±2.6)%。结论:HPLC 内标法与美国药典方法测定结果一致,操作步骤简化。     

银锌乳膏含量测定方法研究

目的提出银锌乳膏中磺胺嘧啶银、磺胺嘧啶锌和磺胺嘧啶的含量测定方法。方法用永停滴定法测定磺胺嘧啶,富尔哈特法测定磺胺嘧啶银,计算法或配位滴定法测定磺胺嘧啶锌含量,并按药典规定从精密度、加样回收率和专属性方面对测定方法进行了验证。结果高、中、低三种浓度中磺胺嘧啶测定值的RSD<0.49%;磺胺嘧啶银测定值的RSD<0.79%;磺胺嘧啶锌计算值的RSD<1.2%,实际测定5份中浓度,RSD为0.66%。加样回收率试验测定结果,磺胺嘧啶为100.18%、磺胺嘧啶银为98.68%、磺胺嘧啶锌为98.70%。结论试验结果表明,拟订的方法用于本乳膏的测定,操作简单,结果可靠。     

白及溶胶；蒽酮-硫酸试液；分光光度法；含量测定

目的:考察0.1%～0.4%蒽酮-硫酸试液对白及溶胶中多糖含量测定结果的影响,筛选最佳染色剂浓度与用量,提高检出效率。方法:用无水葡萄糖为对照品,0.1%～0.4%蒽酮-硫酸试液为染色剂分组染色白及溶胶供试液,分光光度法测定含量,测定波长620 nm,比较各组吸光度、含量测定结果、回收率。结果:4组染色剂中,0.2%蒽酮-硫酸试液用量5～6 ml时吸光度、含量测定、回收率均优于其他组,回收率为95.6%,RSD=1.61%(n=6),检出效果依次为:0.2%组>0.1%组>0.3%组>0.4%组。结论:染色剂浓度对测定结果有较大影响,使用0.2%浓度染色剂检出率高,重复性好,适用于白及溶胶的含量测定。     

紫外分光光度法测定1%盐酸丁卡因注射液的含量

目的探讨紫外可见分光光度法测定1%盐酸丁卡因注射液含量的可行性.方法采用中国药典(二部)1995年版附录紫外分光光度法测定.结果在312 nm波长处,其含量测定平均回收率为97.96%,RSD为0.27%.结论该法快速简便,结果准确可靠,适于测定1%盐酸丁卡因注射液的含量.     

拉曼光谱法直接测定甲硝唑片含量

目的 建立拉曼光谱法直接测定甲硝唑片含量的方法。方法 从便携式激光拉曼光谱仪的标准光谱图库中选出甲硝唑标准拉曼光谱图,再从甲硝唑标准拉曼光谱图(200~3000 cm^-1)中筛选出适宜用于含量测定的特征峰,通过线性、重复性、回收率等方法学验证建立拉曼光谱直接测定甲硝唑片含量的方法,将甲硝唑片从药瓶中取出后直接用拉曼光谱法测定含量并将测定结果与HPLC测定结果做比较分析。结果 甲硝唑标准拉曼光谱图中1533 cm^-1处的特征峰未受辅料干扰,专属性和稳定性最好,适宜用作含量测定的特征峰。拉曼光谱直接测定甲硝唑片含量的方法在26~1000 mg·g^-1线性良好,线性方程为y=7.989 5x+0.3948,相关系数为0.9994;该方法的检测限和定量限分别为10和26 mg·g^-1。在高、中、低3个含量下,该方法的日内和日间精密度的RSD值分别为0.08%,0.12%,0.11%和0.47%,0.48%,0.65%。同一甲硝唑片重复测定6次的RSD值为0.41%。在回收率试验中,该方法测定高、中、低含量的平均回收率分别为99.87%,100.2%,100.1%,RSD值分别为0.04%,0.07%,0.18%。拉曼光谱法1测定结果的预测相对误差范围为-0.7%~0.5%,最大误差绝对值为0.7%,拉曼光谱法2测定结果的预测相对误差范围为-0.7%~1.1%,最大误差绝对值为1.1%。结论 本法快速、简便,可以实现甲硝唑片含量的无损检测。     

乙酰半胱氨酸胶囊的制备及质量控制

目的:制备乙酰半胱氨酸胶囊,并进行其质量控制标准的初步研究.方法:制备乙酰半胱氨酸胶囊,测定溶出度,以氧化还原滴定法及高效液相色谱法测定含量,并建立其质量控制标准.结果:乙酰半胱氨酸溶出度限度为80%;以氧化还原滴定法进行含量测定,平均回收率为99.2%,RSD为1.4%;以高效液相色谱法进行含量测定,平均回收率为99.3%,RSD为0.6%.结论:该制剂制备工艺可行,质量可控.     

一阶导数光谱法测定硝酸咪康唑栓的含量

本文以N-(对溴苯基)-2-氨基-4H,5H-噻唑为内标,同时测定了肤康饮膏中地塞米松和酮康唑的含量本法操作简单,灵敏度高,准确度好.测定酮康唑的回收率为97.3%,RSD=0.65%;测定地塞米松的回收率为95.8%,RSD=0.72%.     

深圳9062名乳腺病患者疾病谱分析

目的通过乳腺病疾病谱分析,掌握乳腺病患病规律,努力提高妇女群体健康水平。方法采用横断面时间段整群取样研究方法,对2007年2月-2009年11月到我院乳腺专科门诊就诊的全部乳腺病患者进行疾病分类分型,并进行相关因素分析。结果在9062名乳腺疾病患者中,乳腺增生症占69．93％,排首位;乳腺炎占11．54％,排第2位;乳头溢液占4．71％,排第3位;乳腺纤维瘤占3．63％,排第4位;乳头感染占2．70％,排第5位;儿童型女性乳房肥大症占1．26％,排第6位;副乳腺占1．13％,排第7位;积乳囊肿占0．98％,排第8位;乳头内陷（先天性）占0．97％,排第9位;乳腺癌占0．15％,排第18位。结论掌握乳腺患病规律,对提高妇女健康水平有重要意义。     

磁处理对12种抗菌药物体外抑菌效果的影响

目的探索利用外界环境条件增强抗菌药物药效的方法,为降低抗茵药物使用量、减少细菌耐药性的发生提供依据。方法通过设计自制药物处理箱,考察3种不同强度静磁场对12种抗茵药物体外抑茵效果的影响。结果经过3种强度静磁场处理后。对应于6000、4000和1500Gs强度的氨基糖苷类抗生素抑茵圈直径变化率分别为链霉素37．03％、24．59％、19．38％,庆大霉素48．63％、40．73％、35．06％;林克酰胺类抗生素林可霉素25．00％、25．00％、12．50％,克林霉素37．86％、21．43％、28．57％;B．内酰胺类抗生素氨苄西林10．87％、15．82％、13．00％,阿莫西林1．98％、1．14％、-4．33％;大环内酯类抗生素阿奇霉素-8．70％、-1．63％、1．09％,泰乐菌素2．25％、1．12％、1．12％;氟喹诺酮类药物恩诺沙星2．48％、5．45％、0．99％,左氧氟沙星-5．33％、0．94％、0．63％;头孢类抗生素头孢拉定-0．96％、-1．53％、-1．21％．头孢噻呋钠-0．69％、-1．23％、-1．23％。表明磁场可增强氨基糖苷类抗生素（链霉素和庆大霉素）、林克酰胺类抗生素（林可霉素和克林霉素）的体外抑茵效果;B．内酰胺类（氨苄西林和阿莫西林）、大环内酯类（阿奇霉素和泰乐茵素）以及氟喹诺酮类药物均未受影响;而头孢类抗生素（头孢拉定和头孢噻呋钠）则受到抑制。结论通过适当改变外界环境可以对抗菌药物的药效发挥产生不同影响。     

六味地黄汤中4种有效成分的含量测定

目的:建立六味地黄汤有效成分含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法定量,乙腈-0.15%磷酸梯度洗脱方法。结果:马钱苷平均回收率100.1%、RSD为2.0%,没食子酸平均回收率97.2%、RSD为1.1%,芍药苷平均回收率101.8%,RSD为1.1%,丹皮酚平均回收率99.6%、RSD为1.6%。结论:本方法简便可靠,精密度高,重复性好,可用于六味地黄汤有效成分含量测定。     

超声引导胸膜活检术在胸膜病变诊断中的应用价值

目的 探讨超声引导胸膜活检术对胸膜病变检出的阳性率和安全性.方法 对我院自2006年2月至2009年3月诊断为胸膜疾病并行超声引导胸膜活检术109例患者的临床资料进行回顾性分析.结果 109例中98例成功,11例穿刺失败.109例胸膜活检中提示结核性胸膜炎34例、慢性炎症18例、腺癌21例、鳞癌9例、小细胞癌4例、不明部位的转移癌5例、间皮瘤5例,13例穿刺所得病理诊断为骨骼肌组织和纤维脂肪组织.术后并发症包括气胸2例,胸膜反应3例,出血1例.结论 超声引导胸膜活检术的准确性、灵活性、实用性较强,是较理想的检查方法.

Abstract：

Objective To observe the positive rate and safety of the biopsy of pleura receive ultrasonic punctures in the pleura disease.Methods Retrospective analysis of 109 patients diagnosed of disease of pleura with needle biopsy of pleura from 2006 to 2009.Results One hundred and nine cases,tuberculous pleurisy was 30.8%.chronic iaflammation was 16.5%,adenocarcinoma was 19.3%,squamous cell carcinoma was 8.3%,small cell carcinoma was 3.7%.unknown parts of metastatic carcinoma was 4.1%,mesothelioma 5 cases was 4.6%.skeletal muscle tissue and fibrous adipose tissue was 11.9%.Malignant pleural biopsy positive rate was 40.5%and pathological diagnosis rate was 88.1%.Regarding postoperative complications included pneumothorax (1.8%),pleural reaction(2.8%)and bleeding(0.9%).Conclusion Ultrasound localization of pleural needle biopsy is an effective diagnostic method for pleura disease.     

呼吸道酵母样真菌感染的菌种分布类型及药敏检测

目的了解本院呼吸道酵母样真菌感染类型及耐药情况。方法通过对呼吸道送检标本进行专门真菌分离培养,通过用法国梅里埃API AUX C鉴定板和ATB FUNGUS3药敏板对分离的真菌进行鉴定和药敏检测。结果383例痰标本中共检出酵母样真菌58例,其中白色念珠菌23例,热带念珠菌13例,季也蒙念珠菌7例,近平滑念珠菌6例,光滑球拟酵母样菌4例,克柔念珠菌3例,葡萄牙念珠菌2例。5-氟胞嘧啶总体敏感率93．3％,总体耐药率1．7％,总体中介率5％。两性霉素总体敏感率98．3％,总体中介率1．7％。氟康唑总体敏感率77％,总体中介率16％,总体耐药率7％。伊曲康唑总体敏感率73．6％,总体中介率24％,总体耐药率3．4％。伏立康唑总体敏感率89．6％,总体耐药率3．4％,总体中介率7％。结论由我们的结果可得出临床真菌感染种类较多,耐药情况也有所不同,因此进行真菌感染检测和药敏检测很有必要。     

天津自然人群胆石发病率普查与胆石症易患因素的研究

作者等在28319名正常人年度健康查体时用 B 超方法对天津胆石自然发生率作了研究。结果如下:1.共2325例发现有胆石,自然发生率为8.2%。其中1883例胆石位于胆囊,发生率6.6%,163例胆石位于胆管,发生率0.6%,273例胆囊及胆管均有胆石,发生率1.0%。2.胆石发生率与年龄、性别的关系:50岁以下男人胆石发生率为6%,女性50岁以下者为7%。但50岁以上男性发生率为11.3%,女性为20.2%。3.工作性质与发生率的关系:干部及知识份子发生率最高,为9.6%,农民最低为5%。胆囊结石的差别更为明显,干部、知识份子为8%,农民为2.4%。但胆管结石呈相反趋势,农民、工人、干部分别为2.0%、0.3%和0.2%。4.营养与发生率的关系:营养较好,其食物中含肉量较多者发生率为13.7%,营养较差即食物中食肉量较少者发生率为7.4%。胆囊结石发生率分别为12.1%和5.6%,胆管结石则呈相反情况,分别为0.1%和0.7%。5.居住地点与发生率的关系:居住在市区者发生率高于居住在农村者(10.5%和3.7%)。胆管结石亦相反(0.2%和1.2%)。天津胆石自然发生率普查为8.2%。居住地区、性别、年龄、工作性质和营养条件与发生率有关,经统计学处理在以上各因素中以居住地和性别为最重要的因素。     

Main characteristics of hepatocellular carcinoma and cirrhosis and therapeutic approaches

Between 1995 and 1997 we studied 100 patients with hepatocarcinoma (HCC) and cirrhosis. Of these 74 were males and 26 females with a mean age of 66 years. 13% patients were only HbsAg positive, 75% only anti-HCV positive, 6% HbsAg and anti-HCV and the etiology in 6% of cases was alcoholic. Alpha-foetoprotein was >400 ng/ml in only 18% of cases and portal thrombosis was present in 12%. Mononodular HCC was observed in 63% of cases (small HCC in only 38%) and in 79% was localized to the right lobe. Of the mononodular types, 70% were shown by echography to be hypoechoic, 6% hysoechoic, 6% hyperechoic and 17% mixed patterns. Histologically, 49% were well-differentiated, 45% moderately-differentiated and 6% poorly-differentiated. No correlation was found between histologic pattern and number of nodules. Well-differentiated HCC was found in 51% of mononodular types and in 46% of multinodular types. Moderately-differentiated HCC was detected in 46% and 43% respectively and poorly-differentiated HCC in 3% and 11% respectively. No correlation was found between number of nodules and the degree of Edmonson.     

单端孢菌素逆转肺癌耐药A549/DDP细胞耐药性及其机制研究

目的 探讨单端孢菌素对肺癌耐顺铂细胞系A549/DDP顺铂耐药性的逆转作用及机制。方法 应用MTS法检测单端孢菌素对A549/DDP细胞顺铂敏感性的影响,流式细胞术检测肿瘤细胞表面P-糖蛋白（P-Glycoprotein,P-pg）表达以及胞内罗丹明-123（Rhodamine-123,Rh-123）含量的变化,生化法检测细胞内SOD和GSH的水平,Western blot法和Real time PCR检测肿瘤细胞多药耐药蛋白MDR1、MRP1和Survivin表达的变化,Western blot法检测Akt磷酸化的变化,液相芯片法检测TGF-β,IL-6和IL-8的变化,应用双萤光报告基因技术检测细胞NF-κB和AP-1转录活性。结果 单端孢菌素可增加细胞对顺铂的敏感性,经5 μg·mL^-1和10 μg·mL^-1单端孢菌素作用72 h后,耐药逆转倍数（RF）为1.84和3.95倍。经5 μg·mL^-1和10 μg·mL^-1单端孢菌素作用24 h后,肿瘤细胞P-gp表达分别下降了62.6%和19.8%,细胞中Rh-123含量分别提高了183.3%和308.3%,细胞内SOD水平下降65.2%和50.1%,GSH水平下降 71.6%和46.3%,MDR1的mRNA水平下降了72.7%和52.3%,MRP1的mRNA水平下降了64.0%和22.5%,Survivin的mRNA水平下降了45.8%和14.7%,Akt磷酸化水平下降,TGF-β分泌水平下降了80.2%和51.5%,IL-6分泌水平下降了73.4%和37.2%,IL-8分泌水平下降了71.2%和43.2%,NF-κB转录活性下降42.3%和22.7%,AP-1的转录活性下降了57.4%和32.5%。结论 单端孢菌素逆转A549/DDP对顺铂的耐药性,这一作用与抑制药物外排,负调控肿瘤耐药相关蛋白的表达有关。     

HPLC法同时测定黄葵胶囊中5种成分的含量

目的:测定不同批次黄葵胶囊中金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷和槲皮素的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸(梯度洗脱),检测波长为360nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:3个批次黄葵胶囊中金丝桃苷的平均含量为1.64%,RSD=1.09%;异槲皮苷的平均含量为1.06%,RSD=1.13%;棉皮苷的平均含量为3.87%,RSD=1.15%;槲皮素-3′-葡萄糖苷的平均含量为1.50%,RSD=1.22%;槲皮素的平均含量为0.08%,RSD=1.45%。结论:黄葵胶囊3个批次中5种黄酮类成分的含量相似,其中棉皮苷、金丝桃苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷、异槲皮苷含量较高。该方法简便、准确、重复性好,可为黄葵胶囊提供质量控制依据。     

冠状动脉造影与常规心电图检查诊断价值比较

目的探讨常规心电图在冠心病（CHD）中的诊断价值,指导临床工作。方法在选择性冠状动脉造影（CAG）的400例住院患者中,对常规心电图（ECG）检查进行CHD诊断价值的分析比较。结果 ECG检查的敏感性为78.5%,特异性为51.0%,假阳性率为49.0%,假阴性率为21.5%,阳性预测值为61.6%,阴性预测值为70.3%,准确率为64.8%。心电图检查的阳性检出率随病变支数的增多而增高,冠状动脉狭窄单支病变为65.3%,双支病变为92.2%,三支病变为88.6%。结论 ECG可作为CHD筛选检查的首选方法,具有实用价值,用于发现院外及日常生活中的心肌缺血,是其他检查方法无法替代的。