离子色谱法分析不同产地党参的二氧化硫

目的:建立一种二氧化硫的含量分析的离子色谱法,用于分析不同地区党参中二氧化硫的含量.方法:选用瑞士万通861双抑制型离子色谱仪,分析柱为Mtrosep A Supp 250/4.0,淋洗液为3.0 mmol·L^-1 Na₂CO₃-1.0 mmol·L^-1 NaHCO₃.样品经氢氧化钠浸提,以甲醛做稳定剂,过滤后进样分析.结果:分析表明,二氧化硫含量在0~80 μg·ml^-1范围内性关系良好,相关系数r=0.999 76,标准品及样品的相对标准偏差(RSD)分别为1.33%和3.11%,平均回收率为93.1%~101.7%,最低检出限为0.45 μg·ml^-1.结论:建立的方法具有操作简便、灵敏度高、结果准确等优点.     

高效液相色谱法测定川续断中熊果酸、齐墩果酸、马钱苷和川续断皂苷Ⅵ的含量

目的:利用高效液相色谱法(HPLC)建立川续断中熊果酸、齐墩果酸、马钱苷和川续断皂苷Ⅵ4种指标成分的含量测定方法。方法:(1)测定熊果酸、齐墩果酸色谱条件为:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.2%醋酸铵水溶液(86:14);流速:0.9 ml·min^-1;柱温:25 ℃;检测波长:210 nm。(2)测定马钱苷、川续断皂苷Ⅵ色谱条件为:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:0~8 min乙腈-水(15:85),8~10 min乙腈-水(25:75),10~28 min乙腈-水(30:70);流速:0.8 ml·min^-1;柱温:25 ℃;分别在240 nm、210 nm的波长条件下检测马钱苷和川续断皂苷Ⅵ。结果:(1)熊果酸在5.20~520 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 7;平均回收率为96.4%,RSD为0.96%;齐墩果酸在5.64~564 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 8;平均回收率为97.7%,RSD为1.66%。(2)马钱苷在6.04~604 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.4%, RSD为1.35%,川续断皂苷Ⅵ 6.28~628 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=1.000;平均回收率为97.7%,RSD为0.90%。结论:该方法简单、准确可行,结果稳定可靠,可为川续断的质量控制提供科学依据。     

高效液相色谱法同时测定活血消肿丸中5种活性成分的含量

目的: 建立高效液相色谱法同时测定活血消肿丸中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、欧前胡素和山奈素含量的方法。方法: 采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱,流动相为甲醇(A)和质量分数为0.1%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30 ℃;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:苦杏仁苷和欧前胡素为210 nm,芍药苷为230 nm,阿魏酸为300 nm,山奈素为367 nm。结果: 苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、欧前胡素和山奈素的线性范围分别为10.66~533 μg·ml^-1(r=0.999 7),19.80~990 μg·ml^-1(r=0.999 8),4.04~202 μg·ml^-1(r=0.999 5),1.08~54 μg·ml^-1(r=0.999 5)和2.10~105 μg·ml^-1(r=0.999 6),5种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99.3%,98.4%,99.0%,98.2%和99.0%,RSD分别为1.3%,1.1%,0.9%,1.0%和1.1%。结论: 本法结果准确,重现性好,可用于活血消肿丸的质量控制。     

离子色谱法测定门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁和钠离子含量

目的：建立测定门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁和钠离子含量的方法。方法：采用离子色谱法,色谱柱为CS12A（4 mm×250 mm）,保护柱为CG12A（4 mm×50 mm）;检测器采用带DIONEX AERS^® 500 4-mm抑制器的电导检测器;流动相为20 mmol·L^-1甲烷磺酸溶液,流量为1 mL·min^-1;柱温30℃。结果：钾在4.56~18.24 μg·mL^-1范围内,色谱峰面积与其质量浓度呈良好线性关系（Y=0.393 6X+0.066 1,r=0.999 9）,回收率为100.2%,RSD为0.82%;镁在1.68~6.72 μg·mL^-1范围内,色谱峰面积与其质量浓度呈良好线性关系（Y=1.000 3X-0.163 6,r=0.999 8）,回收率为100.1%,RSD为0.65%;钠离子在0.14~1.4 μg·mL^-1范围内,色谱峰面积与其质量浓度呈良好线性关系（Y=0.600 4X+0.004 1,r=1.000 0）,回收率为99.79%,RSD为0.61%。结论：本方法可简便、快速、准确地对门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁和钠离子含量进行测定。     

通络滴丸的质量控制研究

目的:建立通络滴丸的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别成方制剂中石斛、金银花、牛膝,以高效液相色谱(HPLC)法测定毛兰素和绿原酸的含量.结果:TLC法可明显鉴别石斛、金银花、牛膝.毛兰素在4.4~66.0 μg·ml^-1内线性关系良好,r=0.999 9,加样平均回收率为93.89%,RSD为2.37%;绿原酸在36.0~540.0 μg·ml^-1内线性关系良好,r=0.999 7,加样平均回收率为94.17%,RSD为1.99%.结论:该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

液-质联用法同时测定人血浆中霉酚酸及其代谢物浓度及其在肝移植患者药动学研究中的应用

目的:建立LC-MS/MS法同时测定血浆中霉酚酸(MPA)及其代谢物MPAG与AcMPAG浓度,用于治疗药物监测与药动学研究。方法:100μl血浆标本加入300μl含内标吲哚美辛的乙腈沉淀,离心后取上清液进样。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈柱(3.5μm, 2.1 mm×100 mm),流动相为2 mmol·L^-1甲酸铵水溶液-甲醇,采用梯度洗脱的方法,流速0.3 ml·min^-1。用多反应监测进行定量,ESI负离子方式进行检测,用于定量分析的检测离子分别为m/z 319.1→274.9(MPA)、m/z 495.3→174.4(MPAG与AcMPAG)与m/z 356.1→312.0(内标吲哚美辛)。24例肝移植患者,采用包括霉酚酸钠肠溶片(EC-MPS)的三联免疫抑制方案,测定服药后MPA及其代谢物浓度并计算药动学参数。结果:MPA在0.10~50.5μg·ml^-1,MPAG在1.13~450μg·ml^-1,AcMPAG在0.11~22.4μg·ml^-1范围内线性良好(r²>0.99)。MPA、MPAG、AcMPAG提取回收率为77.3%~92.6%;基质效应为76.0%~86.7%;回收率为94.2%~116.4%;日内及日间变异均小于15%。24例肝移植患者用药1周后MPA、MPAG、AcMPAG的主要药动学参数分别如下:峰浓度C_max为(18.8±10.9),(154±118),(3.07±2.85)μg·ml^-1;达峰时间T_max为(3.82±2.66),(4.74±2.51),(4.51±2.72)h;曲线下面积AUC_0-12为(45.2±20.3),(1456±1195),(18.3±16.2)μg·h·ml^-1;消除半衰期t_1/2为(3.21±2.56),(9.26±4.33),(5.57±5.76)h。结论:本研究所建立的方法快速准确、灵敏、专属性强,适用于MPA及其代谢物的血药浓度监测和人体药动学研究。     

不同产地人工蛹虫草子实体及冬虫夏草中核苷类成分的比较

目的 测定不同产地人工蛹虫草子实体与天然冬虫夏草中核苷类成分的含量,为人工蛹虫草的质量评价提供依据. 方法 以尿苷、腺苷、虫草素为主要评价指标,采用高效液相色谱法测定9个厂家11批人工蛹虫草样品和4种来源天然冬虫夏草中核苷类成分的含量. 结果 不同产地人工蛹虫草的核苷含量为0.265%～0.870%,冬虫夏草核苷含量为0.168%～0.250%,其中虫草素含量变化较大,而天然冬虫夏草中几乎不含或含有少量虫草素. 结论 产地不同,人工蛹虫草中核苷类成分含量不同,但明显高于天然冬虫夏草中核苷类成分含量,其中腺苷、尿苷含量较为稳定,可为人工蛹虫草的合理开发利用和质量评价提供依据.     

HPLC-ELSD法快速测定生脉注射液中糖类成分含量

目的：利用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）建立生脉注射液中糖类成分快速定量分析方法。方法：采用Alltech Prevail^TM Carbohydrate ES （4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温30℃,进样量20 μL,ELSD漂移管温度65℃。结果：生脉注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖成分达到基线分离,浓度在179.0~2 864 μg·mL^-1（r=0.996 8）,49~784 μg·mL^-1（r=0.998 1）,39~642 μg·mL^-1（r=0.996 8）,30~480 μg·mL^-1（r=0.999 3）范围内均呈现良好的线性关系。平均回收率（n=3）在98.34%~100.7%之间,RSD ≤ 3.8%。结论：该方法快速、准确,可用于生脉注射液中糖类成分的定量检测。     

波长切换高效液相色谱法同时测定青翘抗毒颗粒中7个成分的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定青翘抗毒颗粒中绿原酸、马钱苷、连翘苷、葛根素、（R,S）-告依春、射干苷、咖啡酸的含量。方法：采用岛津InertSustain C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;进样量为5 μL;检测波长为240 nm（0~25 min,检测（R,S）-告依春）、327 nm（25~39 min,检测绿原酸和咖啡酸）、240 nm（39~45 min,检测葛根素和马钱苷）、265 nm（45~53 nm,检测射干苷）、228 nm（53~65 min,检测连翘苷）;柱温为30℃。结果：绿原酸、马钱苷、连翘苷、葛根素、射干苷、咖啡酸、（R,S）-告依春7个成分的进样质量浓度分别在4.56~228 μg·mL^-1（R²=0.999 9）、4.04~202 μg·mL^-1（R²=0.999 8）、8.10~405 μg·mL^-1（R²=0.999 9）、8.06~161 μg·mL^-1（R²=0.999 9）、2.10~105 μg·mL^-1（R²=0.999 9）、3.46~173 μg·mL^-1（R²=0.999 9）、4.58~229 μg·mL^-1（R²=0.999 9）与峰面积呈良好的线性关系;各组分分离度良好;加样回收率（n=6）分别为99.35%（RSD为2.6%）、100.76%（RSD为1.5%）、100.34%（RSD为0.9%）、100.63%（RSD为1.5%）、100.31%（RSD为1.7%）、100.70%（RSD为1.6%）、99.03%（RSD为1.7%）。结论：本研究建立的含量测定方法符合方法学验证要求,可用于青翘抗毒颗粒7个指标性成分的同时测定。     

冬虫夏草与蛹虫草的表面增强拉曼光谱结合化学计量学鉴定研究

目的:利用表面增强拉曼光谱和化学计量学方法(surface enhanced laser Raman spectroscopy, SERS)对冬虫夏草(Cordyceps sinensis)和不同来源蛹虫草(Cordyceps militaris,柞蚕、大米培养蛹虫草和野生蛹虫草)进行定性研究,以建立一种可快速鉴定冬虫夏草和蛹虫草的方法。方法:设置激光拉曼光谱仪的光谱测量范围0～3 200 cm^-1,激光波长633 nm,总功率20 mW,物镜50倍,激发光源的强度为0.5%,扫描时间1 min,采集样品经表面增强技术处理前后的激光拉曼光谱,应用Origin 8.0软件对光谱进行降噪和归一化处理;进一步通过方差分析结合聚类分析和主成分分析,建立冬虫夏草与蛹虫草的品种判定方法。结果:4种样品的SERS有7个共有峰：150、228、812、934、1 041、1 395、2 929 cm^-1,其中冬虫夏草的150、228、812、934 cm^-1 4个吸收峰强度显著弱于蛹虫草,而1 041、2 929 cm^-1     

高效液相色谱法同时测定蒙药阿那日-4散中3种成分的含量

目的：建立蒙药阿那日-4散（石榴、肉桂皮、白豆蔻、荜茇）中有效成分没食子酸、桂皮醛和胡椒碱的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法以Promosil C₁₈（4.6 mm×250 nm,5μm）为色谱柱;以乙腈-1%冰乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为290 nm。结果：没食子酸在0.08~0.4μg·mL^-1（r=0.9998）、桂皮醛在0.56~2.81μg·mL^-1（r=0.9996）、胡椒碱在0.52~2.59μg·mL^-1（r=0.9997）范围内与峰面积呈良好的线性关系;其平均回收率（n=6）分别为99.5%（RSD=2.3%）、99.3%（RSD=2.8%）和98.5%（RSD=2.2%）;6批样品中上述3种成分平均含量范围分别为0.198~0.241,2.44~2.61,1.41~1.54μg·g^-1。结论：所建立方法操作简便、稳定可靠、专属性强、准确度及重复性较好,为蒙药阿那日-4散质量检测提供依据。     

HPLC-DAD波长切换法同时测定化扁汤中10种有效成分的含量

目的：采用高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）波长切换法建立同时测定化扁汤中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷和牛蒡苷10种有效成分的定量分析方法。方法：采用SHIMADZU Insertsustain C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以流动相乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,DAD检测器,检测波长为327 nm（0~37 min,检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C）、278 nm（37~41.3 min,检测黄芩苷）、228 nm（41.3~50 min,检测连翘苷和牛蒡苷）,流速1.0 mL·min^-1,柱温为35℃。结果：各成分均能有效检出且分离度良好;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷、牛蒡苷10种成分的进样浓度分别在4.512~1.444×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、14.162~4.532×10² μg·mL^-1（r=1.000 0）、2.538~0.812×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、3.275~1.048×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、2.638~0.844×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、5.912~1.892×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、8.162~2.612×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、30.288~9.692×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、3.288~1.052×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、5.812~1.860×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率（n=6）分别为99.1%（RSD=1.1%）、99.6%（RSD=0.9%）、100.2%（RSD=1.5%）、99.8%（RSD=1.6%）、99.5%（RSD=1.4%）、100.3%（RSD=1.0%）、100.0%（RSD=2.0%）、99.7%（RSD=1.5%）、99.6%（RSD=1.5%）、99.7%（RSD=1.9%）。结论：利用HPLC-DAD波长切换法可同时测定化扁汤中10种有效成分的含量,该法简便可靠,重现性好,为化扁汤的质量控制与评价提供科学依据。     

反相高效液相色谱法同时测定芪香胶囊中红景天苷、芍药苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定芪香胶囊（黄芪、红景天、赤芍、红花）中红景天苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷3种活性成分的含量。方法：采用Phenomenex Luna色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱[0~11 min,A-B（10：90）,11~40 min,A-B（18：82）,40~45 min,A-B（10：90）],流速1.0 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长：230 nm。结果：红景天苷在55.07~192.8 μg·mL^-1、芍药苷在65.45~229.1 μg·mL^-1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷在10.74~64.44 μg·mL^-1 范围内均呈良好线性关系;相关系数分别为0.999 8,0.999 7,0.999 8;红景天苷、芍药苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的回收率分别为99.90%,100.88%,100.06%,样品溶液在24 h内稳定,含量分别为1.422 2,3.183 3,0.250 0 mg·g^-1。结论：该方法经验证,可为芪香胶囊多指标质量评价及控制提供科学依据。     

高效液相色谱法同时测定四逆散中6种抗抑郁成分含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定四逆散中6种抗抑郁成分：柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为203 nm,进样量为20 μL。结果：柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的线性范围分别为2.12～33.86 μg·mL^-1（r²=1.000 0）、5.91～94.60 μg·mL^-1（r²=0.999 9）、2.12～33.86 μg·mL^-1（r²=0.999 9）、7.26～116.2 μg·mL^-1（r²=1.000 0）、13.5～216.0 μg·mL^-1（r²=0.999 9）、2.02-32.33 μg·mL^-1（r²=0.999 9）。精密度、重复性和稳定性试验RSD均符合要求。柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的加样回收率分别为102.77%、101.49%、101.18%、101.26%、99.06%。结论：本法灵敏简便、准确度高,适用于同时测定四逆散中6种抗抑郁成分柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的含量,可用于四逆散的质量控制。     

高效液相色谱法测定舒肝颗粒中黄芩苷和阿魏酸的含量

目的：建立舒肝颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对其中柴胡、当归进行鉴别;建立高效液相色谱（HPLC）法测定其中黄芩苷和阿魏酸的含量,色谱柱：HYPERSIC ODS C₁₈柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（22∶78）;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：280 nm;柱温：30℃。结果：TLC鉴别柴胡对照药材、当归对照药材均具有良好的分离效果,阴性对照无干扰;高效液相色谱（HPLC）法黄芩苷在12.64~126.40 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为97.7%（RSD=1.02%）;阿魏酸在9.46~94.60 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.5%（RSD=1.22%）。结论：所建立的薄层鉴别方法专属性强,含量测定方法简便,准确,可用于舒肝颗粒的质量控制。     

超高效液相色谱法同时测定瑞香狼毒中伞形花内酯和狼毒色原酮的含量

目的：建立超高效液相色谱（UPLC）法测定瑞香狼毒药材中伞形花内酯和狼毒色原酮的含量。方法：超高效液相色谱法,Waters BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱;流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,进行梯度洗脱;检测波长伞形花内酯为327 nm,狼毒色原酮为297 nm;流速0.3 mL·min^-1;进样量2 μL,柱温25℃。结果：伞形花内酯、狼毒色原酮的线性范围分别为0.74~19.64 μg·mL^-1（r=0.999 9）、14.70~352.8 μg·mL^-1（r=0.999 8）,平均回收率分别为99.20%,99.63%,RSD分别为1.81%,1.65%。13批瑞香狼毒药材中伞形花内酯的含量范围为0~0.602 mg·g^-1,狼毒色原酮的含量范围6.08~33.37 mg·g^-1。结论：该方法操作简便、快速、重复性好、结果准确可靠,可用于中药瑞香狼毒的质量控制。     

盐酸特比萘芬乳膏的透皮吸收和含量测定

目的:建立盐酸特比萘芬乳膏HPLC分析方法,并使用该方法进行自制乳膏和原研制剂的透皮吸收考察和自制乳膏的含量测定.方法:采用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-乙腈-pH 7.5的醋酸三乙胺缓冲液(55:35:10)为流动相,流速1 ml·min^-1,检测波长282 nm.体外透皮实验采用Franz智能透皮吸收仪,以实验用离体乳猪皮为透皮屏障,通过累计渗透量和皮肤滞留量评价自制乳膏与原研制剂的透皮相似性.结果:盐酸特比萘芬质量浓度在4~150 ng·ml^-1、20~400 μg·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.999 6,r=0.999 8),盐酸特比萘芬溶液平均回收率为98.88%,制剂加样平均回收率为100.4%.3批自制乳膏的平均含量为97.2%,累计渗透量和24 h皮肤滞留量与原研制剂差异无显著性(P >0.05).结论:所建立HPLC方法快速、准确,可同时用于盐酸特比萘芬乳膏的透皮吸收考察和含量测定.自制乳膏的透皮吸收特性与原研制剂相似,含量达到要求.