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液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中氨氯地平 总被引:15,自引:0,他引:15
目的 建立测定人血浆中氨氯地平的液相色谱-质谱-质谱联用法。方法 血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-甲酸(75∶35∶1)为流动相,采用ZorbaxC8柱分离,通过电喷雾离子化四极串联质谱,以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的二级碎片离子分别为m/z238(氨氯地平)和m/z116(内标4′-羟基普罗帕酮)。结果 线性范围为0.4-16.0ng·mL-1,最低定量浓度为0.4ng·mL-1,每个样品测试时间仅3.7min。在氨氯地平临床药物动力学研究项目中,应用此法可在两周内测试1500多个血浆样品。结论 该法灵敏度高,操作简便,快速、准确,适用于临床药物动力学研究。 相似文献
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液相色谱-质谱联用法测定人血浆双氢青蒿素浓度 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立液相色谱-质谱联用法测定健康人血浆中双氢青蒿素浓度的方法。方法:以青蒿素为内标,血浆样品采用液-液萃取法处理。用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测方式检测双氢青蒿素。结果:该方法双氢青蒿素线性范围为1.01~2020 ng.ml-1;定量下限为1.001±0.072 ng.ml-1;方法回收率在93.0%~98.2%;批内、批间变异系数均<10%。结论:该方法准确、灵敏、特异、简便,适用于健康人血浆双氢青蒿素浓度的测定。 相似文献
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液相色谱-质谱联用法测定人血浆中多潘立酮 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立测定人血浆中多潘立酮的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC/ESI-MS/MS)法。方法:待测血浆0.1 mL 用甲醇沉淀蛋白,取离心后的上清液进样10μL在 Phenomenex Gimim-C_(18)柱(2.00 mm×50 mm,5 μm)上分离,流动相为甲醇-水(40:60,v/v,含0.3%醋酸),流速0.2 mL·min~(-1),LC/ESI-MS/MS 采用多离子反应监测,正离子模式,用于定量分析的离子反应分别为 m/z426→m/z175(多潘立酮)和 m/z 379→m/z 264(氨溴索,内标)。结果:血浆中的内源性物质不干扰测定,每个样品分析时间约2 min;本法线性范围为0.3~100 ng·mL~(-1),最低定量浓度为0.3 ng·mL~(-1);日内、日间 RSD 分别小于7.1%和13.3%,相对误差小于5.4%。结论:该法操作简便、快速、准确,灵敏度高,可用于多潘立酮临床治疗剂量的药物动力学研究。 相似文献
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液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦 总被引:11,自引:0,他引:11
目的 建立测定猕猴血浆中阿德福韦(adefovir)的液相色谱-质谱-质谱联用法。方法 取血浆样品0.25 mL经甲醇沉淀蛋白后,以甲醇-水-甲酸(20∶80∶1)为流动相,用Diamonsil C18柱分离,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,以选择离子反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 274→m/z 162(阿德福韦)和m/z 288→m/z 176[内标,9-(3-膦酸甲氧基丙基)腺嘌呤]。结果阿德福韦线性范围为0.02~4.00 mg·L-1,最低定量限为20 μg·L-1,日内、日间精密度(RSD)小于5.8%,准确度(RE)在±4.5%范围内。在临床前药代动力学研究中,应用此法测试了3只猕猴po给予阿德福韦地匹福酯(adefovir dipivoxil)后血浆中阿德福韦的浓度。结论该法操作简便,准确,适用于临床前药代动力学研究。 相似文献
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孟志强马善波丁莉坤缪珊吴寅曹金一李龙党碧艳石小鹏 《中国药师》2017,(4):745-748
摘 要 目的:建立一种液相色谱 质谱联用法测定参蛇软膏中雷公藤甲素的含量。方法: 色谱条件:色谱柱为Agilent TC C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(73∶27,v/v),流速为0.5 ml·min-1,柱温为35℃,进样量为2 μl;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM),正离子检测模式,以甲硝唑为内标,检测雷公藤甲素;监测离子:雷公藤甲素m/z 361.4→43.2,甲硝唑m/z 172.1→128.0。结果: 雷公藤甲素在10~500 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;定量限(LOQ)为9.5 ng·mL-1;日内和日间精密度(RSD)均小于3%,平均回收率为96.87%(RSD=2.79,n=6)。结论:本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于参蛇软膏中雷公藤甲素的含量测定。 相似文献
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目的:建立测定人血浆中二甲双胍浓度的液相色谱-电喷雾质谱联用(LC/ESI-MS-MS)法。方法:待测血浆0.2 mL经甲醇沉淀除去蛋白,离心,取上清液5 μL在氰基柱上分离,流动相为甲醇-20 mmol·L~(-1)醋酸铵水溶液(30:70),流速为1.0 mL·min~(-1),LC/ESI-MS-MS 多反应离子检测,正离子模式,用于定量分析的离子分别是二甲双胍 m/z 130.1→70.7和吗啉双胍(内标)m/z 172.2→59.6。结果:血浆中无干扰测定的内源性物质,每个样品分析时间小于5 min,线性范围为10.08~1008 ng·mL~(-1),定量下限为10.08 ng·mL~(-1),日内、日间精密度均小于10%,提取回收率大于85%。结论:该法操作快速、简单、准确、灵敏度高,适用于临床药代动力学研究。 相似文献
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目的:建立测定人血浆中加兰他敏浓度的液相色谱-质谱/质谱联用法,用于其人体血药浓度测定。方法:血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水-甲酸(65:35:1)为流动相,Zorbax SB-C_8柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,采用大气压化学电离源,以选择反应监测方式进行正离子检测。内标为双氢吗啡酮,用于定量分析的离子反应分别为 m/z 288→m/z 213(加兰他敏)和 m/z 286→m/z 185(内标)。结果:血浆中加兰他敏最低定量限为0.5ng·mL~(-1),其线性范围为0.5~100ng·mL~(-1)。其高、中、低3个浓度的平均提取回收率为80.9%,方法回收率为100.5%,日内及日间 RSD 均<8%。结论:方法选择性强,灵敏度高,快速准确,可作为加兰他敏人体内药动学研究的手段。 相似文献
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目的建立HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中瑞舒伐他汀浓度。方法用液液萃取法处理血浆,以瑞舒伐他汀-D6为内标,色谱柱:ThermoHypersI I GOLD柱(2.1 mm×100 mm,3.0μm),柱温:40℃,流动相:甲醇-0.1%甲酸+5 mmol·L-1甲酸铵水溶液,等度洗脱,流速:0.35 mL·min-1。用正离子扫描,多反应监测方式(MRM)测定样品中药物的质量浓度。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与准确度、回收率、基质效应和稳定性。结果血浆样品中瑞舒伐他汀回归方程为y=3.29×10-1x-3.46×10-3(r=0.998 8),瑞舒伐他汀在0.05~25.00 ng·mL-1内线性关系良好,定量下限为0.05 ng·mL-1。日内、日间精密度的RSD均<15%,平均回收率>95%,稳定性较好。结论本方法简便快速、特异性强、灵敏准确,适用于人体血浆中瑞舒伐他汀浓度的测定。 相似文献
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目的 建立高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中红霉素胺浓度的方法.方法 以卡马西平为内标,血浆经碱化采用二氯甲烷提取,色谱柱为Hypersil C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm);流动相为0.1 mol·L-1醋酸铵溶液-乙腈-甲醇(65: 30:10)(醋酸调pH 6.0).结果 红霉素胺血浆浓度在3.1~736 ng·mL-1与峰面积有良好线性关系,方法回收率〉89%,日内、日间RSD均〈10%.结论 该方法灵敏、准确,可用于地红霉素的药动学研究. 相似文献
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目的建立一种简单、快速,可同时测定人血浆中紫杉醇和多西他赛药物质量浓度的LC-MS/MS方法。方法以罗红霉素为内标,血浆经乙腈沉淀蛋白、离心后进样分析;色谱柱为Hypersil GOLD aQ;流动相为1mL·L-1甲酸溶液-乙腈;梯度洗脱;流速为0.4mL·min-1;离子源为可加热电喷雾离子源(HESI);检测方式:正离子检测;扫描方式为多反应监测(MRM),紫杉醇、多西他赛和罗红霉素的检测离子对分别为m/z854.3→509.1,808.3→527.1和837.6→679.3。结果每份含紫杉醇和多西他赛的样品分析时间为6min,血浆中紫杉醇和多西他赛的药物质量浓度在0.005~1.000μg·mL-1范围内线性关系良好,最低定量限为0.005μg·mL-1,两药测定的日内和日间精密度RSD<15%,提取回收率分别为94.97%~101.95%和96.07%~112.86%,基质效应分别为101.14%~115.59%和82.40%~95.77%。紫杉醇和多西他赛血浆样品在反复冻融3次、4℃保存2h和-80℃保存1个月的条件下稳定。结论该研究建立的LC-MS/MS分析方法简便、快速、灵敏和准确,能同时测定人血浆中紫杉醇和多西他赛的质量浓度。 相似文献
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目的:建立测定人血浆中米格列醇的 LC-MS/MS 法。方法:以盐酸格拉司琼为内标,以 Kromasil CN 柱(2.1 mm×150mm,3.0μm)为分析柱;采用0.05%三氟乙酸乙腈溶液-0.05%三氟乙酸水溶液(80:20)为流动相;流速0.2 mL·min~(-1);柱温45℃。质谱条件为电喷雾电离源(ESI~ ),以选择反应离子监测(SRM)方式进行检测,用于定量分析的反应离子分别为 m/z208.1→146.1(米格列醇),m/z 313.1→138.0(盐酸格拉司琼)。结果:米格列醇在0.01~4.0μg·mL~(-1)浓度范围内线性良好;最低检测限为2.0 ng·mL~(-1)(S/N=4);日内、日间精密度(RSD)均小于7%;低、中、高3个浓度的方法回收率均大于90%。结论:本法专属性强,灵敏度高,样品处理简单,可用于米格列醇临床药物动力学研究。 相似文献
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目的: 建立快速、灵敏、准确的LC-MS/MS法测定大鼠血浆中ZTW-41的浓度,并将该方法应用于ZTW-41的药动学研究。方法: 以卡马西平为内标,血浆样品用甲醇沉淀蛋白后,通过ZORBAX Esplise XDB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5-Micron)进行分离,选择75%甲醇溶液(含5 mmol·L-1甲酸铵和0.1%甲酸)-甲醇溶液(含5 mmol·L-1甲酸铵和0.1%甲酸)作为流动相进行等度洗脱,流速为0.5 mL·min-1。通过ESI,以多反应监测模式(MRM)进行正离子检测,ZTW-41和卡马西平的MRM离子对分别为m/z 540.0→168.2和m/z 237.0→194.2;大鼠尾静脉给予ZTW-41前和给药后不同时间点采集血浆,血浆样品前处理后进行LC-MS/MS检测分析。结果: 大鼠血浆中ZTW-41在10~3 000 ng·mL-1浓度范围内具有良好的线性关系,R2 ≥ 0.99;定量下限和各浓度质控样品批间、批内精密度(RSD%)在5.82%以内,准确度(RE%)在-0.81%~4.87%之间。大鼠尾静脉给予20 mg·kg-1的ZTW-41后,Cmax为(244.78±46.67)ng·mL-1,t1/2为(21.17±2.08)h。结论: 本研究建立的LC-MS/MS定量分析方法可快速、灵敏、准确地测定大鼠血浆中ZTW-41的浓度,并成功应用于ZTW-41的药动学研究。 相似文献
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目的 建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定大鼠血浆样品中拉莫三嗪浓度的方法,并进行药动学研究。方法 取12只SD大鼠,假手术组、脑缺血损伤模型组各6只,拉莫三嗪10 mg/kg灌胃,分别于5 min,0.25、0.5、1、2、4、6、8、12、24、36 h眼眶隐静脉丛取血,采用LC-MS/MS法测定其血药浓度,并用DAS软件计算药动学参数。结果 拉莫三嗪的药动学参数属于一级动力学两房室模型,拉莫三嗪在假手术大鼠体内的药动学参数cmax(1382.87±61.17)μg/L,t1/2(40.43±6.77)h,AUC0-∞(123.45±70.70)mg·h/L。全脑缺血损伤模型大鼠中药动学参数cmax(1 713.50±65.11)μg/L,t1/2(73.72±17.46)h,AUC0-∞(188.15±76.37)mg·h/L。结论 本方法适用于大鼠血浆中拉莫三嗪浓度的测定。假手术组和模型组大鼠拉莫三嗪灌胃后均于2 h达到峰值,但模型组拉莫三嗪的t1/2较长,血药浓度较高,可为后期药效学研究提供依据。 相似文献
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目的:建立人血浆中尼群地平的HPLC-MS/MS定量分析方法。方法:血浆样品经液-液萃取预处理,色谱柱为Eclipse C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,采用三重四级杆质谱仪进行多反应监测方式(MRM),电喷雾离子源,对所建立方法进行了较全面的验证。结果:线性范围为0.1~50.1 ng/mL,最低定量浓度为0.1 ng/mL,提取回收率分别为84.1%、94.1%和87.0%,且稳定性良好。结论:该方法操作简便、快速、灵敏度高,可用来进行尼群地平的临床血药浓度测定和药动学研究。 相似文献
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目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中二甲双胍的浓度。方法:人血浆样本以乙腈沉淀蛋白后,选用Zorbax SB-C18Narrow-Bore色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm),以甲醇-10 mmol.L-1乙酸铵(含1%甲酸)(5:95)为流动相,流速为0.3 mL.min-1;选用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,正离子方式,选择监测离子反应分别为m/z130.1→m/z71.0(二甲双胍)和m/z147.1→m/z58.2(内标米曲肼)。结果:二甲双胍和米曲肼的保留时间分别为1.27 min和1.26 min;血浆中二甲双胍的线性范围为0.010~3.000 mg.L-1(r>0.99),定量下限为0.010mg.L-1;日内、日间RSD均小于6%;相对偏差(RE)均在±6%的范围以内;平均提取回收率为(86.6±5.4)%;稳定性试验中,在各种贮存条件下血浆中二甲双胍均较稳定。结论:该方法快速、灵敏,专属性强,重现性好,适用于人血浆中二甲双胍浓度的测定,可应用于盐酸二甲双胍肠溶片的人体生物等效性研究。 相似文献
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目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定Beagle犬血浆中黄体酮含量。方法:取Beagle犬血浆样品,加入适量内标(炔诺酮),用液相萃取技术,经超高效液相色谱分离。色谱柱:Agilent ZORBAX-SB C18分析柱(150 mm×2.1 mm,5μm);保护柱:Agilent C18分析柱(10 mm×2.1 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%甲酸水溶液(90∶10);流速0.2 mL.min-1。采用APCI离子化-串联质谱多离子反应监测(MRM)模式进行检测,放电电流(NC)=3.00,雾化气(GS1)=30.00,辅助气(GS2)=50.00,气帘气(CUR)=30.00,温度(TEM)=350.00,碰撞活化裂解(CAD)=Medium(以上单位均为仪器单位),离子选择通道分别为m/z 315.0/109.2(黄体酮)和m/z 299.0/109.1(内标)。结果:黄体酮血浆浓度在0.5~25 ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9991),日内和日间精密度试验的RSD均小于7.5%,方法回收率为91.8%~100.7%,提取回收率为84.2%~91.5%,最低定量限为... 相似文献
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目的:建立同时测定人血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。方法:100μL血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-冰醋酸(60:40:1.5)为流动相,经Neucleosil ODS柱(50 mm×2.0 mm,5μm)分离,采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子分别为m/z 705→m/z 392(伊曲康唑),m/z 721→m/z 408(羟基伊曲康唑)和m/z 383→m/z 337(内标氯雷他定)。结果:测定血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑的线性范围分别为:10~2 500 ng.mL-1和20~4 000ng.mL-1,最低定量限(LLOQ)分别为:10和20 ng.mL-1。日内、日间精密度(RSD)均<15.0%,准确度(RE)在±7.8%以内。结论:该方法分析时间短、灵敏度高、专属性强,适用于伊曲康唑和羟基伊曲康唑的药动学研究。 相似文献
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LC-MS/MS测定人血浆中的辛伐他汀 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立测定人血浆中辛伐他汀的LC-MS/MS方法.方法 血浆样品经乙酸乙酯提取后,以乙腈-水(含0.1%乙酸和2.5 mmol·L-1甲酸胺)(90:10)为流动相,通过Agilent1100 VL型离子阱质谱仪,电喷雾离子源正离子模式,采用多反应离子监测方式测定辛伐他汀的浓度(MRM,m/z 441→325).结果 血浆中辛伐他汀的线性范围为0.5~10.0 ng·ml-1.定量下限为0.5 ng·ml-1.平均回收率85%~115%,日内、日间精密度在±15%之内.结论 所用方法高效、准确,特异性强,可用于辛伐他汀的药物动力学研究. 相似文献
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目的:建立用于测定治疗慢性心律失常药物HHY-002的大鼠血浆测定法。方法:流动相为乙腈-0.1%甲酸(65:35),流速0.200mL/min,色谱柱Phenomenex LunaC18柱(150mm×2.00mm,5μm,5micron),进样量为10μL,柱温35℃,以地西泮为内标。结果:HHY-002在1.98~1013.50ng/mL的范围内呈良好的线性关系(r=0.998),最低定量限达1.98ng/mL,绝对回收率高于80%,日内和日间误差小于10%,方法回收率大于(81.4±4.5)%,符合生物样品分析要求。结论:建立的LC—MS/MS方法专属性强,灵敏度高,可用于HHY-002的体内定量分析。 相似文献