大黄灵脾颗粒剂质量标准研究

目的 建立大黄灵脾颗粒剂的质量标准。方法 采用高效液相色谱法（HPLC）对大黄灵脾颗粒剂中的淫羊藿苷、丹酚酸B分别进行含量测定。结果 淫羊藿苷和丹酚酸B进样量分别在0.038～7.672μg(r=0.9998)和0.275～4.216μg(r=0.9999)范围内,与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.5%(RSD=1.9%)和97.7%(RSD=1.9%)。结论 HPLC简便、准确、可靠、重现性好,可有效控制大黄灵脾颗粒剂的质量。     

羊藿三七胶囊质量标准的提升研究

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定羊藿三七胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅰ和宝藿苷Ⅰ的含量,为羊藿三七胶囊质量标准的提升提供依据。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:线性和范围分别为朝藿定C:Y=1.9838x+48.464,r=0.9997(n=8),421.60～3372.80μg;淫羊藿苷：Y=2.2299x+43.786,r=0.9997(n=8),433.60～3468.80μg;淫羊藿次苷Ⅰ:Y=2.3527x+1.6429,r=0.9994(n=8)74.64～597.12μg;宝藿苷Ⅰ:Y=3.1305x+9.4286,r=0.9996(n=8),在481.64～653.12μg范围内线性关系良好。朝藿定C的平均回收率为100.06%,RSD为0.3%;淫羊藿苷的平均回收率为100.51%,RSD为0.8%;淫羊藿次苷Ⅰ的平均回收率为100.16%,RSD为0.8%;宝藿苷Ⅰ的平均回收率为100.21%,RSD为0...     

HPLC法测定舒尔心胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的建立以高效液相色谱法测定舒尔心胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量的方法。方法测定丹参酮ⅡA流动相为甲醇-水(80:20),柱温为25℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm;测定丹酚酸B流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59),柱温为25℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为286 nm。结果丹参酮ⅡA检测浓度在5.920-59.20μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.41%,RSD=1.64%;丹酚酸B检测浓度在27.30-273.0μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为96.57%,RSD=1.53%。结论本方法灵敏、准确、重现性好,可用于舒尔心胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量测定。     

HPLC-CAD同时测定骨疏康胶囊中6种成分的含量

目的:建立HPLC-CAD同时测定骨疏康胶囊中柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛(5-HMF)及丹参酮ⅡA的含量,为骨疏康胶囊的质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱法联合电雾式检测器法(HPLC-CAD),Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,10%A;10~25 min,10%~25%A;25~30 min,25%~30%A;30~45 min,30%~60%A;45~50 min,60%~75%A),流速0.8 m L·min~(-1),雾化器温度为35℃,柱温35℃,进样量10μL,测定骨疏康胶囊中6种成分的含量。结果:柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛及丹参酮ⅡA的质量浓度分别在0.006~0.120μg(r=0.999 7),0.041~0.820μg(r=0.999 9),0.011~0.220μg(r=0.999 6),0.022~0.440μg(r=0.999 8),0.012~0.240μg(r=0.999 8),0.005~0.100μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系。柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛及丹参酮ⅡA的平均加样回收率分别为99.26%,97.99%,98.17%,99.34%,98.26%及99.25%,RSD(n=6)分别为1.7%,1.0%,1.6%,1.4%,1.9%和1.3%。结论:该方法准确、简便、重复性好、灵敏度高,可用于骨疏康胶囊中多成分的质量控制研究。     

HPLC-ELSD-UV联用测定保肾甲丸中黄芪甲苷、淫羊藿苷的含量

目的:建立保肾甲丸中黄芪甲苷、淫羊藿苷的含量测定方法。方法:采用HPLC-ELSD-UV联用方法,Waters symmetry C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈–水(30∶70),流速1m L·min~(-1),柱温30℃,紫外检测波长270nm(淫羊藿苷),蒸发光检测器漂移管温度105℃(黄芪甲苷)。结果:黄芪甲苷在0.3995μg~3.995μg范围内呈良好线性关系(r=0.9993),平均回收率为99.94%,RSD值为1.06%;淫羊藿苷在25μg·m L~(-1)~800μg·m L~(-1)范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.61%,RSD值为1.29%。结论:所建方法简便可靠,重复性好,可作为过保肾甲丸中黄芪甲苷、淫羊藿苷的测定方法。     

生精补肾丸质量标准的研究

目的:为控制生精补肾丸质量,制定其处方中君药主要成分淫羊藿苷的HPLC分析方法。方法:采用HPLC测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量。结果:淫羊藿苷在0.125~0.500μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5),平均回收率为97.8%,RSD=2.0%(n=5)。结论:该方法简便、准确、专属性强,可作为控制生精补肾丸质量的方法。     

HPLC同时测定羊藿三七胶囊中朝藿定C和淫羊藿苷的含量

目的:建立同时测定羊藿三七胶囊中朝藿定C和淫羊藿苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(26∶74);流速为1.0 m L·min-1;检测波长为270 nm。结果:朝藿定C进样量在0.288~9.198μg、淫羊藿苷进样量在0.111~3.558μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);朝藿定C的平均回收率为103.0%,RSD=0.8%(n=6);淫羊藿苷的平均回收率为98.9%,RSD=1.8%(n=6)。结论:本方法简便、准确,重复性好,可作为羊藿三七胶囊中淫羊藿的含量测定方法。     

HPLC测定"骨炎1号"方中淫羊藿苷、补骨脂素及异补骨脂素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定"骨炎1号"方中淫羊藿苷、补骨脂素及异补骨脂素含量的方法.方法:采用Dia-monsidTM-C18柱(250 mm×0.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-1%乙酸(15:25:60)为流动相,检测波长为290 nm,以外标法测定.结果:淫羊藿苷在18.16～127.12μg·mL-1,补骨脂素在11.76～82.32μg·mL-1,异补骨脂素在10.64～85.12μg·mL-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9998,0.9999,0.9999).平均回收率,淫羊藿苷为102.2%;补骨脂素为101.7%;异补骨脂素为101.6%.RSD分别为1.49%;1.6%;2.26%.结论:本法简便、快速、重现性好,可用于"骨炎1号"方提取工艺的筛选和作为制剂质量控制的含量测定方法.     

HPLC同时测定不同产地野老鹳草中5种活性成分含量

目的:建立HPLC法同时测定野老鹳草中没食子酸,原儿茶酸,柯里拉京,金丝桃苷,槲皮素的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温25℃。结果:没食子酸、原儿茶酸、柯里拉京、金丝桃苷和槲皮素的线性范围为1.158~23.160 g·L-1(r=0.9999);0.039~0.792 g·L-1(r=0.9998);1.498~29.960 g·L-1(r=0.9999);0.423~8.460 g·L-1(r=0.9998);0.021~0.401 g·L-1(r=0.9997)。平均回收率为99.35%(RSD 1.3%);98.54%(RSD 1.5%);99.17%(RSD 0.8%);98.97%(RSD 1.6%);99.49%(RSD 2.1%)。结论:该含量测定的方法快速,准确,重复性好,可为野老鹳草药材的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立HPLC波长切换法测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,柱温:30℃,波长切换时间序列采样:0~12 min为238 nm;12~45 min为254 nm。结果栀子苷进样量在0.382~3.819μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.66%,RSD为1.5%(n=9);升麻素苷进样量在0.011~0.108μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.53%,RSD为1.6%(n=9);5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.010~0.097μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.12%,RSD为1.8%(n=9)。结论该方法准确、快捷、可靠,为全面控制藿香清胃胶囊的质量提供参考。     

HPLC法同时测定参麦地黄丸中丹皮酚芍药苷和马钱苷的含量

目的：建立一种HPLC方法同时测定参麦地黄丸中丹皮酚、芍药苷和马钱苷的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）柱,流动相：以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱;流速：1.0mL.min-1;柱温：30℃;检测波长：236nm（0～8min）→230nm（8～12min）→274nm（12～30min）。结果：丹皮酚、芍药苷和马钱苷线性范围分别为8.17～163.36μg·mL-1（r=0.9999）,2.37～48.54μg·mL-1（r=0.9997）和2.71～31.82μg·mL-1（r=0.9998）,平均加样回收率分别为98.62%（RSD=1.78%）,97.58%（RSD=0.91%）和99.00%（RSD=2.56%）。结论：新建方法简便、准确、易行,可用于控制制剂质量。     

HPLC测定五味麝香丸中乌头类生物碱的含量

目的:建立高效液相色谱同步测定五味麝香丸中主要毒性成分乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的含量。方法:色谱柱:Thermo Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-氯仿-三乙胺(100∶50∶3∶0.10);流速:1 mL·min-1;检测波长:235 nm;柱温:30℃。结果:乌头碱在3.28～82.0μg·mL-1(r=0.9998)、次乌头碱在3.2～80.0μg·mL-1(r=0.9998)和新乌头碱在3.2～80.0μg·mL-1(r=0.9998)浓度范围内呈良好的线性关系。乌头碱、次乌头碱和新乌头碱回收率分别为99.2%(RSD=0.58%)、101.1%(RSD=0.89%)和99.6%(RSD=0.35%)。结果本实验建立的方法简便可靠、专属灵敏,可用于五味麝香丸的质量控制。     

HPLC测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量。方法:采用AgilentTC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流速为1 mL.min-1;芍药苷的流动相为乙腈-水(16∶84),检测波长为230 nm;马钱子碱、士的宁的流动相为乙腈-0.01mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至2.8)(21∶79),检测波长为260 nm。结果:两种液相方法可分别测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量。芍药苷浓度在25.2～200.2μg.mL-1(r=0.9996),马钱子碱浓度在2.45～19.6μg.mL-1(r=0.9998),士的宁浓度在2.95～23.6μg.mL-1(r=0.9997)范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为95.13%(RSD=1.77%),87.63%(RSD=2.99%),90.93%(RSD=2.57%)。结论:两种液相测定方法专属性强,结果准确,可用于活血止痛膏的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的：采用HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法：用Kromasil100AC18色谱柱（5μm,4．6mm×150mm,迪马公司）;甲醇-0．1％磷酸溶液梯度洗脱：0～15min（65：35）,15～16min（65～85：35～15）,16～40min（85：15）;柱温：室温;检测波长：285nm（0～15min）,254nm（15～40min）;流速：1mL·min^-1。结果：橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0．00038～0．00608μg（r=0．9998）、0．0029～0．0464μg（r=0．9999）、0．00105～0．0168μg（r=0．9996）、0．00044～0．00704μg（r=0．9998）,平均回收率分别为99．50％（RSD=0．71％）、99．59％（RSD=1．42％）、99．31％（RSD=0．59％）、99．74％（RSD=0．91％）。结论：本方法专属性强,重复性好,可用于决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定。     

高效液相色谱波长切换法同时测定参芪益气口服液中3种成分含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定参芪益气口服液中绿原酸、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的方法。方法:采用反相高效液相法,色谱柱为Agilent HC-C18(250 nm×4.6 nm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,采用波长转换法,绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测波...     

HPLC同时测定参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的研究

目的:建立参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS–SP(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为乙腈:水,梯度洗脱,流速:1.0mL.min-1,检测波长203nm。结果:人参皂苷Rg1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.86%,RSD为2.32%;人参皂苷Re在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.09%,RSD为2.22%;人参皂苷Rb1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.53%,RSD为1.68%;结论:该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量,为参附汤的质量控制提供依据。     

HPLC-DAD法同时测定丹参中丹酚酸B和隐丹参酮的含量

目的对不同种植地区,不同采摘批次丹参药材中的活性成分丹酚酸B及隐丹参酮的含量同时进行测定,研究新的丹参质控指标。方法本文采用高效液相色谱及紫外-可见光二极管阵列检测器联用技术(HPLC-DAD),以乙腈-水(含0.026%磷酸)为流动相进行梯度洗脱,检测波长270 nm,柱温24℃。结果丹酚酸B浓度在65~390μg·mL-1,隐丹参酮浓度在2.2~22μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。丹酚酸B的含量为0.363%-0.497%,隐丹参酮的含量为0.0095%-0.0284%。结论本法测定结果准确可靠,可同时将丹酚酸B和隐丹参酮二者作为丹参的质量控制指标。     

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

目的建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用ODS-Cl8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷);柱温:室温。结果芍药苷在12.52-125.2μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67-26.7μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。结论该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定心可宁胶囊中六种成分

目的：为心可宁胶囊质量控制提供一种多成分同时在线检测的分析方法。方法：应用高效液相色谱二极管阵列检测法（HPLC-PAD）同时测定心可宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA的含量。结果：丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA分别在219.02-3285.6、35.08-526.2、438.04-6570.1、1 6.68-250.2、10.05-150.8和18.65-279.8 ng范围内呈良好的线性关系,r值分别为0.9999、0.9999、0.9999、0.9998、0.9997和0.9999;平均加样回收率分别为100.1％、100.8％、98.7％、100.5％、100.0％和101.8％,RSD分别为1.5％、0.96％、0.59％、1.2％、1.3％和0.58％。结论：该方法分析时间短、专属性好、准确度高,可用于综合评价心可宁胶囊的质量。     

HPLC法测定南丹参中丹酚酸B的含量

目的:建立南丹参中丹酚酸B的含量测定方法。方法:色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-1.5%甲酸溶液(16∶16∶68),流速:1mL/min,检测波长286nm,柱温:室温。结果:线性范围为11.984～299.6 mg.mL-1(r=0.9998),平均回收率为99.57%,RSD=1.83%,精密度RSD=1.66%(n=6),重复性RSD=1.08%(n=6),稳定性RSD=1.60%。结论:方法稳定、可靠,可作为该药材的质量控制方法。