高效液相色谱法测定咳喘胶囊中薯蓣皂苷元的含量

咳喘胶囊由沈阳药科大学药剂教研室根据祖传秘方:麻黄、穿山龙、厚朴、杏仁、细辛等5味中药组成,对穿山龙、麻黄等经醇提、挥发油提取各有效成分组成的复方胶囊剂;具有宣肺理气,止咳平喘的功效。部分临床应用,疗效确切。为确保产品质量对咳喘胶囊中有效成分之一的薯蓣皂苷元用高效液相色谱法测定含量[1] 以控制产品质量。该制剂申报新药(中药)三类,试验报道如下。1　仪器与试药日本JascoUV 975型高效液相色谱仪,色谱工作站(日本....     

高效液相色谱法和薄层色谱法测定重楼中薯蓣皂苷元的含量

目的：采用高效液相色谱和薄层色谱技术，分别测定重楼中薯蓣皂苷元的含量。方法：采用HPLC法，选用ODS柱，流动相：乙腈-水（90：10），检测波长：203nm，柱温：35℃；TLC法选用硅胶G板，展开剂：环已烷-乙酸乙酯（4“1），测定波长：610nm，参比波长：420nm。结果：线性范围分别为1.2-7.2μg（r=0.9998），0.2-1.0μg(r=0.9957)。平均回收率分别为102.2％，RSD=3.39％（n=6）；100.9％，RSD=2.68％（n=6）。结论：两种方法均可用于重楼中薯蓣苷元的质量控制。     

HPLC-ELSD测定穿山龙中薯蓣皂苷元

目的:建立高效液相色谱蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量,并与2005年版《中国药典》方法紫外检测器(DAD)测定的结果进行比较。方法:Agilent EclipseXDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(95:5),柱温40℃;ELSD检测器漂移管温度为70℃,载气压力367.5 Pa,Gain7,Filter1;进样量10μL。结果:薯蓣皂苷元在2.60～20.8μg线性关系良好(r=0.999 94),平均回收率为97.3%,RSD 1.94%。结论:该方法简便,灵敏,准确性高,可作为穿山龙中薯蓣皂苷元含量测定的方法;与DAD相比,该法所得图谱基线平整,检测灵敏度高,样品分离度好,测得样品含量偏高。     

高效液相色谱法测定金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元的测定方法。方法:采用RP-HPLC测定薯蓣皂苷元的含量,色谱柱为ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)不锈钢柱(Merck公司),流动相为甲醇,检测波长为203 nm,峰面积外标法定量。采用正交设计,考察乙醇浓度(A)、加醇量(B)、水解时间(C)3个因素对薯蓣皂苷提取、水解的影响。结果:薯蓣皂苷元在14.7~176.4μg/ml内具有良好的线性关系(r=0.9993,n=7),平均回收率为99.98%,RSD%=0.76%(n=5)。采用50%乙醇180ml,索氏提取器中加热回流至提取液近无色,加入20 ml盐酸,加热回流水解2 h,可使金刚藤浸膏中薯蓣皂苷提取、水解完全。结论:RP-HPLC是一个简便、快速、准确度高的测定金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元的方法;乙醇浓度对提取效率影响显著。     

反相高效液相色谱法测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量

目的：探讨盾叶薯蓣中薯蓣皂苷含量测定的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为DIKMAC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（52：48）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为203．0nm,柱温为30℃。结果：薯蓣皂苷在0．40-4．01μg范围内线性关系良好,相关系数r=0．9997（n=7）。平均回收率为101．65％,RSD为2．29％（n=6）。结论：该方法简便、准确、快速、灵敏、重现性好,可以作为盾叶著蓣的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量

穿山龙为薯蓣科植物穿龙薯蓣Dioscoreanip ponicaMakino的干燥根茎,收载于《中国药典》,含有多种水溶性和水不溶性皂苷,其中水不溶性皂苷主要为薯蓣皂苷元(diosgenin,C2 7H42 O3 )与不同糖类结合而成的薯蓣总皂苷[1 ] 。薯蓣皂苷元可选择先提取后水解法,或先水解再提取法、两相溶剂的直接水解提取法、生物降解法等进行测定[2 ] 。薯蓣皂苷元的测定方法有分光光度法[3 ] 、薄层扫描法[4] 、气相色谱法[5] 以及高效液相色谱法[6] ....     

穿山龙中薯蓣皂苷元的萃取与测定

目的萃取穿山龙中的薯蓣皂苷元,并测定其含有量。方法加压两相酸水解法从穿山龙中水解萃取出薯蓣皂苷元,然后采用HPLC法测定其含有量。条件为Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相,等度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长203 nm;柱温35℃。结果薯蓣皂苷元在2.910~1 490μg/m L范围内线性关系良好(R2=0.999 7),平均加样回收率99.71%,RSD=2.12%。与直接酸水解法相比,加压两相酸水解法下薯蓣皂苷元含有量明显提高,硫酸消耗量、反应时间明显减少。结论该方法稳定可靠,可用于穿山龙中薯蓣皂苷元的萃取与测定。     

高效液相色谱法测定闭鞘姜属3种植物中总薯蓣皂苷元的含量

目的测定姜科闭鞘姜属植物闭鞘姜Costus speciosus、莴笋花C.lacerus、光叶闭鞘姜C.tonkinensis根茎中总薯蓣皂苷元(Diosgenin)的含量。方法用HPLC法,分析柱为C8柱(5μm,4.6mm×250mm),乙腈-水(80∶20)为流动相,检测波长205nm。结果闭鞘姜、莴笋花、光叶闭鞘姜含薯蓣皂苷元分别为1.4734%、0.3128%、0.4911%。薯蓣皂苷元平均回收率102.3%,RSD为3.8%(n=5)。结论三种闭鞘姜属植物中薯蓣皂苷元的含量差异较大,应合理开发利用。     

不同产地穿山龙中薯蓣皂苷元比较

目的比较不同产地穿山龙Dioscorea nipponica Makino中薯蓣皂苷元的含有量。方法采用加压液体萃取法获得薯蓣总皂苷,并利用加压两相酸水解法制备供试品溶液。穿山龙50%乙醇提取物的分析采用Waters SunFire RP_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水;体积流量1.0 mL/min;检测波长203 nm;柱温30℃。结果通过新方法制备所得的供试品溶液中薯蓣皂苷元的平均含有量比传统方法高出18%。薯蓣皂苷元在10.94～1 400μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率96.88%～103.0%,RSD<3%,平均含有量0.695%～2.263%。结论不同产地穿山龙中薯蓣皂苷元的含有量差异很大,其中产于黑龙江伊春的最高,且东北三省产的远高于其他产地。     

反相高效液相色谱法测定胡芦巴中原薯蓣皂苷的含量

目的用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定胡芦巴中原薯蓣皂苷的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Li-chrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(8∶92,V/V),检测波长为203 nm。结果含量测定的线性范围为0.108~1.296μg,回收率为96.37%,RSD为1.78%(n=6)。结论该法简便,灵敏准确,可用于胡芦巴中原薯蓣皂苷的质量控制。     

测定穿山龙中薯蓣皂苷元的前处理方法的改进

 目的研究一种测定穿山龙中薯蓣皂苷元时快速提取薯蓣皂苷元的新方法——水解原位萃取法。方法对影响提取率的重要因素进行了考察,以期建立最佳提取条件和适宜的纯化方法。结果样品用含约1.5 mol·L^-1硫酸的70%异丙醇水溶液在沸水浴中加热回流4h,获得了比传统方法更高的提取率。结论水解原位萃取法简单、省时、准确。     

高效液相色谱法测定血塞通滴丸中皂苷的含量

目的：测定血塞通滴丸中皂苷含量作为质量控制的方法。方法：采用HPLC测定血塞通滴丸中三七皂苷R1，人参皂苷Rg1，Rb1的含量。结果：范围内有良好的线性关系，R1，Rg1，Rb1的回收率分别为99．6％，98．5％，99．1％；RSD=2．5％，RSD=2．7％，RSD=2．9％(n=6)。结论：该法灵敏、简便、准确和重现性好，可作为该制剂的质量控制方法之一。     

高效液相色谱法测定人参总皂苷的含量

目的建立传统中药材人参的高效液相色谱分析方法。方法采用高效液相色谱法对人参中的人参皂苷Rg1和人参皂苷Re进行含量测定;色谱柱:Krom asil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水系统线性梯度洗脱;柱温:35℃;流速:1.0 m l/m in;检测波长:203 nm。结果该方法人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的线性范围分别为12.35~0.38μg,12.46~0.38μg,平均回收率为98.7%(RSD=1.59%)。结论该方法简单可行,结果准确,重复性好,可作为该药材质量的控制方法。     

反相高效液相色谱法测定罗汉果皂苷的含量

目的:探讨罗汉果皂苷的高效液相色谱分离条件及罗汉果皂苷Ⅴ的HPLC定量分析方法.方法:以C18柱为色谱柱,运用高效液相色谱法分离及分析罗汉果皂苷.结果:1.建立了罗汉果皂苷的高效液相分析方法,其色谱条件为:色谱柱,ODS C18柱(250×4.6 mm ID,5 μm);流动相,乙腈:水=23:77(v/v);流速0.5 ml/min;柱温30℃;灵敏度,0.04AUFS;检测波长,210 nm.2.采用上述的液相分析方法分析罗汉果皂苷Ⅴ的含量,该方法简便,快速,准确,线性关系良好(R2=0.9986),加样回收率高(95.36%-102.47%),精密度良好(RSD=1.33%).结论:建立的HPLC方法可用于测定罗汉果皂苷Ⅴ含量.     

RP-HPLC同时测定穿山龙药材中原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷和伪原薯蓣皂苷的含量

目的:建立测定产地黑龙江大兴安岭穿山龙供试品中水溶性皂苷含量的方法.方法:采用RP-HPLC,Diamonsil (钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温30℃.结果:原薯蓣皂苷浓度在50 ～ 500 mg·L-1、甲基原薯蓣皂苷在35 ～350 mg·L-1、伪原薯蓣皂苷质量浓度在15 ～ 150 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n =6).方法学考察中各项实验结果的RSD均＜3％.结论:方法重复性好,具有良好的回收率,稳定性佳,为穿山龙药材的质量控制提供了参考.     

反相高效液相色谱法测定不同产地无患子药材中常春藤皂苷元的含量

目的 建立高效液相色谱法测定酸水解后无患子药材中常春藤皂苷元的含量.方法 采用盐酸加热回流水解,氯仿索氏回流提取皂苷元.结果 常春藤皂苷元的线性范围为10.04～60.24 μg,平均回收率为 99.34%,RSD为1.25%.结论 所建立的高效液相色谱(HPLC)方法重复性好,专属性强,为无患子药材质量控制标准的建立提供科学依据.     

红毛五加叶中常春藤皂苷元的高效液相色谱法测定

目的 建立红毛五加叶中常春藤皂苷元的测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Welchrom C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.04:0.02);流速:1.0 ml·min~(-1);柱温:35 ℃;检测波长为210 nm.结果 常春藤皂苷元的线性范围为0.68 ～10.94 μg,平均加样回收率为100.42%,RSD小于2%.结论 该方法准确、专属性强,可为红毛五加叶的综合开发利用提供参考.     

粉萆薢和绵萆薢中薯蓣皂苷元的含量测定

粉萆薜和绵萆薜均为<中华人民共和国药典>2000年版收载品种[1].粉萆薜为薯蓣科植物粉背薯蓣Dioscorea hypoglauca Palibin的干燥根茎,具有利湿去浊,祛风除痹之功效;用于膏淋、白浊、白带过多、风湿痹痛、关节不利、腰膝疼痛.     

RP-HPLC测定金刚藤中薯蓣皂苷元的含量

 目的　建立金刚藤中薯蓣皂苷元的测定方法。方法　采用RP-HPLC测定薯蓣皂苷元的含量,色谱柱为Lichrospher C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇,检测波长为210nm,峰面积外标法定量。采用正交设计,考察发酵时间(A)、水解时间(B)、硫酸浓度(C)3个因素对薯蓣皂苷水解的影响。结果　薯蓣皂苷元在50～350μg·mL^-1内具有良好的线性关系(r=0.9991,n=7) ,平均回收率为99.97%,RSD=0.85%(n=5 )。采用发酵72h后用浓度为5%的硫酸水解6h,可使金刚藤中薯蓣皂苷水解完全。结论　RP-HPLC是一个简便、快速、分离效果好、精密度高、准确度好的测定金刚藤中薯蓣皂苷元的方法。发酵对水解产率影响显著。     

痛风止痛胶囊中薯蓣皂苷元的含量测定

目的:确立对痛风止痛胶囊中有效成分含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法对痛风止痛胶囊中薯蓣皂苷元的含量测定.结果:薯蓣皂苷元在0.2332-4.664μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率97.80%.结论:此方法具有一定的精密性、准确性、稳定性、重现性和实用性,适用于痛风止痛胶囊中薯蓣皂苷元的含量测定.