碰撞池ICP-MS测定近海海水中的Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Hg和Pb

目的:建立碰撞池ICP-MS测定近海海水中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Hg和Pb的分析方法。方法:样品用0.2%HNO3 0.2 mg/L Au溶液稀释5倍后直接用碰撞池ICP-MS进行分析,用耐高盐接口和内标法消除非质谱干扰,用碰撞池技术消除质谱干扰。结果:方法的检出限为0.005~0.03 ng/m l,精密度为0.5%~2.6%,回收率为96.0%~105%,对3个标准参考物质的分析结果令人满意。结论:可以采用碰撞池ICP-MS测定近海海水中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Hg和Pb,方法检出限低,并且简单、快速和准确,适用于实验室日常分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中16种稀土元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定蔬菜中16种稀土元素的分析方法。方法采用干式灰化法对蔬菜样品进行前处理,以103Rh、115In、185Re作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱仪测定蔬菜中16种稀土元素。使用干式灰化法分别对GBW10015菠菜、GBW10014圆白菜2种国家标准物质进行了前处理,以验证干式灰化法的前处理效果;对测定方法的干扰及其消除进行了探讨;并对该测定方法做了系列可行性试验。结果在0.0μg/L~5.0μg/L时,相关系数均≥0.999 8,方法的检出限为1.6×10-5mg/kg~4.8×10-4mg/kg,回收率为90.1%~110.0%,相对标准偏差为0.83%~5.22%,经过对2种国家标准物质GBW10015菠菜、GBW10014圆白菜的测定,16种稀土元素的测定值均与真值相吻合。结论方法精密准确可靠,可满足蔬菜中稀土元素检测的需要,便于推广。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种稀土元素

目的建立同时测定唾液中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱法。方法唾液样本经1%硝酸稀释定容,以103Rh、187Re作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种稀土元素。结果在优化的实验条件下,16种待测元素在0.5~100μg/L线性良好,相关系数(r)均0.999;该方法的检出限为0.011~0.068μg/L,定量限为0.037~0.227μg/L;连续进样6次的相对标准偏差(RSD)为2.43%~6.88%,加标回收率为82.4%~112.0%。检测20份学龄儿童唾液样品,除169Tm、174Yb未检出外,其他14种稀土元素均有检出。结论该方法具有简单快速、干扰少、检出限低、准确度好和精密度高等特点,可以同时测定唾液中16种稀土元素。     

电感耦合等离子体质谱在面制食品铝含量测定中的应用

目的研究电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定面制食品中铝含量的方法。方法采用微波消解技术对油条和馒头样本进行前处理,完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以钪(45Sc)为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。结果在经过优化的实验条件下,ICP-MS法的检出限为0.025mg/kg,标准曲线的回归系数为0.999 9,加标回收率为91%~104%。结论 ICP-MS法适用于面制食品中铝含量的测定,具有简单、快速、准确等优点。     

大气PM_(2.5)采样滤膜中16种元素的动态反应池-电感耦合等离子体质谱测定法

目的采用动态反应池(DRC)技术消除质谱干扰,对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大气PM_(2.5)采样石英滤膜中16种化学元素的方法进行改进。方法应用单因素试验设计,对反应气(氨气)流量和Rpq等DRC模式相关条件进行优化,随后对经混合酸体系微波消解法处理后的石英滤膜样品进行检测,并配合在线内标法对质谱干扰进行校正。结果除砷和硒元素外,本方法对其余14种元素检出限均优于标准模式(STD)方法,符合《空气污染物对人群健康影响监测工作手册(2016版)》规定的方法学要求。测定过滤介质大气颗粒物2783标准参考物显示,测定结果均在理论值范围内,精密度为3.4%~9.4%。结论改进方法能有效消除谱线干扰、基体干扰和物理干扰等,适合同时测定大气颗粒物中16种化学元素,可满足日常样品的检测需求。     

碰撞池ICP-MS法测定全血中铬元素

目的:建立全血样品中铬元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。方法:采用0.5%HNO3-0.01%曲拉通X-100体系对全血进行稀释10倍后,直接进行ICP-MS分析,选取Sc作为在线内标,并采用碰撞反应池(CCT)技术来消除铬元素的质谱干扰。结果:方法线性相关系数0.999,方法检出限为0.07μg/L,平均加标回收率在93.6%~96.8%,相对标准偏差小于3.44%。结论:ICP-MS法简便、快速、准确,适用于全血中铬元素的测定。     

微波消解等离子体质谱法测定各类食品中痕量汞、镉、铅、砷准确性探讨

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）准确测定各类食品中痕量汞、镉、铅、砷的分析方法。方法 采用微波消解法处理样品,ICP-MS测定以^72Ge、^103Rh、^185Re作为内标消除非质谱干扰,八极杆碰撞池（ORS^3）消除质谱干扰。结果 采用本方法测定汞、镉、铅、砷的定量限分别为0.05、0.05、0.40、0.40μg/L;在定量限附近测定的回收率和相对标准偏差分别为：100.0%、90.0%、96.0%、112.0%和7.6%、8.0%、11.8%、6.2%。结论 采用ICP-MS法准确测定食品中痕量有害元素的关键点及控制措施,适用于食品安全风险监测大批量样品的分析。     

水中砷和铁的反应池-电感耦合等离子体质谱测定法的改进

目的建立水中砷和铁反应池-电感耦合等离子体(ICP)-质谱(MS)直接测定法。方法样品直接进行ICP-MS引入分析,采用在线内标法及反应池技术校正干扰。结果该方法能有效消除质谱干扰及非质谱干扰。10μg/L时As背景等价浓度为0.041μg/L,Fe为1.893μg/L,RSD3.0%,As和Fe回收率分别为98.6%~103.0%、101.1%~104.5%。结论该方法简便、快速、准确,完全能够满足水中砷、铁的检测要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定午餐肉罐头中10种元素

目的利用电感耦合等离子体质谱技术建立一种能同时检测午餐肉罐头中10种元素的方法。方法采用硝酸与过氧化氢混合浸泡,微波消解技术处理样品,电感耦合等离子体质谱法同时测定午餐肉罐头中的铅、镉、汞、铬、铜、锌、砷、硒、铍、铊10种元素。通过选用6Li、72Ge、115In、209Bi为内标元素消除基质干扰,优化仪器的各项参数,选择最佳同位素来消除质谱干扰。结果各元素标准曲线的相关系数均在0.999 90以上,检出限为0.000 4 mg/kg~0.004 8 mg/kg,方法精密度为0.58%~7.09%,加标率为93.3%~104.6%。扇贝标准物质GBW 10024(GBS-15)的检测结果与参考值相符。对10份不同品牌的午餐肉罐头进行检测,结果均令人满意。结论本方法具有良好的精密度和准确度,简单快速、灵敏度高、检出限低,是同时测定同类食品中元素的好方法。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定人发中16种稀土元素

目的建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)一次性测定16种稀土元素的定量方法,实现人发样品的快速测定。方法以10 ml硝酸和2 ml氢氟酸混合作为消解液,全自动石墨方式进行消解前处理,以103Rh、185Re作为内标消除非质谱干扰,氨气反应模式消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱进行快速定量测定。结果在优化的实验条件下,16种待测元素均在0.1μg/L^10μg/L浓度线性良好(r值为0.999 67~0.999 98),检出限为0.12μg/kg^1.90μg/kg,定量限为0.41μg/kg^6.34μg/kg,加标回收率为81.6%~110.5%。结论该方法简单快速、准确可靠,可实现全自动化前处理,适用于人发中16种稀土元素的同时测定,为生物样品中稀土元素含量的调查和诊断提供了新思路。     

碰撞池ICP-MS同时测定不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb

目的:建立碰撞池电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb的准确分析方法。方法:不锈钢容器浸泡液直接用ICP-MS进行分析,采用基体匹配和混合内标法来消除基体干扰,碰撞池技术来消除质谱干扰。结果:方法的检出限为0.04μg/L～0.4μg/L,精密度优于2.0%,回收率为98.0%～101%,3个样品的分析结果和国家标准分析方法一致。结论:可用碰撞池ICP-MS同时测定测不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb 5个金属元素,整个方法简单、快速并且准确。     

电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘

目的为调查尿碘水平,建立电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘的分析方法。方法样品经1%NH3.H2O溶解后直接用电感耦合等离子体质谱进行分析,测定过程中用耐高盐接口（Xi接口）、基体匹配和内标法消除非质谱干扰。结果方法的检出限小于0.00 5 mg/kg,精密度优于1.5%,回收率为97.6%（102%）结论该方法简单、快速和准确。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅基体改进剂的优化选择

目的：建立一种可以有效消除干扰石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅的方法。方法：分别以5%抗坏血酸、2%磷酸二氢铵、1.2%磷酸二氢铵＋0.5%硝酸镁作为基体改进剂,进行样品分析。结果：以5%抗坏血酸作为基体改进剂,得到较好效果。结论：5%抗坏血酸可以有效扣除背景对测定的干扰。     

氢化物原子荧光法检测大米中汞存在的干扰及消除

目的:本文针对微波消解-氢化物原子荧光法测定大米中汞时,干扰因素的存在,如氮氧化物,亚硝酸根等,及其影响因子的消除进行了研究,优化前处理条件。方法:采用了模拟实际可能存在干扰因素的实验,并通过加入一定比例氨基磺酸后水浴的方法相关消除干扰因素。结果:分析测试汞时,就消解时溶解的氮氧化物和亚硝酸根分别进行了探讨:1μg.L-1标准溶液中一定体积亚硝酸根(0.3%m/VNaNO2)可造成90%的负偏差;酸消解过程中产生的NOx带来的干扰不固定。通过实验发现,只通过水浴消解液或在室温条件下加入氨基磺酸都不能完全恢复Hg的测试信号;但通过加入一定比例的氨基磺酸(0.3%)后,水浴1.5 h可以彻底消除上述干扰。结论:利用论文中提供的方法,可消解并分析相关的植物标准样品,可以得到满意的结果。     

微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定野生食用菌中14种金属元素

目的 建立野生食用菌中14种金属元素（Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Pb、Ti、Tl、V、Zn）的微波消解-电感耦合等离子体串联质谱（ICP - MS/MS）测定方法。方法 样品经HNO3 - H2O2微波消解,采用ICP - MS/MS对野生食用菌中14种金属元素进行同时测定。在MS/MS模式下,以氧气或氢气为反应气,利用质量转移或电荷转移消除多原子粒子的质谱干扰。利用标准曲线法定量。结果 方法线性范围在0～200 μg/L（Hg为 0.00～50.00 μg/L）,相关系数大于0.9995,检出限为0.46～45.03 ng/kg,加标回收率为84.3% ～110.0%。通过分析国家标准参考物质紫菜（GBW10023）和芹菜（GBW10048）中的多种元素含量以验证方法准确度和精密度,测定结果在参考值范围内,RSD均小于4.0%。结论 该方法具有简单快速、准确等优点,适用于食用菌中14种金属元素的同时测定。     

Evaluation of Desulfuration Methods for Pyrethroid,Organophosphate, and Organochlorine Pesticides in Sediment with High Sulfur Content

This study investigated different cleanup procedures to eliminate sulfur interference from sediments from a reclaimed mining site in Sparta, Illinois. Sonication extraction with activated copper powder was the most effective method to eliminate elemental sulfur. Extracts were then cleaned with a Florisil column before pyrethroid, organophosphate, and organochlorine pesticides were determined using gas chromatography with electron-capture detection. The method detection limits ranged from 0.03 to 0.68 µg/kg dry sediment. Recoveries for spiked samples were from 82.2% to 132.7% with relative standard deviations < 15%. Fifty-four sediment samples collected from 15 lakes and 1 stream in the proposed Illinois National Guard Armory were analyzed using the desulfuration procedure. Of the 26 target pesticides analyzed in sediment, 20 were detected above the detection threshold of 1 µg/kg. DDT was detected most frequently (found at 50% of the sampling sites), whereas permethrin was found at the greatest concentration.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定钙粉中铅含量的基体干扰与消除

目的：消除测定高钙含量食品中铅的基体干扰。方法：通过实验对酸消化法和微波消化法以及基体改进剂磷酸二氢铵和有机基体改进剂抗坏血酸的比较,石墨炉原子吸收法塞曼背景扣除测定营养强化剂钙粉中铅含量。结论：采用微波消化法前处理样品,结合选用有机基体改进剂使基体干扰严重现象减轻,方法精密度、回收率分析结果得到提高。