RP-HPLC法测定麻黄及其炮制品中盐酸麻黄碱

目的 确定盐酸麻黄碱测定方法,以检测麻黄不同炮制品中麻黄碱成分的变化.方法 采用RP-HPLC法.色谱柱为Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(含0.1%三乙胺)水溶液(4:96);体积流量:1.0 mL/min;检测波长:210 nm;柱温:30℃.结果 盐酸麻黄碱线性回归方程为Y=29.939 X+0.4095,r=0.999 5,盐酸麻黄碱进样量在0.06～1.8μg与峰面积线性良好.加样回收率为103.78%,RSD为1.89%.麻黄碱的量为生品>沸水泡麻黄>蜜炙麻黄>炒麻黄.结论 建立的高效液相色谱测定盐酸麻黄碱方法提取步骤简便,重现性高,可以作为盐酸麻黄碱测定方法.     

镇咳宁颗粒的质量标准研究

目的:建立镇咳宁颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别镇咳宁颗粒中甘草、盐酸麻黄碱;采用高效液相色谱法对制剂中麻酸麻黄碱进行定量分析,色谱条件为:Hypersil C18(250×4.6 mm,5μm)柱,甲醇-(0.1%磷酸溶液︰0.1三乙胺溶液(1︰1))9︰91为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温40℃,检测波长210 nm,进样量为10μL。结果:薄层色谱法能对甘草、盐酸麻黄碱进行专属性定性分析,盐酸麻黄碱进样量在77.0~616.0 ng(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率为100.75%,RSD为0.46%(n=6)。结论:所建立的方法能准确地进行定性和定量检测,方法快速简便、准确可靠、重复性好,可有效的控制镇咳宁颗粒的质量。     

HPLC法测定乌头汤水煎液中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定乌头汤水煎液中盐酸麻黄碱含量的方法.方法:色谱柱为迪马Kromasil C18(5μm,250min×4.6mm),流动相为乙腈:0.1%H3PO4=6:94,检测波长为207nm,流速为1.0mL/min.结果:盐酸麻黄碱进样量在0.02504～0.17528μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=7),平均回收率分别为97.16%、101.45%、100.15%,RSD值分别为0.53%、1.80%、0.25%.结论:本方法操作简便、可靠,可用于乌头汤水煎液中盐酸麻黄碱的含量测定.     

HPLC法测定麻杏止咳片中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立麻杏止咳片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1 mol/l磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调p H 3.0)(4.5∶95.5);检测波长为210 nm;流速为1.0 m L/min;进样量为10μL;柱温为35℃。结果:盐酸麻黄碱的进样量在0.02078~0.2078μg(r=0.9999)、盐酸伪麻黄碱进样量在0.02032~0.2032μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.13%(RSD=0.98%)、99.71%(RSD=0.92%)。结论:该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、结果准确,可作为麻杏止咳片中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。     

HPLC法测定苯海拉明麻黄素滴鼻液中盐酸苯海拉明含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定苯海拉明麻黄素滴鼻液中盐酸苯海拉明的含量。方法:采用Agilent SB-Aq(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-1%十二烷基硫酸钠溶液(29∶35∶36)(冰醋酸调pH=3.4),流速为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长为258nm。结果:盐酸苯海拉明在1.002~15.030μg进样量范围内与其峰面积积分线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.1%,RSD为0.46%(n=9)。结论:该法简便、准确、重复性好,可作为苯海拉明麻黄素滴鼻液的质量控制方法。     

不同制法小青龙汤中盐酸麻黄碱含量的比较

目的对小青龙汤的分煎液与合煎液中的有效成分盐酸麻黄碱进行含量比较。方法建立反相高效液相色谱方法,采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),以甲醇-0.1%磷酸(8∶92)为流动相,流速为1.0 ml.min-1,检测波长为207 nm,柱温为25℃。结果小青龙汤合煎液中盐酸麻黄碱的平均含量高于分煎液中盐酸麻黄碱的平均含量。结论小青龙汤分煎液与合煎液中盐酸麻黄碱的含量存在显著性差异。     

玄龙止咳颗粒中有效成分含量测定

目的:建立HPLC法测定玄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱,盐酸伪麻黄碱、哈巴俄苷含量的方法。方法:盐酸麻黄碱、盐酸麻黄碱的色谱条件为:Wondasil-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-0.1%的磷酸(含0.1%的三乙胺)(4:96),流速1.0mL·min~(-1),温度30℃,进样量10μL,检测波长210nm;哈巴俄苷的色谱条件为:Kromasil 100-5-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.03%的磷酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~10min,90%~97%A;10~20min,67%~90%A;20~25min,50%~67%A;25~30min,20%~50%A,30~35min,20%A;35~37min,20%~97%A),柱温35℃,检测波长280nm,流速1.0mL·min~(-1),进样量10μL。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、哈巴俄苷线性范围分别为0.164 4~1.644 0μg(r=1.0),0.183 6~1.813 6μg(r=0.999 9),0.204 8~2.0480(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.56%(RSD=1.48%),100.58%(RSD=0.63%),99.83%(RSD=2.35%)。结论:建立的测定方法精密度高、重复性好,可用于玄龙止咳颗粒剂的质量控制,为其质量标准的建立奠定了基础。     

HPLC同时测定感冒软胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及葛根素、黄芩苷含量

目的:用高效液相色谱法测定感冒软胶囊(麻黄、葛根、黄芩、桂枝、当归、白芷等)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱2种生物碱异构体成分的含量和葛根素、黄芩苷2种黄酮类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH值为2.70)(2∶98,含0.1%三乙胺);流速:1mL/min;检测波长:207nm;柱温:40℃;进样量:10μL。测定葛根素与黄芩苷用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(11∶89);流速:1mL/min;检测波长:250nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:该方法回收率盐酸麻黄碱:99.96%(RSD=1.25%),盐酸伪麻黄碱:98.41%(RSD=1.46%),葛根素:98.67%(RSD=0.91%),黄芩苷:99.30%(RSD=0.88%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

HPLC法测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:Phenomenx ODS柱;0.1%磷酸(含0.1%三乙胺)-乙腈(96∶4)为流动相;流速1.0mL.min-1,检测波长为207nm,进样量10μL,柱温为室温。结果:盐酸麻黄碱进样量在0.0834～1.668μg范围内,其峰面积值与进样量(μg)有良好的线性关系,r=1.00,平均加样回收率为97.5%,RSD为1.80%(n=6)。结论:该测定方法快速简便,可用于小儿咳喘灵颗粒的质量控制。     

三拗汤不同配伍中麻黄碱、甘草酸和苦杏仁苷的变化

目的 比较三拗汤不同配伍和不同煎煮条件下麻黄碱、甘草酸和苦杏仁苷量的变化.方法 采用高效液相色谱外标法.选用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),分别以甲醇-0.1%磷酸(8:92)为流动相,体积流量为1 mL/min,在207 nm波长测定盐酸麻黄碱;以乙腈-0.2%乙酸(35:65)为流动相,体积流量为1mL/min,在254 nrn波长测定甘草酸;选用大连依利特Hypersil-C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-乙腈-水(16:4:80)为流动相,体积流量为0.6mL/min,柱温30℃,在208 nm波长测定苦杏仁苷.结果 盐酸麻黄碱的量合煎液均大于分煎液;甘草酸的量三药合煎时合煎液大于分煎液,两药合煎时合煎液小于分煎液;苦杏仁苷的量合煎液均小于分煎液.结论 中药复方煎煮过程中存在动态变化,应根据不同的目的 对样品进行适宜的处理.     

止嗽定喘丸(浓缩丸)质量标准研究

目的:制定提高止嗽定喘丸(浓缩丸)质量标准的方法。方法:用RP-HPLC法对制剂中的盐酸麻黄碱进行含量测定,TLC法对止嗽定喘丸(浓缩丸)中苦杏仁进行定性鉴别,化学反应鉴别石膏。色谱柱:Allsphere ODS(4.6mm×250mm,2.5μm);流动相:乙腈:水(1mL.L-1磷酸和1mL.L-1三乙胺)(3/97);检测波长:207nm。结果:盐酸麻黄碱对照品在0.2246~1.1240μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.03%,处方中的药材苦杏仁能得到很好的专属性定性鉴别。结论:处方中苦杏仁的TLC定性鉴别专属性好,君药麻黄中盐酸麻黄碱含量测定方法准确、操作简单、专属性和重现性良好,可以有效用于止嗽定喘丸(浓缩丸)的质量控制。     

咳喘宁颗粒质量标准研究

目的:对咳喘宁颗粒进行质量标准研究。方法:采用薄层色谱法对咳喘宁颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对咳喘宁颗粒中的盐酸麻黄碱进行含量测定。结果:盐酸麻黄碱的线性范围为0.668~4.008μg,平均回收率为100.83%。结论:此方法可行,重复性好,能有效地控制咳喘宁颗粒的质量。     

HPLC法测定清肺消炎丸中盐酸麻黄碱的含量

目的：建立HPLC法测定清肺消炎丸中盐酸麻黄碱含量的方法。方法：色谱柱：Phenomenex GEMINI C18（5μm,4．6mm×250mm）;流动相：乙腈-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH值至2．7）（4：96）;检测波长：207nm;柱温：30℃;流速：1．0mL·min^-1。结果：线性范围为0．0416～0．6656μg（r=0．9999）,平均回收率为99．71％,RSD为0．75％,重复性RSD为1．12％（n=6）,精密度RSD为1．27％（n=6）,稳定性RSD为0．80％。结论：本文所得方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

RP—HPLC法测定蒙药巴斯日陶克巴中没食子酸的含量

目的：建立采用RP—HPLC法测定巴斯日陶克巴中没食子酸的含量测定方法。方法：色谱柱为Diamonsil（钻石）C18（250ram×4．5mm,5斗）;流动相为甲醇一0．1％磷酸溶液（15：85）;流速lml·min～;检测波长273nm;外标法定量。结果：没食子酸进样量在0．04915μg-0．9831μg范围内呈良好的线性关系（r=0．99996）,加样回收率为98．07％,RSD为0．49％。结论：该方法简便、准确、可靠,可作为巴斯日陶克巴质量控制方法。     

HPLC法测定消肿止痛凝胶膏剂中盐酸巴马汀的含量

目的：建立HPLC法测定消肿止痛凝胶膏剂中盐酸巴马汀的含量。方法：色谱柱采用KromasilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．03mol／L磷酸二氢钾（用磷酸调PH3．10）（25：75）,检测波长：346nm;流速：1．0ml·min^-1;柱温：30℃;结果：盐酸巴马汀进样量在0．04152-0．6643μg范围内线性关系良好（r=0．9999,n=6）;平均回收率为100．1％,RSD=1．21％（n=6）。结论：所建立的方法准确、简便、快速,适用于消肿止痛凝胶膏剂质量控制。     

小儿清肺化痰颗粒含量测定方法的改进

目的：建立高效液相色谱法测定小儿清肺化痰颗粒中盐酸麻黄碱的含量方法。方法：色谱柱：Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-含0.3%三乙胺的0.02 moL/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调PH3.0）（496）,检测波长：210 nm,流速为1.0 mL/min。结果：盐酸麻黄碱的回归方程为：Y=7 563 421X＋396 227,г=0.999 6（n=6）。线性范围为：20.168-121.008μg/mL。平均回收率为98.33%,RSD为1.81%（n=6）结论：该方法具有简便、快速、准确,重现性好,与标准法比较无显著性差别,适合于小儿清肺化痰颗粒含量的测定。     

HPLC法测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱的含量方法。方法：色谱柱：kromasil c18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：乙腈-含0.3%三乙胺的0.02mol/l磷酸二氢钾溶液（用磷酸调ph3.0）（4：96）,检测波长：210nm,流速为1.0ml·min-1。结果：盐酸麻黄碱的回归方程为：y=498623х＋13396,г=0.9997（n=6）线性范围为：20.32μg/ml-71.12μg/ml,平均回收率为 98.34%,rsd为1.32%（n=6）。结论：方法简便,结果准确,专属性强,重现性好,可将其作为千柏鼻炎片的质控指标之一。     

甲肿消制剂及其含药血清中哈巴俄苷的含量测定

目的 建立甲肿消制剂及灌胃给予甲肿消后大鼠血清中的哈巴俄苷含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法测定哈巴俄苷的含量,色谱柱:Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)和Easyguard保护柱,以乙腈和1%醋酸溶液为流动相,采用梯度洗脱;流速:1 ml· min~(-1);检测波长为278 nm;进样量:5 μl.结果 哈巴俄苷在1.46～146 μg·ml~(-1)的浓度范围内线性良好;低、中、高浓度哈巴俄苷的精密度(RSD)(n=5)分别为1.05%,0.59%,0.80%;日间差(RSD)(n=5)为1.00%;制剂和大鼠血清中哈巴俄苷的加样回收率(n=5)分别为(98.02±1.01)%和(101.03±1.64)%;测定其重现性(RSD)(n=6)分别为0.73%和0.96%;每克制剂中含哈巴俄苷的量为230.5 μg,每毫升含药血清中哈巴俄苷的量为1.88 μg.结论 该方法简便、快速、准确、重现性良好,可用于制剂和血清中哈巴俄苷的含量测定.     

RP—HPLC法测定白细胞中LTB4和5-HETE的含量

目的：建立了5-脂氧酶抑制剂筛选模型的RP—HPLC测定方法。方法：采用BravaBDSC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．02％乙酸水溶液,流速为0．8mL·min^-1,5-LOX的主要产物ⅡB4和5-HETE的检测波长分别为275nm和235nm。结果：LTB4和5-HETE分别在2．0～50．0μg·mL^-1（r=0．9999）和5．0～125．0μg·mL^-1（r=1．0000）范围内呈良好的线性关系;回收率分别为100．0％和97．7％（RSD分别为1．1％和1．5％）;日内、日间精密度的RSD分别为0．7％,1．1％和0．3％,1．3％。结论：该法分离效果和重复性均良好,且结果准确可靠,可用于LTB4和5-HETE的检测,为筛选新的具有抗炎活性的中药成分奠定了基础。     

芍药苷对血管紧张素转化酶活性的抑制作用

目的：采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定了芍药苷对血管紧张素转化酶活性的影响。方法：采用Brava BDS C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.01％甲酸水溶液（25：75）,柱温为30℃,流速为1.0mL·min^-1,检测坡长为228nm。结果：马尿酸在1.17-149μg·mL^-1（r=0.9999）范围内呈良好的线性关系;平均回收率（n=6）为100.4％（RSD=0.88％）;日内、日间精密度的RSD分别为1.32％和1.96％。芍药苷的IC50值为37.47μmol·L^-1。结论：该法分离效果和重复性均良好,结果准确可靠,可用于马尿酸的检测,也为血管紧张素转化酶抑制剂活性测定提供了可靠的方法。