碘量法测定硫酸软骨素中氨基己糖的含量

碘量法测定硫酸软骨素中氨基己糖的含量侯建敏王孝１（烟台２６４０００烟台市药品检验所；１烟台２６４０００烟台师范学院化学系）对硫酸软骨素中有效成分氨基己糖含量的测定，现行标准采用分光光度法。此法显色过程时间长，条件严格且线性关系差。作者根据硫酸软骨素...     

HPLC-DAD 同时测定复方尿维氨滴眼液中 3 种活性成分的含量

 目的 应用高效液相色谱 - 二极管阵列检测器（ HPLC-DAD ）,建立复方尿维氨滴眼液中硫酸软骨素钠,尿囊素和维生素 B₆ 含量的同时测定方法。 方法 采用 Alltima C₁₈ 色谱柱 (4.6 mm×250 mm , 5 μm ) ,以 25 mmol·L^-1 磷酸二氢铵（含 0.01% 辛烷磺酸钠） - 乙睛（ 95 ∶ 5 ）为流动相,流速 0.5 mL _˙ min^-1 ,室温测定, 硫酸软骨素钠,尿囊素和维生素 B₆ 的检测波长分别为 195 , 215 和 291 nm 。 结果 硫酸软骨素钠,尿囊素和维生素 B₆ 的线性关系良好 ,线性相关系数（ <> r ）都大于 0.999 6 ;专属性强, 3 种成分和药品中其他成分以及强制降解产物之间都有良好的分离度;精密度和稳定性良好,峰面积的相对标准偏差（ RSD ）都小于 2.0% ;加样回收率良好,在 99.01%~101.92% 之间。 结论 该方法准确、简单、快速,可作为复方尿维氨滴眼液中 硫酸软骨素钠,尿囊素和维生素 B₆ 的同时测定。     

不同寄主红果槲寄生中总生物碱的含量测定

目的：建立红果槲寄生总生物碱含量测定方法,对黑龙江产不同寄主红果槲寄生总生物碱的含量进行测定。方法：以硫酸阿托品为对照品,以溴甲酚绿为显色剂,用分光光度法在420nm处测定红果槲寄生总生物碱含量。结果：硫酸阿托品在0.027～0.135mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9983）,加样回收率101.5%（RSD=2.4%）。结论：该方法简便、准确,可用于红果槲寄生中总生物碱的含量测定;经测定不同寄主的红果槲寄生,其总生物碱含量无显著差异。     

克班宁对照品的研究

目的：制备含量测定用克班宁对照品。方法：采用重结晶法精制克班宁对照品，以HPLC法和TLC法检查纯度，紫外（UV）、红外（IR）、质谱（MS）、氢谱（^1H—NMR）、碳谱（^13C—NMR）确证结构。结秉：克班宁含量为98．04％。结论：所制克班宁符合含量测定用对照品要求。     

LG胶囊中灵芝多糖的含量测定

目的 建立保健食品LG胶囊中灵芝多糖含量测定的方法.方法 以葡萄糖为对照品,采用蒽酮-硫酸比色法,在625nm处测定LG胶囊中灵芝多糖的含量.结果 葡萄糖浓度在0.01002～0.06012mg/ml之间有良好的线性关系（r=0.9996）,平均回收率为97.06%,RSD=1.81%.结论 该方法 简便、快速、准确,可用于LG胶囊的质量控制.     

HPLC法测定肾衰宁片中丹参素钠的含量

目的建立以HPLC法检测肾衰宁片中丹参素钠的含量测定。方法色谱柱：依利特C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-1%磷酸溶液（4：96）;流速：0.8ml/min;检测波长：280nm;以丹参素钠为对照品,采用外标法定量。结果丹参素钠线性范围为0.0737～0.6633mg（r=0.9999）,平均回收率为99.88%,RSD为0.43%。结论本法简便,结果准确,重现性好,可用于该药品的质量控制。     

天芪气血口含片质量标准研究

目的:建立天芪气血口含片的质量标准。方法:采用TLC法对天芪气血口含片中的红景天、黄芪、当归进行鉴别;采用苯酚—硫酸显色法和HPLC法对制剂中的总多糖及红景天苷的含量进行测定。结果:薄层色谱中,红景天和黄芪供试品溶液色谱在与对照药材或对照品相应位置上出现相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;葡萄糖在检测浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系;高效液相色谱中,红景天苷在0.8304～8.3040μg范围内相关性良好,回收率为97.7%。结论:通过TLC实验可对制剂中红景天、黄芪进行鉴别,该方法专属性强;苯酚硫酸法对制剂中总多糖进行测定并控制其它药效成分的含量,高效液相色谱法对制剂中专属成分红景天苷进行测定,可有效控制该制剂的质量。     

基于对照品和对照提取物的中药复方质量控制对比研究

目的：建立以决明子中萘并吡喃酮类对照提取物和对照品为对照物质的脂康颗粒含量测定方法并对结果进行对比分析,探讨中药对照提取物替代单体对照品在中药复方质量控制中应用的适用性和可行性。方法：分别以红镰霉素-6-O-β-D-龙胆二糖苷、决明子苷B2、决明子苷C、决明子苷C2这4个对照品和已知含量的决明子对照提取物为对照,采用高效液相色谱法,测定4种成分在脂康颗粒复方中的含量,并对2种方法所得的结果进行t检验。结果：实验结果表明,4种成分的含量在对照提取物法与对照品法比较,差异有统计学意义（P>0.05）。结论：对照提取物可以作为脂康颗粒质量控制中的对照物质。为萘并吡喃酮类对照提取物用于含决明子的中药复方的质量评价提供了科学依据和研究基础,对中药对照提取物代替化学对照品进行中药复方质量控制的可行性和适用性进行了验证。     

民族药定量对照药材研究——以藏族药小米辣为例

为了解决色谱分析中单体对照品难以获得、价格较高的问题,以藏族药小米辣为例建立"定量对照药材"进行质量控制的方法。建立小米辣的HPLC特征图谱用于色谱峰定位,制备小米辣定量对照药材,采用单体对照品标定其中辣椒素、二氢辣椒素的含量;采用标定的定量对照药材对11批小米辣样品进行含量测定。结果显示定量对照药材法与采用对照品测得的结果基本一致,初步验证了定量对照药材替代单体对照品用于民族药含量测定的可行性。定量对照药材法原料价廉易得,同时具有定性定量双重作用,可用于民族药材的质量控制。     

多糖含量测定方法的比较

目的比较几种多糖的含量测定方法及其用不同标准品为对照的差异。方法对同一植物多糖,采用苯酚-硫酸法、蒽酮-硫酸法、DNS法以及葡萄糖、半乳糖、木糖三种标准品为对照进行含量测定,并用PMP衍生化后HPLC-DAD测定该多糖的单糖组成。结果苯酚-硫酸法用葡萄糖、半乳糖、木糖为对照的测定结果分别为60.60%、99.02%、55.86%;蒽酮-硫酸法的测定结果依次为59.16%、98.83%、127.69%;DNS法的测定结果依次为70.66%、69.45%、60.21%。结论多糖的含量测定应选取合适的单糖作为对照;苯酚-硫酸法以灵敏、受蛋白质干扰小而优;蒽酮-硫酸法需有合适的对照品为前提;DNS法以不同标准品为对照差异小而优。     

低分子肝素分子量及其分布的测定

 目的:建立一种低分子肝素分子量及其分布测定的质量控制方法?方法:采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC),色谱柱为Shodex Asahipak GF-510HQ(7.6mm×300mm)或TSKG 3000SWxl(7.8mm×300mm),理论塔板数以葡萄糖峰计算分别为15 206和15 731;柱温35℃;流速0.5ml·min^-1;示差折光检测器和二极管阵列检测器联用,检测波长为234nm?结果:测得两个低分子肝素样品的重均分子量和分子量分布?结论:HPGPC具有简便、快速和重现性好等特点,适合于该类药物的质量控制?     

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??Chondroitin sulfate (CS) is an anionic linear polysaccharide having natural bioactivity, which is widely utilized as a drug and nutraceutical . Due to the structure complexity and source variety of chondroitin sulfate, the specifications of chondroitin sulfate in different pharmacopoeias were different. The related references published in recent years and pharmacopeias were analyzed, sorted, and summarized. This review summarized the METHODS and limits that were used to for the assay and inspection of impurities, disaccharide and relative molecular weight of chondroitin sulfate. This article would be beneficial to improve the quality control system of chondroitin sulfate.     

高效体积排阻色谱与多角激光光散射仪联机测定低分子肝素分子量及分子量分布

 目的测定低分子肝素的分子量及其分布。方法高效体积排阻色谱,以0.2mol·L^-1硫酸钠水溶液(pH 5.0)为流动相,TSK-GEL G2000SW_xl凝胶色谱柱,示差折光检测器与多角激光光散射仪联用。结果获得了供试品的分子量与分子量分布,并与《欧洲药典》中规定的高效体积排阻色谱法的测定结果比较,结果一致。结论本法不需要分子量对照品,可以直接测定低分子肝素分子量及其分布,快速简便,结果该确。     

灰树花倍他葡聚糖工作对照品的相对分子质量测定方法研究

 目的测定灰树花倍他葡聚糖工作对照品的相对及绝对分子质量,并对两种分析方法进行比较。方法色谱柱为TSK-G4000PW,流动相为0.7%硫酸钠(含0.02%叠氮化钠)或0.2%叠氮化钠溶液,流速为0.5 mL·min^-1,柱温为35℃,高效凝胶渗透色谱(SEC)法用示差折光检测器,高效凝胶渗透色谱和激光光散射联用(SEC-MALL)法用DNDC仪和激光光散射仪联用。结果采用0.7%硫酸钠为流动相,SEC法(P系列标样)和SEC-MALL法测得的相对分子质量分别为38 893和37 700,采用0.2%叠氮化钠为流动相,SEC法(P系列标样)和SEC-MALL法测得的相对分子质量分别为169 292和37 900。结论SEC法受更多因素的影响,需注意标样和流动相等的选择,SEC-MALL法准确、可靠。     

不同来源、不同等级猪苓饮片中总多糖的含量测定

目的:建立猪苓饮片总多糖的含量测定方法,分析不同来源、不同等级猪苓饮片中的总多糖含量,为制定猪苓饮片含量限度及饮片商品等级划分标准提供参考依据。方法:采用高效凝胶色谱法-示差折光-多角度激光检测器联用技术测定猪苓多糖的相对分子质量及其分布情况,选择与总多糖相对分子质量相近的葡聚糖为对照品,采用正交试验和单因素试验优化猪苓总多糖含量测定的前处理条件,采用蒽酮-硫酸显色法,在630 nm处测定13批不同产地猪苓饮片和39批不同等级猪苓饮片中总多糖的含量。结果:含量测定方法学考察的线性关系、稳定性、精密度、重复性及加样回收率结果均符合要求。不同产地猪苓饮片中总多糖的质量分数在0. 87%～1. 39%。不同等级猪苓饮片中总多糖质量分数为一等饮片1. 40%,二等饮片1. 21%,三等饮片1. 03%。结论:建立的含量测定方法灵敏度高、重复性好,可用于猪苓饮片的总多糖含量测定。不同来源的猪苓饮片总多糖含量有一定差异。不同等级猪苓饮片总多糖含量呈现一定的规律性,一等饮片中总多糖含量最高,二等饮片总多糖含量次之,三等饮片总多糖含量最低,对于制定猪苓饮片含量限度及饮片商品等级划分标准具有重要参考价值。     

首批肝素相对分子质量国家对照品的建立

目的《中国药典》2015年版二部肝素钠、肝素钙新增相对分子质量与相对分子质量检查项,需建立首批肝素相对分子质量国家对照品及系统适用性对照品。方法以《美国药典》肝素相对分子质量测定用对照品(USP heparin sodium molecular weight calibrant,批号:F0L483)为肝素相对分子质量对照品,以《美国药典》肝素相对分子质量系统适用性对照品(USP heparin sodium identification,批号:G1L413)为肝素相对分子质量系统适用性对照品,采用《中国药典》2015年版二部肝素钠“相对分子质量与相对分子质量分布”检查法,对肝素相对分子质量国家对照品待标品(批号:140819-201501)及肝素国家对照品待标品(批号:140818-201501)进行相对分子质量与相对分子质量分布测定,由全国12个药检所及肝素生产厂家实验室协作标定。结果对肝素相对分子质量国家对照品待标品(批号:140819-201501)相对分子质量5000~42000的20个点的百分面积进行标定,对实验室内误差进行考察,12个实验室中有2个实验室(2号、7号)部分点的标准差(standard deviation,SD)为1%~2%,其余10个实验室的SD值均小于1%,对实验室间误差进行考察,20个数据点的SD值均小于1%。相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于10%。肝素国家对照品待标品重均相对分子质量实验室内SD值除2号实验室外,其余实验室SD小于180,实验室间SD为180,实验室间RSD为1.1%。结论经国家药品标准物质委员会审定后批准,肝素相对分子质量国家对照品待标品(批号:140819-201501),附带宽分布标样表,及肝素国家对照品待标品(批号:140818-201501),重均相对分子质量16200,可以用于《中国药典》2015年版二部肝素钠、肝素钙相对分子质量与相对分子质量分布检查使用。     

高效液相色谱-间接光度检测法测定血清中硫酸奈替米星浓度

 目的：建立血清中硫酸奈替米星的高效液相色谱 间接光度检测法(HPC-IDP)。方法：以烟酰胺为检测剂，庚烷磺酸钠为反离子，固定相Spherisorb C₁₈，流动相为甲醇-PH2的磷酸缓冲液(20∶80)，内含烟酰胺0.4mmol·L^-1，庚烷磺酸钠5mol·L^-1。测定了4例患者单剂量im后的血清浓度并计算药动学参数。结果：线性范围0.5mg·L^-1-15.0mg·L^-1，线性回归方程c=0.855-4.384×10^-6H，r=0.998?回收率平均为93.27%，RSD日内平均为4.95%，日间平均为5.71%。结论：本法操作简便，灵敏度高，适于作为血清中硫酸奈替米星的检测方法。     

蜣螂有效部位的初步表征

目的:建立蜣螂有效部位的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对蜣螂有效部位含有的氨基酸进行定性鉴别,十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)法作分子量的检测,氨基酸自动分析仪对蜣螂有效部位中游离氨基酸与结合氨基酸进行种类和含量检测。结果:蜣螂有效部位的薄层色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;分子量检测表明蜣螂有效部位主要为多肽的混合物,相对分子质量分布在6×103～14×103;游离氨基酸与构成多肽的氨基酸检测表明有效部位中除色氨酸被破坏无法测出外,共检出17种氨基酸,其中游离型氨基酸占13.41%,结合型氨基酸即多肽占9.27%。结论:表征方法灵敏准确、重复性好、专属性强,可用于蜣螂有效部位的质量控制。     

首批HPLC-SEC系统适用性免疫球蛋白国家对照品研制

目的 研制一种高效液相分子排阻色谱(HPLC-SEC)系统适用性免疫球蛋白国家对照品,用于免疫球蛋白类产品等分子大小分布系统适用性确认。方法 制备符合技术指标要求的静注人免疫球蛋白产品作为对照品原料,合并后进行除菌过滤,最后分装。按照《中国药典》2020年版三部附录中“人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定方法”,在8家实验室进行协作标定,同时进行稳定性监测。结果 8家实验室测定本批对照品单体与裂解物分离度(R)均＞1.5(均值为2.3),实验条件均符合《中国药典》2020年版三部中相关要求;8家实验室对照品裂解物峰面积百分比均值为3.83%,95%置信区间(3.48,4.19)%,均＞2.0%,满足预期技术要求。在2~8 ℃下持续对该对照品进行14个月稳定性监测,分离度(R)符合《中国药典》要求,裂解物峰面积百分比未发生趋势性变化,建议对照品按2~8 ℃保存和运输。结论 HPLC-SEC系统适用性免疫球蛋白国家对照品可以用于《中国药典》2020年版要求的系统适用性测试,有助于提升免疫球蛋白等产品分子大小分布检测结果可靠性。