藏药大籽獐牙菜不同提取部位的抗菌活性

目的:研究并比较大籽獐牙菜不同提取部位的抗菌作用。方法:以不同极性溶剂萃取大籽獐牙菜乙醇提取物,得石油醚提取物、乙酸乙酯提取物、正丁醇提取物及萃取后物质等不同极性部位。以金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、沙门菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌为试验对象,采用平皿打孔灌药法比较大籽獐牙菜不同提取部位的抗菌作用。结果:大籽獐牙菜的石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位均具有一定的抗菌作用,而萃取后部位没有抗菌作用,其抗G+菌活性比较:乙酸乙酯部位>石油醚部位>正丁醇部位;抗G-菌作用:正丁醇部位>乙酸乙酯部位>石油醚部位;抗真菌活性比较:乙酸乙酯部位>石油醚部位>正丁醇部位。结论:大籽獐牙菜能有效抑制金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、沙门氏菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌,具有广谱抗菌作用。大籽獐牙菜的抗菌作用不限于一个部位,而是通过多种有效成分、多个环节、多种途径发挥协调作用产生抗菌功效。     

大籽獐牙菜醇提物解酒保肝作用的实验研究

目的：对大籽獐牙菜乙醇提取物在解酒保肝方面的作用进行初步研究探讨。方法采用纠正运动失调作用实验、解酒实验和预防醉酒实验,同时测定急性酒精性肝损伤小鼠的血清丙氨酸转换酶（ALT）和肝糖原的含量。结果大籽獐牙菜醇提取物可显著延长小鼠酒后在网停留时间;使给药组的翻正反射恢复时间较对照组显著缩短;给药后醉酒小鼠数较未给药组显著减少;可对抗乙醇对小鼠肝脏造成的损伤,使谷丙转氨酶活力显著下降,促进肝糖原的分解,对抗乙醇造成的低血糖。结论大籽獐牙菜提取物具有纠正运动失调、解酒以及预防酒醉作用,其对乙醇所致的肝损伤有防治作用。     

大籽獐牙菜抗氧化作用的实验研究

目的：研究大籽獐牙菜的抗氧化作用。方法：通过测定大籽獐牙菜不同提取部位的总抗氧化能力和对肝脏自发性脂质过氧化作用,获得总抗氧化能力较强的提取部位以及抗脂质过氧化作用较强的提取部位,同时考察这两个提取部位不同浓度对总抗氧化能力以及抗脂质过氧化作用的影响。进一步考察酮类化合物对兔肝脏自发性脂质过氧化的影响,同时考察不同浓度酮类化合物的影响。结果：大籽獐牙菜的乙酸乙酯提取部位具有较强的总抗氧化能力和脂质抗氧化作用,并呈现量效关系;酮类化合物具有抗脂质过氧化作用,并呈现量效关系。结论：大籽獐牙菜具有很强的提高血浆总抗氧化能力及抗肝脏自发性脂质过氧化的作用,同时酮类化合物具有很强的抗肝脏自发性脂质过氧化的作用。     

刺五加注射液的细菌内毒素检查

目的 :对刺五加注射液进行细菌内毒素检查。方法 :鲎试剂法。结果 :在 1∶2的稀释度下 ,该制剂对鲎试剂有明显的增强作用 ,但将其稀释至 1∶4的浓度时 ,则可消除增强作用。结论 :在 1∶4的稀释度下 ,可用灵敏度为0 5EU·ml-1的鲎试剂进行细菌内毒素检查 ,从而控制细菌内毒素限量     

复方甘草甜素氯化钠注射液的细菌内毒素检查

目的探讨复方甘草甜素氯化钠注射液中细菌内毒素的检查方法。方法选择一定灵敏度的鲎试剂考察复方甘草甜素氯化钠注射液对细菌内毒素检查的干扰作用。结果复方甘草甜素氯化钠注射液对细菌内毒素反应有干扰,将其稀释成1∶8的浓度可消除其干扰作用。结论在1∶8的稀释度下,可用灵敏度为0.25EU.mL-1的鲎试剂进行细菌内毒素检查,从而控制细菌内毒素的限量。     

头孢他啶诱导内毒素释放及清开灵注射液抗内毒素作用的体外试验研究

目的:探讨头孢他啶对大肠埃希菌内毒素释放的影响因素及清开灵注射液体外抗内毒素活性。方法:采用二倍稀释法测定头孢他啶对大肠埃希菌的最小抑菌浓度(MIC),确定不同浓度的清开灵注射液对MIC的影响;观察2、10、50、250×MIC头孢他啶对处于对数生长期不同浓度大肠埃希菌产生内毒素的影响及125倍、250倍、500倍稀释的清开灵注射液与头孢他啶联合应用后的抗内毒素作用。结果:头孢他啶对大肠埃希菌的MIC为0.125μg·mL-1,清开灵注射液各稀释浓度对此值无影响。在较高菌浓度时,头孢他啶在杀菌的同时可诱导产生大量内毒素;在较低菌浓度时,各浓度头孢他啶抑制内毒素释放。清开灵注射液可显著对抗内毒素的产生,但无剂量依赖性。结论:头孢他啶对大肠埃希菌内毒素产生的影响与二者的浓度有关,清开灵注射液具有一定的抗内毒素作用。     

叶下珠抗内毒素的实验研究

目的 对厦门产叶下珠进行成分分离,从中筛选出有抗内毒素作用的物质.方法 叶下珠水、醇提取液经有机溶剂萃取得10组成分,这些成分与内毒素作用,通过鲎试验法监测内毒素含量的变化,由此判断提取物抗内毒素作用的大小.结果 有3组成分有抗内毒素作用,其中一组成分浓度为0.12、0.24、0.48 mg·mL-1时,对内毒素的清除率分别为22.9%、45.6%、81.3%,该成份随浓度递增抗内毒素作用不断增强.结论 叶下珠的一些成份在体外对内毒素有较好的押制作用.     

大蒜黄酮的分离及抗内毒素活性的评价

目的筛选和评价大蒜提取成分的抗内毒素作用。方法通过离子交换高效液相色谱等方法从大蒜中筛选出2个成分(大蒜黄酮1、2),采用动态浊度法测定其体外中和内毒素的能力,观察其对内毒素(20mg·kg-1)攻击小鼠的保护作用。结果大蒜黄酮2能直接中和内毒素,对内毒素攻击小鼠有显著的保护作用。结论大蒜黄酮2具有显著的抗内毒素活性。     

硫酸阿托品注射液中细菌内毒素的鲎试剂检查法

目的:建立硫酸阿托品注射液细菌内毒素检查法.方法:采用中国药典2005年版附录细菌内毒素检查法.结果:硫酸阿托品注射液稀释至0.25 g·L-1及更低浓度时,用灵敏度分别为0.25 EU·mL-1和0.125 EU·mL-1的鲎试剂检测细菌内毒素,无干扰因素影响.结论:硫酸阿托品注射液细菌内毒素限值确定为50 EU·mg-1,可应用鲎试剂进行细菌内毒素法检查.     

大籽獐牙菜酮的研究

摘要：目的：研究藏药大籽獐牙菜SwertiamacrospermaC．B．Clark全草的化学成分。方法：运用硅胶柱层析和高效液相色谱方法进行化学成分的分离纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构。结果：从大籽獐牙菜的80％乙醇提取物中分离得到6个酮化合物,分别鉴定为1,7,8-trihydroxy-3 -methoxyxanthone （ Ⅰ ）. 1-hydroxy-3,7,8-trimethoxyxanthone （ Ⅱ ）. 1,8-dihydroxy-3,7-dimethoxyxanthone （ Ⅲ ）. 1,7 -dihydroxy-3,8 -dimethoxyxanthone （ Ⅳ ） 1,5,8 -trihydroxy-3-methoxyxanthone （ V ）. mangiferin （ Ⅵ ） .结论：上述化合物Ⅰ 、Ⅳ为首次从大籽獐牙菜中分离得到。     

高效液相色谱法测定大籽獐牙菜中有效成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定大籽獐牙菜中1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮、1,5,8-三羟基-3-氧基酮、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基)酮和1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODSC18(150mm×4.60mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(70:30:0.4),检测波长为254nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为20℃。结果:1-羟-基3,7,8-三甲氧基酮、1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮和1,8-二羟基-3,5-二甲氧基咄酮进样量分别在0.172～0.86、0.224～1.344、0.144～0.72、0.154～0.77μg范围内线性关系良好,平均回收率(RSD)分别为98.18%(1.19%)、99.32%(1.52%)、98.44%(1.23%)、97.68%(1.57%)。结论:本方法快速、简便,结果准确、可靠。     

高效液相色谱法测定多粘菌素B1在大鼠体内的浓度

目的建立高效液相色谱法测定大鼠血浆和尿液中多粘菌素B1(多肽类抗生素)的含量。方法用Onyx Monolithic C18色谱柱,Torrance C18预柱,流动相为乙腈-四氢呋喃-水(50∶25∶25),流速1.0 mL.min-1,激发波长260 nm,发射波长315 nm。结果血浆和尿液中多粘菌素B1的线性范围分别是0.12～4.00μg.mL-1(γ=0.998)和0.12～4.00μg.mL-1(γ=0.9964),日间与日内精密度均<15%。结论该方法快速、准确、稳定、特异,适用于多粘菌素B1在大鼠体内的药代动力学研究。     

HPLC法测定复合维生素B片维生素B1、维生素B2、烟酰胺的含量及含量均匀度

目的：建立高效液相色谱法测定复合维生素B片维生素B1、维生素B2、烟酰胺的含量及含量均匀度。方法采用色谱柱：Diamonsil C18（250mm ×4.6mm,5μm）,流动相：0.005mol· L －1庚烷磺酸钠溶液（含0.5％冰醋酸和0.05％三乙胺）-甲醇（70∶30,V／V）;检测波长为261nm,流速为1.0mL· min －1,进样量：20μL。结果维生素 B1、维生素 B2、烟酰胺浓度分别在2.65～66.2μg· mL －1、1.19～30.15μg· mL－1、7.83～196.2μg· mL －1范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率均大于98％,RSD均小于1.0％。结论本方法简单、精确、可靠,可作为合维生素B片的质量控制方法。     

麻醉诱导期间靶控输注舒芬太尼对丙泊酚镇静作用的影响

目的:探讨麻醉诱导期间不同浓度舒芬太尼对睫毛反射、意识消失时丙泊酚血药浓度的影响。方法:选择40例择期手术患者靶控输注舒芬太尼、丙泊酚全凭静脉麻醉,根据舒芬太尼目标浓度将患者分为4组,分别为0ng·mL-(1A组)、0.2ng·mL-(1B组)、0.4ng·mL-(1C组)、0.8ng·mL-(1D组),每组10例。应用高效液相色谱-质谱联用法测定舒芬太尼血药浓度,反相高效液相色谱法测定丙泊酚血药浓度。结果:麻醉诱导睫毛反射与意识消失时,单用丙泊酚血药浓度分别为2.74μg·mL-1、3.87μg·mL-1;舒芬太尼靶浓度从0.2ng·mL-1升至0.8ng·mL-1,睫毛反射消失时丙泊酚血药浓度从2.67μg·mL-1降至1.58μg·mL-1、意识消失时从3.90μg·mL-1降至2.61μg·mL-1;舒芬太尼与丙泊酚在睫毛反射、意识消失时的量效关系均呈直线关系;D组分别与A、B组比较,在睫毛反射与意识消失时丙泊酚的效应室浓度均明显减少(P<0.05);D组与C组比较,在睫毛反射消失时丙泊酚的效应室浓度也明显减少。结论:麻醉诱导期舒芬太尼与丙泊酚在镇静催眠作用方面表现为相加作用,舒芬太尼靶浓度0.4～0.8ng·mL-1时可明显降低丙泊酚在睫毛反射与意识消失时的血药浓度,推荐临床应用舒芬太尼靶浓度0.4～0.8ng·mL-1为宜。     

全自动二维液相色谱法测定腹腔感染患者血清中替加环素的浓度

目的：建立全自动二维色谱法（2D-LC-UV）测定血清中替加环素浓度,用于腹腔感染患者替加环素药物浓度的监测。方法：150μL样品进样,在一维柱ASTON C8（100 mm×4.6 mm,5μL）上初步分离,通过中间柱ASTON SCX（20 mm×4.6 mm,5μm）截取保留并在二维柱Agilent Extent-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）上进一步分离,直至最终测定。一维柱流动相为30 mmol·L-1磷酸二氢钠-乙腈-甲醇（40∶30∶30,pH=5.4）;中间柱流动相为纯水;二维柱流动相为30 mmol·L-1磷酸二氢钠-乙腈（75∶25,pH=3.5）,流速均为1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长244 nm。采集40名腹腔感染患者静滴替加环素（首剂量100 mg,维持剂量50 mg q12h）血清样本,测定峰浓度、中浓度、谷浓度,并估算AUC值。结果：本色谱条件下,替加环素与各杂质分离良好,线性范围0.03~30μg·mL-1,最低检测限10 ng·mL-1。40名腹腔感染患者平均血清峰浓度（1.60±0.77）μg·mL-1,中浓度（0.84±0.36）μg·mL-1,谷浓度（0.57±0.25）μg·mL-1,估算平均AUC值（22.66±9.77）μg·h·mL-1。结论：此法操作简单,准确、精密度好,适用于替加环素浓度-药效研究及临床监测。     

HPLC测定维生素B6片含量测定方法的探讨

目的：建立一种用HPLC测定维生素B6片含量的方法。方法采用HPLC法,选用色谱Aglient C18;流动相为0.04％庚烷磺酸钠溶液-甲醇（85∶25）（用冰醋酸调pH值至3.5）;检测波长：291nm;流速1mL· min －1。结果维生素B6片在（2.613～60.23μg· mL －1浓度范围内）线性关系良好（r＝0.9997）。精确度为0.16％。平均回收率为99.3％。结论此方法可以避免药物中杂质的干扰,分离效果好,准确率高,专属性强,适合维生素B6片的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定淫羊藿自乳化软胶囊中朝藿定A,B,C与淫羊藿苷成分的含量

目的:建立淫羊藿自乳化软胶囊中4种淫羊藿黄酮类成分的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为水-乙腈(71∶29),检测波长270 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:朝藿定A,B,C和淫羊藿苷分别在0.952～9.52μg.mL-1,0.992～9.92μg.mL-1,0.974～9.74μg.mL-1,4.96～49.6μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为:C=0.044 8A+0.410 6(r=0.999 9);C=0.029 9A+0.270 4(r=0.999 9);C=0.040 8A+0.270 4(r=0.999 9);C=0.028 3A+0.276 6(r=0.999 9),加样回收率(n=9)分别为100.1%;99.3%;100.3%和99.7%。结论:该方法操作简便、快速,准确度高,重复性好,稳定可靠,可作为淫羊藿自乳化软胶囊质量控制的方法。