紫外分光光度法测定维A酸软膏的含量

目的 建立维A酸软膏的含量测定方法.方法 采用紫外分光光度法测定维A酸软膏的含量,检测波长为338 nm.结果 维A酸质量浓度在1.5-5.5 μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,线性回归方程为C=6.703 3A+0.041 1,r=0.999 9(n=5),平均回收率为100.44%,RSD=0.83%(n=5).结论 该方法操作简便、快捷,结果可靠,可用于医院制剂的快速检验.     

米诺地尔生发液的制备及质量控制

目的:探讨米诺地尔生发液的制备方法及质量控制.方法:采用紫外分光光度法测定含量.结果:米诺地尔在2～10μg*ml-1浓度范围内与吸收度呈良好线性关系(r=0.9999,n=5),回收率为99.84%,RSD为0.36%(n=9).结论:该制剂稳定、制备简便,质控方法准确.     

米诺地尔凝胶的制备及质量控制

目的 :制备米诺地尔凝胶 ,建立其质量控制方法。方法 :以卡波姆934为基质制备凝胶 ,采用紫外分光光度法测定主药米诺地尔含量 ,并考察其稳定性。结果 :米诺地尔线性范围为2～10μg/ml(r=0. 9999) ,平均回收率为99.8 % ,RSD=0.67 % (n=4) ,凝胶稳定性良好。结论 :本处方设计合理 ,质量控制方法简便、准确、可行 ,制剂稳定性好。     

复方维A酸胶囊的制备与质量控制

目的:制备复方维A酸胶囊并建立质量控制标准.方法:采用紫外分光光度法测定维A酸含量.结果:线性范围为2～10 μg·ml-1,r=0.999 6,平均回收率为96.82%,RSD=0.63%(n=5).结论:该制剂制备工艺可行,含量测定方法简便、快速、准确,可用于质量控制.     

痤疮露Ⅱ号搽剂的质量控制研究

目的制备痤疮露Ⅱ号搽剂并建立其质量控制方法。方法以乳糖酸红霉素为主药制备痤疮露Ⅱ号搽剂,采用紫外分光光度法在482 nm波长处测定乳糖酸红霉素的含量。结果制剂为无色透明液体,乳糖酸红霉素质量浓度的线性范围为16～48μg/mL(r=0.999 8),平均回收率为99.75%,RSD为1.29%(n=6)。结论本制剂制备工艺简便可行,疗效显著,质量稳定可控。     

小儿导赤片质量控制方法改进研究

目的建立小儿导赤片中大黄、栀子含量测定的高效液相色谱(HPLC)法及栀子的薄层色谱(TLC)鉴别方法。方法用TLC法和HPLC法对小儿导赤片中大黄及栀子进行定性、定量分析。结果 TLC色谱中,栀子苷和栀子对照药材斑点清晰。大黄素质量浓度的线性范围为8.096～104.48μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为98.01%(RSD为1.25%);大黄酚质量浓度的线性范围为10.83～112.23μg/mL,r=0.999 9;芦荟大黄素的线性范围为8.12～89.90μg/mL,r=0.999 8;大黄酸的线性范围为9.96～89.48μg/mL,r=0.999 8;大黄素甲醚的线性范围为8.896～54.44μg/mL,r=0.999 7;栀子苷的线性范围为6.771～141.48μg/mL(r=1.000 0),平均回收率为99.04%(RSD为1.20)。结论定性鉴别方法专属、斑点清晰;含量测定方法可靠,重现性好。     

复方氯霉素搽剂的制备与质量控制

目的 制备复方氯霉素搽剂并建立质量控制方法.方法 以甘油等为辅料,以氯霉素、替硝唑为主药制备搽剂,采用双波长分光光度法测定主药含量.结果 所得制剂经鉴别和检查均符合2010年版《中国药典(二部)》相关规定;氯霉素的检测质量浓度线性范围为9.64～28.92 μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.49％,RSD为0.37％(n=6);替硝唑的检测质量浓度线性范围为9.42～28.26 μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.80％,RSD为0.35％(n=6).结论 该制剂制备简单、可行,含量测定方法准确、简便,质量稳定、可控.     

高效液相色谱法测定生发素中米诺地尔含量

目的建立测定生发素中米诺地尔含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为0.03mol/L的K2HPO4溶液(pH=3.3)-甲醇(55∶45),检测波长287 nm,流速0.9 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果米诺地尔质量浓度在2.16～15.12μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 96),平均回收率为99.36%,RSD为1.21%(n=6)。结论高效液相色谱法简便、准确、灵敏,适用于生发素中米诺地尔的含量测定。     

一阶导数光谱法测定斑秃搽剂中米诺地尔的含量

目的：建立斑秃搽剂中米诺地尔的含量测定方法。方法：采用一阶导数光谱法直接测定斑秃搽剂中米诺地尔的含量，测定波长为298nm。结果：线性范围为6～14μg／mL，r=0．99998，平均回收率为100．22％，RSD=l、06％(n=9)。结论：方法简便、快速、准确，可消除该制剂中其他组分的干扰，适用于医院制剂的质量控制。     

HPLC测定谷维素双维B片中维生素B_1和维生素B_6的含量

目的建立高效液相色谱测定谷维素双维B片中维生素B1和维生素B6含量的方法。方法色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-庚烷磺酸钠溶液(庚烷磺酸钠0.32 g,三乙胺2 mL,冰醋酸10 mL,加水至1 000 mL)(10∶90)为流动相;检测波长为280 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL;柱温:35℃。结果维生素B1及维生素B6的线性范围分别为4.04～80.00μg/mL(r=0.999 9)和10.16～203.12μg/mL(r=0.999 9)。平均回收率分别为100.88%(RSD=1.88%,n=9)和101.11%(RSD=1.42%,n=9)。结论此法操作简便准确,可作为该制剂含量的质量控制方法。     

奥硝唑乳膏的制备及质量控制

目的:制备奥硝唑乳膏并对其进行含量测定.方法:将奥硝唑制成5%的乳膏,采用紫外分光光度法对其进行质量控制.结果:奥硝唑线性范围为8.08～40.40μg/mL,回归方程为C=24.918 7A-0.4021,r=0.999 9(n=5),平均回收率为99.13%,RSD=0.37%(n=5).结论:该制剂制备方法操作简便,质控容易,适合于医院制剂.     

HPLC法测定维生素E尿囊素乳膏中维生素E与尿囊素含量

目的采用高效液相色谱法测定维生素E尿囊素乳膏中维生素E与尿囊素的含量。方法采用高效液相色谱法。维生素E用C18柱,以甲醇为流动相,流速1.5 mL/min,检测波长284 nm;尿囊素用ZOR-BAX NH3柱,以甲醇:水=80∶20为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为224 nm。结果维生素E线性范围29.32~175.92μg/mL,r=0.999 99,平均回收率为98.89%,RSD=1.54%(n=9);尿囊素线性范围187.68~938.40μg/mL,r=0.999 95,平均回收率为99.90%,RSD=1.92%(n=9)。结论本品制备简单,含量测定用高效液相色谱法,测定方法专属性强,结果准确可靠,并能很好地控制制剂质量。     

HPLC法测定痛舒胶囊中三七皂苷R_1及人参皂苷Rg_1、Rb_1

目的建立液相色谱法测定痛舒胶囊中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1含量。方法采用WatresSymmetry RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果三七皂苷R1的线性范围为0.206～3.09μg(r=0.999 4),平均加样回收率为104.2%,RSD为0.77%(n=9);人参皂苷Rg1的线性范围为0.882～13.23μg(r=0.999 5),平均加样回收率为100.7%,RSD为1.1%(n=9);人参皂苷Rb1的线性范围为0.921～13.82μg(r=0.999 2),平均加样回收率为103.1%,RSD为2.1%(n=9)。结论本方法灵敏、准确,重现性好,可用于本制剂的含量测定及质量控制。     

双波长反相高效液相色谱法测定口腔溃疡油中3组分含量

目的建立测定口腔溃疡油中盐酸达克罗宁、醋酸泼尼松龙和醋酸氯己定含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾(含0.4%三乙胺,pH=2.5)-甲醇(60∶40),流速1.2 mL/min,检测波长243 nm和259 nm,柱温25℃。结果 259 nm波长处,盐酸达克罗宁质量浓度线性范围是80～240μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.78%,RSD=0.72%;243 nm波长处,醋酸泼尼松龙质量浓度线性范围是8.56～25.68μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为101.66%,RSD=0.15%,醋酸氯己定质量浓度线性范围是8.46～25.44μg/mL(r=0.999 4),平均回收率为101.24%,RSD=0.46%。结论所用方法简便、准确、重现性好,可用于口腔溃疡油的质量控制。     

HPLC法测定注射用泮托拉唑钠中的有关物质

目的:建立测定注射用泮托拉唑钠中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil Hypersil ODS,流动相为0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(调节pH为7.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:杂质A、B、C+E、D检测质量浓度线性范围分别为0.416 8~1.042 0μg/mL(r=0.999 8)、0.195 0~0.487 5μg/mL(r=0.999 9)、0.389 0~0.972 5μg/mL(r=0.999 8)、0.198 6~0.496 5μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为0.834、0.780、1.556、0.794ng/mL,检测限分别为0.417、0.390、0.778、0.397 ng/mL;精密度试验的RSD<1.0%,重复性试验中总杂质峰面积的RSD<1.0%;回收率分别为98.81%~102.49%(RSD=1.18%,n=9)、95.31%~98.44%(RSD=0.91%,n=9)、96.88%~98.44%(RSD=0.52%,n=9)、97.87%~101.28%(RSD=1.05%,n=9)。结论:该方法简便、准确,可用于注射用泮托拉唑钠中有关物质的测定。     

盐酸莫西沙星搽剂的制备及质量控制

目的制备盐酸莫西沙星搽剂并建立其质量控制方法。方法以盐酸莫西沙星为主药制备搽剂;采用高效液相色谱法测定其中主药含量,并考察其稳定性。结果盐酸莫西沙星检测浓度的线性范围为6.0～36μg.mL-1(r=0.999 9),平均回收率为99.81%(RSD=0.506%,n=9)。结论本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

高效液相色谱法测定氟康唑眼用即型凝胶的含量

目的建立测定氟康唑眼用即型凝胶含量的高效液相色谱法,同时测定制剂中氟康唑、氯己定的含量。方法采用ODS-C18色谱柱,以三乙胺缓冲液-甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm。结果氟康唑、氯己定质量浓度线性范围分别为100～600μg/mL(r=0.999 9,n=6)和10～60μg/mL(r=0.999 7,n=6),平均回收率分别为102.78%和101.52%,RSD分别为1.45%和2.70%。结论所用方法操作简便、灵敏度高,重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法同时测定杜仲补天素片中6种成分的含量

目的:建立同时测定杜仲补天素片中麦角甾苷、吉奥诺苷B_1、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为330 nm(麦角甾苷和吉奥诺苷B_1)、210 nm(去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸),柱温为35℃,进样量为10μL。结果:麦角甾苷、吉奥诺苷B_1、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸检测质量浓度线性范围分别为3.71~74.20μg/mL(r=0.9999)、4.35~87.00μg/mL(r=0.999 5)、3.86~77.20μg/mL(r=0.999 9)、5.05~101.00μg/mL(r=0.999 1)、4.20~84.00μg/mL(r=0.9997)、4.73~87.40μg/mL(r=0.999 6);定量限分别为0.322、0.187、0.105、0.381、0.214、0.452μg/mL,检测限分别为0.108、0.059、0.032、0.131、0.072、0.149μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.20%~99.53%(RSD=1.23%,n=6)、96.99%~100.67%(RSD=1.47%,n=6)、96.64%~100.08%(RSD=1.28%,n=6)、97.47%~100.59%(RSD=1.18%,n=6)、97.97%~100.83%(RSD=1.25%,n=6)、96.81%~99.61%(RSD=1.09%,n=6)。结论:该方法操作简便、快速、准确,可用于杜仲补天素片中麦角甾苷、吉奥诺苷B_1、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸含量的同时测定。     

香连胶囊的制备与质量标准研究

目的制备香连胶囊并建立其质量标准。方法采用煎煮和蒸馏法提取药液,以薄层色谱法进行定性鉴别,以高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定。结果薄层色谱法可检出黄连、木香的特征斑点,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱进样质量浓度线性范围为2.0～80.0μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.07%,RSD=0.41%(n=9)。结论该制剂制备工艺合理,质量标准可行、可靠,可用于该胶囊剂的质量控制。     

HPLC法测定止痛贴中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立高效液相色谱法测定止痛贴中补骨脂素、异补骨脂素的含量。方法色谱柱:PhenomenexGemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%甲酸(35∶65);检测波长:246 nm;柱温:室温;流速:1.0mL.min-1。结果补骨脂素线性范围为0.081 3～0.487 7μg(r=0.999 9),平均回收率为99.85%(n=6),RSD为0.96%。异补骨脂素线性范围为0.081 6～0.489 6μg(r=0.999 9),平均回收率为101.25%(n=6),RSD为1.20%。结论方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。