HPLC法测定匹多莫德口服液中L-噻唑烷-4-羧酸的含量

目的:建立HPLC法测定匹多莫德口服液中L-噻唑烷-4-羧酸的含量.方法:采用Kromasil 100-5-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至2.5)为流动相A,甲醇-异丙醇(2:1)为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为2...     

一测多评法测定双黄连注射液中4种成份的含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定双黄连注射液中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、连翘苷4种成份的含量.方法:采用YMC-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2％甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温35℃,检测波长为324nm(0～13min检测绿原酸、咖啡酸)和280nm(1...     

一测多评法同时测定五味子中多种木脂素含量及其在药材等级评价中的应用

目的:建立五味子中4种木脂素类成分的一测多评测定方法并将其应用到该药材等级评价中.方法:采用HPLC法,色谱柱:Vision HT C18HL(250 mm×4.6 mm,5μm),柱流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱;流速:0.8 ml·min-1;检测波长:250 nm;柱温:35℃.以五味子醇甲为内参物,建立五...     

HPLC法检测苯磺酸氨氯地平片剂中的乳糖相关杂质

目的:建立HPLC法测定苯磺酸氨氯地平片剂中的乳糖相关杂质含量.方法:分别选择Kromasil 100-5C18柱(250mm×4.6mm,5μm)、Xtimate C18柱(250mm×4.6mm,5μm)和Agilent HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,乙腈-0.05 mol· L-磷酸二氢钾溶液(以三乙胺调节pH为3.0)(35∶65)为流动相,流速为1.0 mL· min-1,柱温为30℃,检测波长为237 nm.分别以标准曲线法和多浓度点法测定校正因子.结果:2种方法测得的校正因子均为2.2;来自3个厂家的苯磺酸氨氯地平片均未检出乳糖相关杂质.结论:该法可用于测定苯磺酸氨氯地平片剂中的乳糖相关杂质含量.     

复杂抗生素多黏菌素E甲磺酸钠的组分与杂质谱研究及在质量控制中的应用

目的:建立二维液质联用方法确定多黏菌素E甲磺酸钠(CMS)杂质的结构及来源,进而用于药物质量控制研究。方法:一维系统：采用Acquity UPLC^?Peptide CSH C₁₈(150 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(7.8 g·L^-1磷酸二氢钠,用1 mol·L^-1氢氧化钠溶液调节pH至6.4)-乙腈(19∶1)为流动相A,磷酸盐缓冲液-乙腈(1∶1)为流动相B,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃;二维系统：采用Acquity BEH C₁₈柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱,以甲酸铵(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长210 nm。质谱检测器采用ESI源,负离子扫描模式。结果:采用2D-LC-Q TOF MS法,推定了CMS中55个杂质的结构,并推测其主要来源为多黏菌素E1-I、多黏菌素E1-7MOA、多黏菌素E3及多黏...     

建立适用于联合用药多的患者万古霉素血药浓度监测的HPLC-DAD法

目的 建立适用于联合用药多的患者万古霉素血药浓度监测的HPLC-DAD法.方法 采用高氯酸蛋白沉淀法对血样进行预处理.色谱条件:Agilent 5 TC-C18(2)色谱柱(4.6 mm× 150 mm,4.6 μm);流动相:磷酸二氢钾(0.05 mol· L-1),乙腈(92∶8);流速:0.6 mL·min-1;...     

高效液相色谱法测定福多司坦原料药的含量

目的建立福多司坦原料药含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶柱C18(250mm×4.6mm,5mm)为色谱柱,水-甲醇(99.5:0.5)为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长:220nm,温度:30℃。结果福多司坦的线性范围为y=1575.2x-1319,r=0.989242,平均回收率为95.89%(RSD=1.7%)。结论该法精确可靠,简单方便,建立了HPLC法测定福多司坦原料药中的福多司坦含量的方法。     

HPLC法测定盆炎丸中多指标性成分的含量

目的 建立HPLC法测定盆炎丸中多指标性成分的含量,为盆炎丸的质量控制标准提高提供参考.方法 HPLC法,Hypersil GOLD(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱,以0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:327nm,进样量20μL,同...     

HPLC法测定雷公藤多苷中雷公藤内酯醇的含量

目的:建立雷公藤多苷中雷公藤内酯醇的含量测定方法。方法:雷公藤多苷以乙酸乙酯-丙酮(3:1)柱层析洗脱后,采用 HPLC 法进行测定。色谱柱:广州菲罗门科学仪器有限公司 Phenomenex C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。流动相A:0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(磷酸调 pH=4.0)-乙腈-甲醇(60:15:25);流动相 B:甲醇。梯度洗脱条件:0～18 min,A(100%),18～25 min,B(100%),25～30 min,A(100%)。流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长为218 nm;柱温为15℃。结果:雷公藤内酯醇与其他成分分离良好。线性范围为0.44～14.16μg·mL~(-1!r=0.9999)。低中高浓度的平均回收率分别为95.4%,95.9%,96.6%。结论:方法简便、准确、重现性好,可用于雷公藤多苷的质量控制。     

消乳散结胶囊多指标含量测定及化学计量学分析

目的:建立多指标含量测定结合化学计量学分析,评价消乳散结胶囊质量.方法:采用Hypersil GOLD C18色谱柱(250 mm x 4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温25℃,进样量10μL.结果:消乳散结胶囊中芍药苷、...     

不同产地丹参及丹参配伍黄芪前后有效成分含量测定

目的:测定不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA与丹酚酸B的含量,考察丹参与黄芪配伍前后丹参中有效成分的含量变化情况。方法:采用高效液相色谱法对丹参酮ⅡA与丹酚酸B进行含量测定。测定丹参酮ⅡA的色谱柱为Waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),检测波长为270 nm;测定丹酚酸B的色谱柱为Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59),检测波长为286 nm。结果:不同产地丹参中丹参酮ⅡA的含量大多数低于药典规定,丹酚酸B的含量有高有低;丹参配伍黄芪后可提高丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的提取率。结论:不同产地丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量无相关性,其含量差异说明丹参的栽培技术有待加强;丹参配伍黄芪后有效成分含量的变化说明了二者配伍具有科学性与合理性。     

益气养阴合剂中10种有效成分的含量测定

目的：建立同时测定益气养阴合剂中丹参酮ⅡA、丹酚酸A、丹酚酸B、毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、丹皮酚含量的方法。方法：采用Hedera C₁₈ ODS-2色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度为流动相，柱温30℃，流速1.0 mL·min^-1，检测波长215nm。结果：毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹皮酚、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、丹参酮ⅡA、丹酚酸A、丹酚酸B浓度分别在2.93~62.76（r=0.999 6）、2.53~54.06（r=0.999 9）、2.78~59.64（r=0.999 9）、2.72~58.38（r=0.999 2）、2.79~59.76（r=0.999 6）、2.87~61.44（r=0.999 7）、2.61~63.66（r=0.999 2）、2.28~48.78（r=0.999 6）、2.99~64.08（r=0.999 5）、2.69~57.66（r=0.999 1）范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率在93.23%~100.68%之间。结论：3批样品测定结果表明，建立的方法可以用于同时测定益气养阴合剂中10种成分的含量。     

高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法采用高效液相色谱法测定,测定丹酚酸B色谱柱为ultimate XB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（29∶9∶1∶61）,流速为1 mL.min-1,检测波长为286 nm,柱温为室温;测定丹参酮ⅡA色谱柱为ultimate XB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm,流动相为甲醇-水（76∶24）,流速为1 mL·min^-1,检测波长264 nm,柱温为室温。结果丹酚酸B在7.2-460μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.0%,RSD为6.0%（n=6）;丹参酮ⅡA在3.8-245μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为97.3%,RSD为8.3%（n=6）。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可作为评价复方丹参喷雾剂质量的方法。     

高效液相色谱法同时测定丹参中6种化学成分的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用Thermo C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲酸水和乙腈进行梯度洗脱;柱温30℃;流速1mL·min-1;检测波长为270nm。结果迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别为:0.336~3.36μg(r=0.999 9),4.772~47.72μg(r=0.999 8),0.019 3~0.192 8μg(r=0.999 8),0.072~0.72μg(r=0.999 7),0.077 2~0.772(r=0.999 8)和0.174 4~1.744μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为:100.2%,100.4%,98.6%,100.0%,99.3%和99.1%,RSD值分别为1.58%,1.25%,1.09%,1.21%,1.10%和1.06%。结论该法同时测定了丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ及丹参酮ⅡA6种化学成分的含量,结果准确可靠。     

高效液相色谱法快速测定丹参中5种活性成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法快速测定丹参中丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量。方法:采用Kinetex核-壳技术色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm),以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为280 nm(丹酚酸B)和254 nm(丹参酮类)。结果:丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA5个成分浓度分别在3.40～850μg.mL-1(r=0.9998),0.96～240μg.mL-1(r=0.9999),2.04～255μg.mL-1(r=0.9995),0.27～68μg.mL-1(r=0.9998),1.12～210μg.mL-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈现良好的线性;平均回收率(n=3)在97.32%～104.9%之间,RSD≤4.7%。结论:该方法快速、简便、灵敏,可用于丹参药材的质量控制。     

高效和超高效液相色谱法测定乐脉丸中丹酚酸B含量的比较

目的运用高效液相色谱法和超高效液相色谱法对乐脉丸中丹酚酸B的含量进行测定,并对测定方法和结果进行比较。方法高效液相色谱法中,色谱柱采用迪马C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-17%甲酸（27∶4∶69）,流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,进样量为5μL。超高效液相色谱法中,色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相为甲醇-乙腈-17%甲酸（20∶1∶79）,流速为0.6 mL/min,进样量为1μL。结果高效液相色谱法主峰出峰时间为45 min,3批样品含量分别为16.94,12.06,6.84 mg/g;超高效液相色谱法主峰出峰时间为1 min,3批样品含量分别为16.93,12.06,6.84 mg/g。结论两种方法均可用于测定乐脉丸中丹酚酸B的含量,与高效液相色谱法相比,超高效液相色谱法加快了分析速度,提高了分析效率,减少了有机溶剂的使用。     

HPLC法测定红曲灵芝丹参胶囊中4种成分的含量

目的建立同时测定红曲灵芝丹参胶囊与丹参提取物中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量的HPLC法。方法采用Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为2 mL·L~(-1)甲酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱;流速为0.6mL·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:280nm;进样量:20μL。结果测定红曲灵芝丹参胶囊中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA 4种成分的含量,每1g中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量分别为0.451 2,0.119,1.398和3.789mg,与丹参提取物中各成分的含量相比差异较大。结论该方法简便、准确,灵敏度高,专属性好,可用于红曲灵芝丹参胶囊与丹参提取物的质量控制。     

丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B含量测定方法研究

目的建立丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的高效液相色谱测定方法.方法 Diamonsil C18柱;丹参酮ⅡA测定:以甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长为270 nm;丹酚酸B测定:以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相,检测波长为286 nm;外标法计算.结果 10批丹参胶囊中丹参酮ⅡA的含量为0.189%～0.204%,平均为0.195%;10批丹参胶囊中丹酚酸B的含量为5.19%～5.97%,平均为5.55%.结论丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量应作为本品质量控制指标.     

超微粉固体分散技术对丹参片指标成分溶出度的影响

目的：采用超微粉固体分散技术制备丹参片,并考察其溶出特征。方法：按《中国药典》2015年版丹参片制备方法制得丹参片DSP1作为对照品,用超微粉固体分散技术制得丹参片DSP2。高效液相色谱（HPLC）法测定2种丹参片中的丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A的含量,并在不同溶出介质测定各成分的溶出度,绘制溶出曲线,采用f₂相似因子法进行比较分析。结果：DSP1、DSP2的丹酚酸B含量分别为11.20,18.90 mg·g^-1原药材,丹参酮Ⅱ_A含量分别为0.45,0.71 mg·g^-1原药材;丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A在0.1 mol·L^-1的盐酸溶液介质中溶出曲线的相似因子分别为40,32,在0.5%十二烷基硫酸钠（SDS）水溶液中溶出曲线的相似因子分别为43,35,f₂<50,两种丹参片的溶出度有显著差异。结论：超微粉固体分散技术能显著高丹参片中的丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A溶出度,同时提高丹参药材的利用率,值得进一步研究推广。     

不同厂家复方丹参片的有效成分含量考察

目的 考察复方丹参片有效成分含量的厂间一致性与批间稳定性.方法 采用高效液相色谱法测定A,B,C 3个厂家、不同批次复方丹参片有效成分丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量,分析含量变化情况.结果 3个厂家共18个批次样品有效成分含量均符合中国药典规定.除B厂和C厂产品在丹参酮ⅡA含量上存在明显差异外,各厂产品之间在丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量上无明显不同.但有效成分含量随批次波动较大,各厂家6批次样品中有效成分丹参酮ⅡA、丹酚酸B含量变异系数分别为11.9%～22.9%和13.8%～26.5%.结论 受检厂家复方丹参片有效成分含量符合药典标准,同一厂家生产的复方丹参片有效成分含量批间稳定性差.