白术、温郁金、贝母、杭白菊中有机磷农药残留的污染调查

目的：调查研究白术、温郁金、贝母、杭白菊中11种有机磷农药残留量的污染情况。方法：样品用二氯甲烷提取,并经活性炭和助滤剂-545混合物柱色谱净化,用气相色谱配FPD进行测定。 结果：3档农药的添加平均回收率在77.5%～112.3%,RSD均小于10%(n=4)。在白术、杭白菊等中药材中检测出痕量有机磷农药的残留。结论：本实验选取白术(根)、温郁金(根茎)、贝母(鳞茎)、杭白菊(花)中药材进行有机磷农药的多残留检测,为评价我国中药材中的有机磷农药污染状况提供科学依据。     

凝胶渗透色谱-气质联用法同时测定枸杞中7种有机磷农药残留

目的:建立枸杞中7种有机磷农药的分析方法。方法:采用凝胶渗透色谱(GPC)对枸杞中7种有机磷农药进行样品净化处理后,利用气相色谱-质谱联用对7种农药同时定性、定量测定。结果:在0.05～1.00 mg.L-1各农药组分呈现良好的线性相关,R2均>0.99,7种有机磷农药的平均回收率在79.3%～109.3%,RSD 2.39%～10.33%(n=6),最小检测限范围为2.1～36.7μg.L-1。结论:采用该凝胶渗透色谱-气质联用法同时测定枸杞中7种有机磷农药残留,准确度、精密度良好,可用于定性定量分析。     

番泻叶中12种有机磷农药残留量的气相色谱测定

 目的 研究番泻叶中12种有机磷农药残留量的测定方法。方法 样品经冰浴超声提取,活性炭小柱净化后,采用不分流进样,用DB-17MS弹性石英毛细管柱,经程序升温技术分离,并用NPD检测器检测,以外标法计算含量。结果 样品3水平(0.10,0.50,1.00 mg·kg^-1)添加时的12种有机磷农药的回收率均在79.87％～99.23％之间,均在4.22％～14.54％,符合农药残留量分析的要求。10批番泻叶均含有不同程度的农药残留。结论 本法净化效果好,重现性好,可用于番泻叶中12种有机磷农药的残留量检测。     

固相萃取-气相色谱双塔双柱法同时测定中药材中53种有机磷类农药残留量

目的:研究中药材中有机磷类农药残留量的测定方法.方法:选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经高速均质器均质提取,依次经C_(18)固相萃取柱、石墨化碳/氨基串联固相萃取柱(SPE)净化后,用气相色谱双塔双柱进样,双火焰光度检测器(或氮磷检测器)同时定性、定量测定.结果:在6种中药材样品基质、三水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0%～120.0%,相对标准偏差小于15%,检测限大多低于0.01 mg/kg,符合农药多残留检测的要求.结论:本法净化效果好,基质干扰小,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中有机磷类农药残留量的日常检测.     

气相色谱-质谱联用法测定不同产地苦玄参中有机磷农药残留

目的 测定广西不同产地苦玄参中5种有机磷农药残留量.方法 以混合溶剂超声提取,提取物通过活性炭净化后进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定.结果 5种农药回收率在72%～108%之间,RSD＜12%.农药的最低检测限在0.51～1.27μg /kg之间.5种产地药材中有机磷农药残留均未超过国家标准.结论 GC-MS内标法测定苦玄参药材中的农药残留,方法简便快速、可靠、灵敏度高,可作为有机磷农药残留的定性定量方法.     

毛细管气相色谱法测定山西产连翘中有机磷农药残留

目的：建立毛细管气相色谱测定连翘中有机磷农药残留的方法.方法：采用乙酸乙酯超声提取样品,活性炭小柱净化,用毛细管气相色谱法同时测定连翘中12种有机磷农药残留量.结果：被测定的12种农药标准曲线的相关系数r为0.999 0～0.999 8,回收率为80.00％～96.76％,均符合要求;20批连翘样品中均未检测到农药残留.结论：该方法简便、快速、准确,可用于连翘中有机磷农药的残留量测定.检测结果表明山西省野生连翘生长环境优良,未受有机磷农药污染.     

分散固相萃取-气相色谱质谱联用法测定穿山龙中23种农药残留

 目的 本实验建立了穿山龙中有机氯,有机磷,拟除虫菊酯类等23种农药残留的（QuEChERS提取及其气相色谱质谱分析法。方法 样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA、石墨化碳黑(GCB进行分散固相萃取净化,气相色谱-电子轰击离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。结果 在5、20和50 μg·kg^-13个添加水平下所有农药的平均回收率在 80.2%～118.5%,RSD在1.6%～8.5%,可以满足农药残留分析的要求。结论 方法简便、快速,可应用于穿山龙药材中农药多残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定丹参中139种农药残留

目的:采用液相色谱-串联质谱法建立丹参中农药多残留的测定方法。方法:样品经改良的QuEChERS方法提取,采用分散固相萃取(d-SPE)二次净化法净化,并采用液相色谱-串联质谱技术在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果:丹参中139种农药在0. 005～0. 2 mg/L范围内线性关系均良好;在10、50和100μg/kg添加水平下,除了噻菌灵回收率偏低(67. 2～67. 9)外,其余农药的平均回收率为70. 2%～126. 1%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%～19. 5%,139种农药的检测限为0. 005～0. 05 mg/kg。结论:该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于丹参中139种农药残留的快速筛查测定。     

固相萃取/GC/MS测定金银花中有机磷农药残留量

 目的建立固相萃取/GC/MS测定金银花中14种有机磷农药残留的方法。方法样品用冰浴超声提取,Florisil固相萃取小柱(500 mg)加0.2 g活性炭净化提取液。采用GC/MS全扫描(Full Scan)与标准谱库的谱图匹配比较定性,选择离子模式(SIM)定量。结果14种有机磷农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,其相关系数在0.980 2～1.000 0,最低检测限为0.017 9～0.092 5 ppm(S/N=3),加样品回收率在65.02%～107.04%,RSD为3.6%～8.0%。结论本法简便快速,灵敏度高,为其他中药中有机磷农药残留的检测提供参考。     

固相萃取气相色谱内标法测定桔梗中拟除虫菊酯的农药残留

 目的 本实验建立了桔梗中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、联苯菊酯等 6 种拟除虫菊酯类农药残留的提取、净化及其气相色谱法。 方法 样品运用石油醚提取,乙腈 - 二氯甲烷 (5:95) 洗脱, GC-ECD 检测 , 内标法定量。 结果 6 种拟除虫菊酯农药回收率在 78.86% ～ 97.80% , RSD 在 1.17% ～ 11.63% ,可以满足农药残留分析的要求。 结论 方法灵敏度高,选择性强,操作简单、快速,净化效果好等特点,可应用于桔梗药材中痕量农药残留的检测。     

菊花中216种农药残留检测分析

目的：建立菊花中216种常用农药残留的快速检测方法。方法：样品经乙腈高速匀浆提取后浓缩,采用液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法,以多反应监测模式进行数据采集,采用空白基质匹配法及校准曲线法进行定量检测。结果：菊花中216种农药的线性关系良好,90%以上农药指标r>0.995,各待测农药指标回收率为70%～115%,符合农药多残留的痕量分析要求;78批菊花中检出农药68种。结论：菊花中农药残留检出率较高、检出品种较多,但检出的多为中低毒性农药。建立的方法有针对性地检测了菊花中高风险的农药品种,涵盖了大多数常用农药品种,检测方法快速、准确,适用于菊花中农药多残留的风险监测和日常快速筛查,可为基质类似的中药材农药多残留检测方法研究提供借参考。     

基于改进QuEChERS法联合超高效液相色谱-质谱法的人参中禁用农药残留分析

目的：以人参中禁用农药残留分析为例对QuEChERS法进行改进,为中药禁用农药残留分析提供参考。方法：用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)多反应监测模式(MRM)对人参中30种禁用农药残留进行检测,对净化剂硅胶、十八烷基键合硅胶(C₁₈)、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)的种类及用量进行优化,考察方法回收率、精密度、线性和定量限。结果：过量的硅胶和C₁₈会造成杀虫脒回收率降低,PSA会造成酸性农药如甲磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆回收率降低。当硅胶、C₁₈和PSA用量为100～150 mg时,所有农药均有较好的回收率。以硅胶、C₁₈、PSA和GCB用量分别为100、150、150、90 mg为例,30种农药的加样回收率为76.4%～108.0%,精密度相对标准偏差(RSD)为0.9%～7.8%,线性相关系数(r)为0.993 9～0.999 9,定量下限(LLOQ)均低于《中华人民共和国药典》2020年版规定。结论：经过净化剂用量调整后,改进的QuEChERS法有较好的准确度、精密...     

三七药材中262种农药多残留筛查及风险评估

目的：对三七中农药多残留进行筛查研究,初步了解其农药残留状况,并评估高检出农药的健康风险,为现有标准最大残留限量值的制（修）订提供科学依据。方法：以乙腈为溶媒,对收集的16批三七进行高速匀浆法提取处理;针对拟定的检测指标,分别采用气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）和高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）、多反应监测（MRM）模式进行检测,以不少于2组特征离子对进行定性,并采用校准曲线法对检出农药进行定量检测;结合本课题组前期建立的风险评估方法,对检出率较高的高风险农药进行暴露评估,计算其急性和慢性摄入风险。结果：所建方法共有262个农药指标（总计271个化合物）,在线性范围内线性关系良好,灵敏度、回收率均符合痕量多残留分析技术要求。16批三七样品中共检出50种农药,农药检出率较高,多数检出农药处于痕量水平,仅百菌清、毒死蜱、三氟氯氰菊酯、异菌脲、五氯硝基苯、甲基硫菌灵超出团体标准《无公害三七药材及饮片农药与重金属及有害元素的最大残留限量》（T/CATCM 003—2017）的最大残留限量（MRL）。水洗可明显降低部分检出农药的残留量。对超出限量标准,以及无相关限量标准但检出...     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS法快速检测中药中50种农药残留

目的 建立运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法快速筛查460份中药材及其中药饮片（43份）中常用的50种农药残留。方法 通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈溶剂提取,以Qu ECh ERS法处理,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果 在460份检测样品中共检出农药残留66份,总检出率为14.3%,检出禁用农药6份,检出率为1.3%,43份中药饮片中农药残留检出率为11.6%,未检出禁用农药。农残的检出是季节性分布集中出现在第3、4季度,农贸市场和种植地的农残检出率明显高于医院和药店,并且存在农残超标情况。中药中根类和叶类受污染最重,中药材全草类中农药残留最多,检出率为20.4%,其次为叶类18.3%和根茎类16.3%,中药饮片中农残最高为叶类,检出率为15.4%,全草类检出率为11.1%、根茎类检出率为6.2%,全草类、根茎类和叶类存在样品中检出多种农药残留的现象。结论 该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、准确度高,可快速筛查中药中农药残留,为保障中药质量提供参考。     

GC-MS/MS检测陈皮药材中179种农药残留

目的:基于气相色谱-串联质谱联用技术,建立GC-MS/MS农药多残留筛查与检测方法;在满足农药残留量检测方法学考察的技术要求基础上,对陈皮中179种农药残留量进行筛查与检测,全面了解陈皮种植过程中农药使用情况,以及陈皮药材的农药残留量。方法:陈皮样品先经2次乙腈匀浆提取,过固相萃取柱(SPE)净化,浓缩,滤过,加内标分析保护剂,采用GC-MS/MS技术进行检测。结果:建立了179种禁用、限用、高毒、国内常用农药指标的GC-MS/MS测定法;针对陈皮基质,建立了满足方法学要求的提取、净化、测定方法,该提取净化方法回收率在60%~120%,RSD≤15%,方法检出限总体在0.01 mg·kg-1以下。结论:建立的农药多残留方法指标较全面,有针对性,且方法灵敏度高,准确性好,可广泛地筛查与检测陈皮中农药多残留量,从而全面地反映农药污染情况;筛查结果表明,陈皮种植中农药使用种类较多,农药残留污染情况比较严重,陈皮药材的使用存在农药残留量超标风险。     

全国中药资源普查丹参药材农药残留检测

目的:了解全国范围内丹参农药残留现状,并为制定丹参农残含量标准提供数据基础。方法:建立检测144种农药残留的气相色谱-串联质谱法和85种农药残留的液相色谱-串联质谱法,测定全国第四次中药资源普查所收集的来源于安徽、山西、河南、河北及四川省的40批丹参样品中农药残留量,并根据2015年版《中国药典》一部丹参项下含量测定的规定对其丹参酮类和丹酚酸B成分进行含量测定,应用SAS 8.2软件分析研究丹参农药残留量与丹参酮类、丹酚酸B成分含量的相关性。结果:40批丹参样品中有20批检测出有农药残留,均为非禁用或限用农药。其中19批检出草克净/嗪草酮,3批检出氟乐灵,8批丹参样品丹参酮类和丹酚酸B成分含量不符合2015年版《中国药典》规定;草克净/嗪草酮的残留量与丹参酮类、丹酚酸B均没有相关性。结论:丹参药材栽培过程中存在非常普遍的农药使用情况,使用地区广泛,农药的种类趋于一致。草克净/嗪草酮的使用对丹参中丹参酮类、丹酚酸B的生成和代谢没有影响。该研究为全国范围内丹参农药残留现状及为丹参农残含量标准制定提供了数据支撑和科学依据。     

LC-MS/MS测定川牛膝中57种农药残留及风险评估

目的：采用液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）建立川牛膝中57种农药的测定方法,并采用此方法对348批川牛膝样品进行农药筛查。方法：样品经乙腈提取,分散固相萃取QuEChERS净化,采用LC-MS/MS进行测定,多反应监测模式采集数据,基质匹配外标法定量,采用点评估法对检出结果进行风险评估分析。结果：57种农药线性关系良好,r均大于0.996,57种农药的平均加样回收率为62.5%～113.3%,RSD%均小于10%。348批川牛膝中检出20种农药,其中有4种禁用农药（均未超出限量规定）、6种植物生长调节剂、10种常用农药;风险评估结果显示,川牛膝中农药残留风险较低,植物生长调节剂使用较普遍。结论：该方法简便、灵敏、准确,适用于川牛膝中多农药残留的快速筛查与检测,可为川牛膝的农药风险评估和规范化种植提供数据参考。     

GC-MS/MS测定何首乌中100种农药多残留

目的 建立何首乌中100种农药的气相色谱-质谱法（GC-MS/MS）测定方法,并采用此方法对53批何首乌（包括43批生品和10批制品）样品进行农药初步筛查。方法 样品经乙腈高速匀浆提取,浓缩后加分析保护剂,采用GC-MS/MS进行测定。质谱以动态多反应监测模式（MRM）采集数据,采用空白基质匹配-分析保护剂标液进行定量计算,在提高响应值的同时改善了峰形。结果 100种农药线性关系良好,r均大于0.99,加标回收率试验中100种农药（113个单体）的回收率为70.4%~107.4%,RSD均小于11.40%,符合痕量测定的要求。检测的53批何首乌样品中均未检测到本方法涉及的农药,初步表明何首乌农药残留引起的风险较小。结论 此方法检测指标基本包括GC-MS/MS可测定的大多数禁用农药,方法灵敏度高、准确性好,可用于何首乌中农药残留的筛查检测,同时为基质类似中药材的农药残留检测方法提供参考。     

金银花中18种有机磷农药残留量分析方法的研究

目的：一次性检测金银花中18种有机磷农药的残留量。方法：以丙酮为提取溶剂,超声提取10 min,固相萃取为前处理方法,配有脉冲式硫磷检测器（PFPD）,HP-1701毛细管柱的气相色谱仪检测。结果与结论：18种农药能够在30 min内完全分离,最低检测限为4.0～18.0 μg·kg^-1；对18种有机磷农药在金银花中的添加回收率在83.64%～88.65%,RSD 2.8%～6.0%,符合多种农药残留的分析要求。