两面针中乙氧基白屈菜红碱和氯化两面针碱的测定

目的:制订了两面针中乙氧基白屈菜红碱和氯化两面针碱的HPLC测定.方法:以1 mmol/L庚烷磺酸钠-乙腈(30:70)为流动相,检测波长272 nm.结果:加样回收率乙氧基白屈菜红碱RSD=2.6%;氯化两面针碱RSD=2.5%;方法重现性好,RSD为1.4%和1.5%.可用于两面针的质量控制.     

薄层-紫外分光光度法测定两面针中氯化两面针碱的含量

<正> 两面针为我国南方地区常用中药,具有活血、行气、祛风、止痛和消肿的功能。用于风寒湿痺引起的胃痛、腹痛、跌打损伤所致的疼痛。近代因发现两面针具有良好的镇痛和抗癌作用,渐被广泛应用。我们用TLC-UV法测定两面针中氯化两面针碱的含量,为两面针药材及其产品的质量控制提供了科学依据。     

HPLC法测定不同生长期两面针药材中氯化两面针碱

两面针是《中国药典》2005年版收载的常用中药,也是广西大宗主产优势中药材之一,其植物来源为芸香科植物两面针Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.的干燥根。由于两面针具有良好的行气止痛、活血化瘀、祛风通络作用,故为常用药物,广泛应用于中医处方、中成药及精细化工产品中,两面针药材及其相关产品所属产业已经成为振兴广西经济的特色产业之一。为了更好地合理利用两面针药用资源,本实验对不同月份生长期两面针药材中有效成分氯化两面针碱的量进行考察,探讨两面针中氯化两面针碱成分的变化规律,以便对两面针药材的质量进行综合的评价。1仪器…     

阳离子树脂纯化两面针中氯化两面针碱

目的 筛选富集纯化氯化两面针碱的最佳树脂及最佳工艺.方法 通过静态吸附-解吸的方法,以氯化两面针碱和总生物碱的吸附率及解吸附率为指标,综合评判确定最佳纯化工艺.结果 Ls006树脂对氯化两面针碱的分离效果最好.通过Ls006树脂分离纯化后,终产品中氯化两面针碱的纯度大于90%,保留率达到56.84%.结论 采用 Ls006阳离子树脂分离纯化两面针中氯化两面针碱,操作简单,纯化效果突出.     

氯化两面针碱的研究近况

目的了解传统中药两面针的主要有效成分氯化两面针碱的研究进展。方法以国内外相关文献作为基础,综述了氯化两面针碱的理化性质、提取分离、药理作用等方面的研究。结果和结论氯化两面针碱的理化性质清楚,提取、分离、含量测定有多种方法,具有抗肿瘤、强心、降血压、抗真菌等药理作用,其作用机制有待于进一步深入研究,特别是抗肿瘤活性方面具有研究价值和开发利用前景。     

RP-HPLC法测定飞龙掌血中氯化两面针碱的含量

目的:建立RP-HPLC法测定飞龙掌血中氯化两面针碱的含量的方法。方法:采用DiamonsilC₁₈色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-0.2%磷酸二氢钠(30∶40∶30),检测波长328nm,流速为1.0mL·min^-1。结果:氯化两面针碱的线性范围为0.03～0.48μg,r=0.9999。平均加样回收率为99.33%,RSD=3.30%。结论:该法简便、准确、重现性好,可用于飞龙掌血的质量控制。     

氯化两面针碱的体内抑瘤作用及机制

目的 研究氯化两面针碱对S180荷瘤小鼠的的抗肿瘤作用及机制.方法 以荷瘤小鼠实体瘤瘤重为实验指标评价氯化两面针碱对S180移植性肉瘤的抑制作用,免疫组织化学方法检测肿瘤组织中的p53、Bcl-2和Bax蛋白.结果 氯化两面针碱 2.5,5和10 mg·kg-1剂量对S180肉瘤生长的抑制率分别为1.95%,27.3%和42.9%,p53、bcl-2蛋白的表达率明显低于对照组,bax蛋白表达率高于对照组.结论 氯化两面针碱对小鼠S180肉瘤有抑制作用,其机制可能与影响癌基因的表达有关.     

不同部位两面针药材中两面针碱的含量测定

目的测定两面针药材各部位的两面针碱含量.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为HYPERSILBDSC185μm(4.6mm×250mm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾-乙腈(6634),检测波长为328nm.结果两面针碱的平均加样回收率和RSD分别为100.24%,1.83%.根中的两面针碱含量最高.结论本方法可用于两面针的质量控制,根为合理用药部位.     

氯化两面针碱对人肝癌HepG2裸鼠移植瘤的抑制作用

目的研究氯化两面针碱对肝癌HepG2裸小鼠移植瘤的的抗肿瘤作用及机制。方法观察氯化两面针碱对肿瘤重量、体积的影响,电镜观察肿瘤细胞超微结构改变,TUNEL法分析其对细胞凋亡的影响。结果氯化两面针碱2.5,5,10mg.kg-1剂量对肝癌HepG2的抑制率分别为12.06%,35.63%和60.91%,电镜下可见NC给药组肿瘤细胞核染色质浓缩并边缘化,核碎裂,胞浆空泡化;TUNEL染色凋亡细胞明显增多,凋亡指数为(27.5±3.6)%。结论氯化两面针碱可以抑制肝癌HepG2的生长,其机制与促进肿瘤细胞凋亡有关。     

氯化两面针碱的体外肾毒性研究

目的 观察氯化两面针碱在体外对人胚肾细胞293的毒性作用.方法 采用MTT法检测不同浓度氯化两面针碱对人胚肾细胞293的毒性.结果 氯化两面针碱在体外对人胚肾细胞293有一定的毒性作用.结论 氯化两面针碱可抑制人胚肾细胞293的增殖,对肾脏有一定的毒性.     

Determination and Pharmacokinetic Study of Nitidine Chloride in Rat Plasma after Intragastrical Administration by LC-ESI-MS/MS Method

Objective To study the pharmacokinetics of nitidine chloride(NC) in rat plasma after intragastrical(i.g.) administration. Methods A liquid chromatography-electrospray ionization-mass/mass sprectrometry(LC-ESI-MS/MS) was used and carbamazepine was used as an intermal standard(I.S.). The rat plasma samples were deproteinized with acetonitrile and the resultant supernatant was assayed on an analytical Diamonsil ~(TM)ODS C_(18) column(2.1 mm × 150 mm) equipped with a C_(18) guard column(4 mm × 20 mm) with a mobile phase of acetonitrile–10 mM ammonium acetate buffer–formic acid(35: 65: 0.2, v/v/v) at the flow rate of 0.25 mL/min. The LC–MS was carried out on a triple-quadrupole mass spectrometry equipped with an ESI and positive selected-ion monitoring. Target ions were monitored at [M-Cl]~+ m/z 348.2 for NC and [M + H]~+ m/z237.2 for I.S., respectively. Results The simple one step deproteinize and rapid analysis method were successfully used in pharmacokinetic study on NC after i.g. administration. The linear relationship was good over the range of 2.5 – 1000.0 ng/ml(r~2 = 0.999 2) in rat plasma. The lower limit of quantification and detection were 2.5 and 1.6 ng/ml, respectively. The extraction recovery was in the range of 86.54 – 98.60%. The intra-and inter-day precisions(relative standard deviation) were less than 6.00%, with accuracies deviation between 89.40 to 95.57%. A two-compartment pharmacokinetic open model was proposed and validated to explain the apparent biphasic disposition of NC in rat plasma after i.g. administration. Conclusion This study was successfully applied to a pharmacokinetic study of NC in rats plasma following i.g. administration and could be used for preclinical and clinical pharmacokinetic evaluation of NC.     

两面针总生物碱HPLC指纹图谱研究

目的对两面针总生物碱进行高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱的研究,为科学评价及有效控制两面针质量提供可靠方法。方法采用HPLC梯度洗脱进行两面针总生物碱指纹图谱的研究,测定了33批两面针药材。色谱柱：UltimateTM×BC8柱（5μm,4.6 mm×250 mm）;流动相：乙腈-水相（0.2%磷酸＋0.2%三乙胺）;分析时间：45 min;柱温：35℃;检测波长：250 nm。结果 HPLC指纹图谱标定了24个共有特征峰。结论方法学考察结果表明指纹图谱精密度较高,24 h稳定性较好,系统重复性良好,说明本法能有效控制两面针质量,为完善其质量评价提供依据。     

两面针野生品与栽培品质量比较研究

目的考察两面针栽培品与野生品中氯化两面针碱的含量差异,为规范化种植两面针提供依据。方法采用RP-HPLC法测定氯化两面针碱含量。结果两面针野生药材氯化两面针碱含量为0.048%～0.21%;栽培两面针中氯化两面针碱含量为0.013%～0.198%,氯化两面针碱含量与栽培年限成正比关系,栽培时间越长,氯化两面针碱含量就越高。结论野生品中氯化两面针碱含量只有1个批号略高于栽培品,故栽培两面针的质量优于野生两面针。     

ICP-AES法测定12个产地两面针药材中重金属元素的含量

目的:对广西12个不同产地两面针药材中6种重金属元素进行含量测定。方法:通过HNO3-HClO4硝解体系,彻底有效地硝解样品中的有机物,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定As、Cr、Hg、Ni、Cd、Pb重金属含量。结果:建立了高效、简单、准确的实验方法,建立的各元素回归方程线性关系良好,相关系数在0.9993～1之间,加样回收率为90.82%～101.21%,RSD均小于3.0%。结论:各产地中药两面针的重金属元素含量有差异,As、Cr和Hg未检出;除南宁市产地外,11个产地Pb含量均符合药用和出口标准,但Cd含量均超过药用和出口标准。     

两面针提取物抗氧化作用

为研究两面针３种提取物抗氧化作用,采用比色法测定过氧化脂质以探讨两面针提取脂质过氧化作用,并用化学发光法检测该提取物对大鼠全血化学发光的抑制作用及对碱性连苯三酚体系产生的Ｏ２＾－的清除作用。实验证明,两面针３种提取物对全血化学发光有抑制作用,对由碱 连苯三酚体系产生的Ｏ２＾－有不同程度的清除 ,对由Ｆｅ＾２＋－半胱氨酸诱发的肝脂质过氧化有明显抑制作用。     

酶法辅助浸渍提取两面针中总生物碱的研究

目的 优选酶解预处理后浸渍提取两面针中总生物碱的工艺。 方法 用单因素试验法和正交试验法,研究酶种类、加酶量、pH、酶解温度、时间等酶解因素和提取溶剂、次数、时间等浸渍因素对总生物碱提取率的影响。 结果 最佳工艺条件为：纤维素酶、果胶酶底物质量比均为1:250,4倍量pH 5缓冲液,室温（30 ℃）下酶解30 min,再以体积分数60%乙醇-5 g?L-1盐酸室温下浸渍3次,溶剂量分别为12、4和3倍量,每次2 h,总生物碱提取率85.22%。 结论 该工艺简单高效、节能环保,为工业生产奠定了实验基础。     

两面针中的两个新生物碱

目的研究两面针Zanthoxylumnitidum的化学成分。方法采用正反相硅胶柱色谱法进行分离纯化,利用MS、UV、IR、NMR等波谱数据及理化性质鉴定化合物的结构。结果分离得到2个新苯并啡啶类生物碱,分别鉴定为1,3-二(8-双氢两面针碱)丙酮[1,3-bis(8-dihydronitidinyl)-acetone,1]和8-丙酮基双氢崖椒定碱(8-aceto-nyldihydrofagaridine,2)。结论化合物1和2均为未见报道的新化合物,分别命名为两面针酮A(nitidumtone A,1)和两面针酮B(nitidumtone B,2)。     

渗漉法提取两面针活性成分工艺的研究

目的研究渗漉法提取两面针中具有镇痛、抗炎和止血活性成分新棒状花椒酰胺工艺。方法在两面针的提取中对新棒状花椒酰胺有影响的3个因素乙醇体积分数、浸泡时间和渗漉体积流量,每个因素选择3个指标,通过正交试验进行工艺的优选,以新棒状花椒酰胺的提取率为评价指标,采用HPLC法测定两面针提取液中新棒状花椒酰胺。结果最佳提取工艺条件是两面针用乙醇体积分数为95%、浸泡时间为72h、渗漉体积流量为3.9mL/min的时,两面针提取液中新棒状花椒酰胺的质量分数最高,为0.74%。结论渗漉法提取两面针活性成分的最佳提取方法与用回流法比较,提取率较接近,也完全适合两面针中新棒状花椒酰胺提取。     

高效液相色谱法同时测定毛两面针药材中5种化学成分含量

 目的 建立RP-HPLC同时测定17批毛两面针中木兰花碱、橙皮苷、氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱及毛两面针素的含量。方法 以两次不同浓度甲醇溶剂超声法提取药材;采用HPLC优化色谱条件;色谱柱：Diamonsil-C₁₈ 柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈（A）- 0.2%磷酸加0.2%三乙胺水溶液（B）,梯度洗脱;检测波长：273、283、328nm;流速：1.0 mL·min^-1;DAD检测器检测;针对不同组分,选择其最大吸收波长下的峰面积,采用外标法定量;柱温：30 ℃。结果 毛两面针中木兰花碱、橙皮苷、氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱、毛两面针素的线性范围分别为0.095 7～1.339 1 μg （r=0.999 5）,0.318 9～2.126 0 μg （r=0.999 8）,0.039 7～0.264 8 μg（r=0.999 5）,0.100 4～1.004 0 μg （r=0.999 9）,0.108 0～2.160 0 μg （r=0.999 9）;平均加样回收率（n=6）分别为100.2%（RSD 1.5%）、99.8%（RSD 2.4%）、97.1%（RSD 2.0%）、98.8%（RSD 2.2%）、101.6%（RSD 2.6%）。结论 该方法简便、快速、准确,重现性好,回收率高,可用于毛两面针药材中5种主要化学成分含量的测定,其结果可为其质量控制、合理用药及进一步研究开发提供参考。