肉制品中复合磷酸盐的微波灰化、分子光谱测定法

目的建立微波灰化、测定肉制品中复合磷酸盐的方法。方法用微波灰化法使样品灰化,找出最佳的灰化温度和灰化时间。并与国标方法比较。结果用微波灰化法消化样品,精密度实验RSD=0．57％,回收率为96．7％～103％,与国标法比较,没有显著差异。结论用微波灰化法测定复合磷酸盐含量,该方法准确性高,重现性好,值得推广。     

微波消解-分光光度法测定食品中磷

目的：建立了用微波消解技术进行样品前处理，磷钼蓝分光光度法测定食品中磷含量的方法。方法：使用微波消解炉，在食品中加人硝酸密闭消解，消解液用磷钼蓝分光光度法在660nm波长处测定样品中磷的含量。结果：微波消解技术可将样品消解完全，采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷的含量在0～60μg时，磷的含量与吸光度呈线性关系，相关系数为0．9998；用本法测定了国家标准参考物质小麦粉（GBW08503）和贻贝（GBW08571），测定值与标准参考值相吻合，相对标准偏差分别为0．8％和2．2％，对实际样品的加标平均回收率在94．9％～109％之间。结论：该法操作简单、试剂用量少、重现性好，用微波消解技术大大缩短了样品前处理的时间，适于食品中磷元素含量的测定。     

肉制品中磷酸盐测定方法的改进——硫酸、过氧化氢消解、温度的控制及试剂盒

肉制品中磷酸盐测定方法的改进——硫酸、过氧化氢消解、温度的控制及试剂盒刘晓颖叶眉王军（青岛市卫生防疫站，２６６００３磷酸盐作为一种品质改良剂加到肉制品中。对肉制品中此项指标的控制，已成为基层卫生防疫站经常开展的工作之一。本文对国标方法进行了改进。１实...     

原子荧光光谱法测定生物材料中总砷

目的建立应用PF6—2型双道原子荧光光谱仪测定生物材料中总砷的方法。方法样品经湿法消解或微波消解后,用原子荧光光度法测定其砷含量。结果检出限为0．50ng／ml,在0～50mg／ml内线性关系良好,相关系数r为0．9993。与现行测砷的方法相比,测定结果差异无统计学意义（t=1．412,P〉0．05）。微波消解的精密度相对较好,方法的RSD在2％～4％之间,加标回收率在91．O％～104．7％之间。结论原子荧光光谱法分析速度快,检出限低,精密度和准确度好,适合生物材料中总砷的测定。     

原子荧光光度法测定生物材料中总汞

目的 建立应用PF6-2型双道原子荧光光度计测定生物材料中总汞的方法。方法 样品经湿法或微波消解后,用原子荧光光度法测定其汞含量。结果 检出限为0.11 ng/ml,在0-10 mg/ml内线性关系良好,相关系数r为0.999 7。与现行测定汞的方法相比,测定结果差异无统计学意义（P〉0.05）。微波消解的精密度相对较好,加标回收率在91.0%-104.0%之间。结论 原子荧光光度法分析速度快,检出限低,精密度和准确度好,适合生物材料中总汞的测定。     

微波消解和湿式消解在ICP—AES法中的应用比较

目的比较微波消解和湿式消解前处理法在等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定食品中金属元素的应用效果。方法将微波消解和湿式消解法用于实际样品包括奶粉、乳饮料、白酒、面粉、水产品、肉制品、饮料等的测定，并对这2种方法进行比较。结果微波消解方法的检出限为0．0011～0．0218mg／L，可以满足测定的要求，不同元素RSD为0．23％-2．61％，回收率为90．6％～95．1％，对2种方法处理样品测定结果的试验数据进行统计学分析，确定各种元素差异均无统计学意义。结论微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点，该方法适用于食品中金属元素的测定。     

食品中磷含量检测方法探讨

目的完善食品中磷含量检测方法,为调查分析婴幼儿食品、蔬菜水果、粮食制品、肉类制品中磷的含量提供保障。方法参考国家标准GB／T5009．87～2003《食品中磷的测定》第1法分光光度法,在显色刺的浓度及还原剂的配制等方面作了有效的调整,并比较了湿法消解和微波消解对样品进行前处理的测定结果。结果该方法测定食品中磷标准曲线线性范围为O～2．4μg／mL（r=0．9998）,方法检出限（LOD）为20mg／kg,方法定量限（LOQ）为60mg/kg,方法回收率为100．1％～100．7％,精密度为0．24％～0．32％。分别采用湿法消解和微波消解前处理样品,对标准物质各进行6次测定,测定均值分别为4．31、4．40mg／g,两者差异无统计学意义（P〉0．05）。结论改进后的方法易于操作,测定结果准确度和精密度好,对于有微波设备的实验室,样品前处理采用微波消解更能提高工作效率、减少环境污染。     

微波消解技术在车间空气中金属测定预处理中的应用

目的建立用微波消解技术对车间空气中金属元素测定中微孔滤膜进行预处理的方法。方法以锰、锌为观察指标,用微波消解技术对空气采样滤膜进行预处理,用原子吸收法对消化液中金属含量进行测定。结果微波消解技术具有高效快速、分解完全、试剂消耗少、环境污染少等优点;相对标准偏差锰为3.4%、锌为4.2%,加标平均回收率锰为99.2%,锌为101.3%。结论用微波消解技术对车间空气中金属锰、锌的预处理节省时间、能源、试剂和人力,并具有较高的准确度和精密度,完全能满足车间空气中金属测定的检验要求。     

干法和微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定抹茶蛋糕和抹茶粉中的铝

目的 建立干法和微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定抹茶蛋糕和抹茶粉中铝的方法。方法 分别将样品干法和微波消解后，应用电感耦合等离子体质谱法测定抹茶蛋糕和抹茶粉中铝的含量。结果 干法消解法测定抹茶蛋糕和抹茶粉中铝含量的相对标准偏差(RSD)为6.7%～8.2%,加标回收率为86.9%～91.4%;微波消解法测定抹茶及抹茶粉中铝含量的RSD为2.4%～4.1%,加标回收率为95.6%～102.5%。结论 微波消解法测定抹茶蛋糕及抹茶粉中铝含量的精密度好、准确度高。     

面制食品中铝含量测定方法的探讨

目的:探讨食品中铝测定方法。方法:利用质控样品对干法灰化和微波消解两种前处理方法进行比较。结果:铝含量在0.50μg～7.50μg浓度范围内,吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 92,干法回收率为87.0%～92.8%,微波消解法回收率为90.0%～96..0%,相对标准偏差分别为1.3%和0.85%。结论:两种方法具有良好的准确度和精密度,都可作为食品中铝含量测定的参考方法;微波消解法操作简化,省时省力,值得推广和应用。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定小龙虾中镉

目的:建立测定小龙虾中镉的微波消解-石墨炉原子吸收法。方法:样品经硝酸微波消解后,以石墨炉原子吸收法测定。结果:镉在1.0 ng/ml～10.0 ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9992,方法检出限为0.001 mg/kg,相对标准偏差为3.8%～4.8%,回收率为90.0%～105%。结论:该法操作简便,快速、检出限低,结果可靠,可用于小龙虾中镉的测定。     

微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定酵母硒中的有机硒

目的:建立应用微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定酵母硒中的有机硒的方法。方法:采用微波消解样品,研究了仪器的工作条件,试剂对硒测定的影响,并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨。结果:该方法硒的检出限为0.10μg/L,相对标准偏差为0.42%,线性范围为0~80μg/L,样品中硒回收率为98.8%~102.2%。结论:方法具有灵敏度高、检出限低、共存离子干扰小、线性范围宽、方法快速简便等优点。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测茶叶中铅

目的:建立茶叶中铅含量的微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法。方法:试样采用微波消解技术消解,研究了在盐酸介质下与硼氢化钾生成氢化物在电热原子化器中产生荧光光谱的行为,并对各种分析条件进行优化和探讨。结果:样品消解完全彻底,加铅标准10μg/L,回收率88%～107%,仪器检出限为0.29μg/L,方法检出限为0.15μg/g,线性范围为0μg/L～50μg/L,r>0.999,RSD为0.97%～3.6%。结论:本法简便、稳定、危害小、灵敏度高、检出限低,对仪器、人员均无过高要求,只需一台单道或双道原子荧光光度计即可。     

电感耦合等离子体质谱测定粉底液中砷

目的:建立一种快速、简便的粉底类化妆品前处理方法以及用ICP-MS对消化液中砷的测定方法。方法:样品分别经HNO3-H2SO4湿式消解和HNO3-HF微波消解后定容到一定体积,然后直接用ICP-MS进行分析,用混和内标校正基体干扰和漂移。结果:使用HNO3-H2SO4湿式消解进行前处理获得的结果偏低,HNO3-HF微波消解法获得结果精密度均优于3%,回收率介于95%～100%。结论:对于粉底类化妆品使用HNO3-H2SO4湿式消解法很难在短时间内将样品彻底消化,而HNO3-HF微波消解法可以快速的对样品进行彻底消化并且ICP-MS的测定结果比较满意。     

ICP-AES测定花粉中10种微量元素的方法研究

目的建立花粉中10种微量元素的测定方法。方法采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱化(ICP-AES)法测定铬、锌、铜、锰、砷、铁、铅、镉、硒和铝10种微量金属元素。结果 ICP-AES——微波消解法回收率为:93.2%～107.8%,相对标准偏差为1.58%～3.44%。结论 ICP-AES——微波消解法具有简便、快速、准确等特点,适用于花粉中10种微量金属的测定。     

海产品中汞的微波消解冷原子吸收测定

目的：采用新的消解方法测定海产品中的汞。方法：利用微波消解冷原子吸收法。结果：优化微波消解条件，标准曲线相关系数为0．999，相对标准偏差为3．6％，平均回收率85％-105％。结论：该方法准确度和精密度良好，是一种简便、快速、可行的测定海产品中汞的方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定中药材中的铅

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定中药材中铅的方法。方法用微波消解对常用的几种中药材进行前处理,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅。结果 RSD在1.5%³.2%之间,加标回收率在98.4%3.2%之间,加标回收率在98.4%¹02.4%之间。结论该法准确度、精密度良好,灵敏度高,是高效、快速、实用的测定中药材中铅的方法。     

微波消解同时测定农产品中铅、镉、汞

目的:建立一种适合同时测定农产品中铅,汞,镉的样品前处理方法。方法:采用微波消解方法处理样品,样品消化液经赶酸后定容,分别用来测定汞和铅、镉。结果:测定铅,镉,汞方法的线性范围分别为:0.0μg/L～20μg/L,0.0μg/L～2μg/L,0.0μg/L～5μg/L;相关系数分别为:0.9979,0.9978,0.9988;回收率分别为:95.8%～103%,95.1%～104%,98.4%～110.6%;方法的检测限分别为0.012μg/L,0.009μg/L,0.0027μg/L。结论:该方法精密度好,准确度高,快速简单,能够很好地满足农产品中铅,汞,镉含量的测定要求。     

ICP-OES测定大米中镉的方法研究

目的 建立电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定大米中镉含量的分析方法。 方法 用微波消解法消化样品,微波消解前后用加热方式进行样品的预消化及赶酸处理,ICP-OES法测定。 结果 样品消解完全。镉浓度在0mg/L~5.0mg/L范围内线性好,r=0.9999,方法的检出限为0.02mg/kg。三个浓度水平下的相对标准偏差（RSD）为0.42%~2.32%,回收率在86.0%~108.3%之间,结果符合检测方法确认的技术要求。 结论 方法简便、灵敏度高,准确度和精密度好,可用于大米中镉含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法与液体激光荧光法分析水中铀的比较

目的 建立微波消解、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定水中铀的方法，并与液体激光荧光法进行比较。方法 应用建立的微波消解、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和液体激光荧光法分别测定不同水样中的铀含量。结果 液体激光荧光法和ICP-MS法的检出限分别为0.021 μg·L^-1和0.003 μg·L^-1，测定结果的标准偏差范围分别为1.20%~4.24%和0.78%~3.46%，精密度分别为3.02%和0.71%，采用两种方法对实际样品进行分析，结果吻合。结论 ICP-MS测量水中铀的检出限低，精密度和准确度更高，但仪器昂贵，测量成本高，因此每个实验室要根据实际条件及样品含铀量大小选择分析方法。