RP-HPLC法同时测定甘草酸制剂中18α-、18β-甘草酸的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定甘草酸制剂中18α-、18β-甘草酸的含量。方法:采用Phenyl-Hexyl(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为10 mmol·L-1醋酸铵溶液(pH=7.75)-乙腈(83∶17),流速1.0 mL·min-1,柱温38℃,检测波长250 nm。结果:18α-、18β-甘草酸的线性范围均为0.3～80μg·mL-1(r2分别为0.9998和0.9999)。两差向异构体得到良好的分离,各制剂中异构体的组成比各不相同。结论:该方法准确,简便,重复性好,可为控制甘草酸制剂中18α-甘草酸和18β-甘草酸的质量标准提供参考,为对18α-甘草酸和18β-甘草酸的进一步研究奠定了基础。     

3种不同基原甘草中18α-甘草酸与18β-甘草酸的含量分析北大核心CSCD

目的:建立同时测定甘草中2种三萜类活性成分——18α-甘草酸与18β-甘草酸含量的HPLC分析方法,并对中国药典规定的3种不同基原甘草样品中18α-甘草酸与18β-甘草酸的含量进行分析比较。方法:以同一产地的3种不同基原2年生甘草作为实验样品;HPLC法对样品中的18α-甘草酸与18β-甘草酸进行测定。色谱柱:Agela Durashell C_(18)-AM(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:0.8 mL·min^(-1);流动相:10 mmol·L^(-1)高氯酸铵水溶液(用氨水调节pH为8.2)-甲醇(48∶52);检测波长:250 nm;柱温:50℃。结果:在选择的色谱条件下,18α-甘草酸和18β-甘草酸达到了较好的分离;线性范围分别为0.010 70~0.214 0μg和0.216 4~4.328μg;检测限分别为3.210 ng和4.330 ng;定量限分别为11.26 ng和12.65 ng;平均回收率(n=3)分别为99.2%~100.1%(RSD≤0.93%)和99.8%~99.9%(RSD≤0.72%)。在3种基原的甘草样品中,光果甘草的18α-甘草酸与18β-甘草酸含量最高,分别为(2.650±0.064 21)mg·g^(-1)和(37.182±0.844 3)mg·g^(-1)(n=25);乌拉尔甘草的含量次之,分别为(1.975±0.057 12)mg·g^(-1)和(29.413±0.741 2)mg·g^(-1)(n=25);胀果甘草的含量最低,分别为(1.604±0.043 72)mg·g^(-1)和(17.810±0.502 1)mg·g^(-1)(n=25)。18α-甘草酸和18β-甘草酸的含量存在显著相关关系。结论:经方法学验证,本文方法可用于不同基原甘草中18α-甘草酸与18β-甘草酸的含量分析,并为以18α-甘草酸为目标的优质甘草筛选及定向育种奠定基础。     

HPLC法分离测定甘草酸二铵及其制剂中的18α-、18β-甘草酸

目的:建立能有效分离18α-、18β-甘草酸的HPLC方法并用于测定甘草酸二铵及其制剂的含量.方法:采用Agilent HC-C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.0) (22:78)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:250 nm;柱温:30℃.结果:18α-、18β-甘草酸分离度大于1.5,国内三个厂家的14批样品均为18α-、18β-两种构型的混合物,以18α-构型为主.HPLC法较UV法含量测定结果低10％以上.结论:甘草酸二铵产品为18α-、18β-两种构型的混合物,且产品中杂质较多,而国内现有药品标准均采用UV法,不能分离上述两种异构体,可采用本文方法测定含量并对其构型组成加以合理控制.     

RP-HPLC法测定复方甘草酸苷注射液中甘草酸苷的含量

目的建立复方甘草酸苷注射液中甘草酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以0.1mol.L-1的醋酸铵溶液-乙腈-冰醋酸(70∶30∶0.5)为流动相,流速是1.0mL.min-1,检测波长254nm,进样量为20μL。结果甘草酸线性范围为0.05~0.25mg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.3%(RSD=0.67%),最小检出量2.75ng。结论该方法能准确、可靠地对复方甘草酸苷注射液中的甘草酸进行定量检测,能有效地控制该制剂的质量。     

RP-HPLC测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸铵含量和有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸铵的含量和有关物质。方法:采用 Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以2%醋酸-乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为256 nm,进样量为20μL。结果:甘草酸铵线性范围为40～400μg·mL~(-1)(r=0.9999),最小检测量为6.23 ng。结论:本法精密度好,结果准确、可靠、灵敏,可用于注射用复方甘草酸苷含量测定和有关物质检查。     

RP-HPLC法测定甘草锌颗粒中甘草酸的含量

目的:建立RP-HPLC法测定甘草锌颗粒中甘草酸的含量.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱,以 0.2 mol·L-1醋酸铵溶液(含2%冰醋酸)-乙腈(71:29)为流动相,检测波长为 254 nm.结果:甘草酸在4.024～503.0 μg·mL-1范围内线性关系良好;回归方程A=18.042c-24.778(r=0.9999),平均回收率为99.5%,RSD为0.67%(n=9).结论:该方法快速、简便、准确、可靠,可用于测定甘草锌颗粒中甘草酸的含量.     

高效液相色谱法测定利咽口服液中甘草酸的含量

目的建立利咽口服液中甘草酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Lichrospher C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.2mol·L-1醋酸铵溶液-冰醋酸(66∶33∶1.3),检测波长为250nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果本法精密度高,稳定性好,甘草酸浓度在10.9172~174.6752μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率99.1%,RSD为1.14%。结论本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定复方甘草酸苷分散片中甘草酸苷的含量

目的 建立HPLC法测定复方甘草酸苷分散片中甘草酸苷的含量.方法 采用Agilent Extend-C8 (5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以2.2%冰醋酸-乙腈(62∶38)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254nm,外标法计算含量.结果 甘草酸苷在0.071～0.536mg*mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为:y=1.0×107x 107344 (r=0.9996),平均回收率为101.5%,系统精密度RSD为0.03%(n=5).结论 本方法 简便可靠,快速,重现性好,适用于复方甘草酸苷分散片中甘草酸苷含量的测定.     

HPLC测定芍甘胶囊中的甘草酸和甘草苷

目的 建立HPLC测定芍甘胶囊中甘草酸和甘草苷含量的方法.方法 色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm).甘草酸单铵盐以甲醇-0.2 mol·l-1醋酸铵溶液-冰醋酸(65:35:1)为流动相,检测波长250 nm,流速1.0 ml·min-1;甘草苷以乙腈-0.5%冰醋酸(18:82)为流动相,检测波长276 am,流速1.0 ml·min-1.结果 甘草酸单铵盐和甘草苷的线性范围分别为0.52～2.60、0.30～1.50μg(r=0.9998);平均回收率分别为98.1%(RSD=1.32%,n=5)、97.0%(RSD=1.67%,n=5).结论 所建方法灵敏、准确、专属性强,可作为芍甘胶囊的质量控制方法.     

HPLC法测定中医滋补膏方中甘草酸含量

目的建立高效液相色谱法测定中医滋补膏方中甘草酸含量的方法。方法采用Hypersil ODS2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇-0.05mol·L-1乙酸铵-冰乙酸(62∶37∶1)为流动相;流速1.0mL·min-1;检测波长250nm。结果甘草酸线性范围10.0～100.0μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率和RSD分别为98.01%和1.46%。结论方法简便、可靠,可用于中医滋补膏方中甘草酸含量测定。     

RP-HPLC同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Diamon-sil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～10 min,10%A→15%A;10～15 min,15%A→25%A;15～25 min,25%A→28%A;25～35 min,28%A→35%A),柱温35℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm,进样量20μL。结果:绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素5个成分质量浓度分别在2.80～28.0μg.mL-1(r=0.9992)、25.71～257.1μg.mL-1(r=0.9994)、0.71～7.1μg.mL-1(r=0.9995)、0.81～8.1μg.mL-1(r=0.9990)、0.50～5.0μg.mL-1(r=0.9992)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的平均回收率(n=9)分别为100.0%,99.0%,99.0%,99.9%,99.4%。结论:所建立的高效液相色谱测定法简便、准确,重复性好,专属性强,可用于大卫颗粒的含量测定质量控制。     

甘草酸差向异构体在大鼠体内的药动学研究

目的研究甘草酸的差向异构体在大鼠体内的药物动力学特征。方法大鼠按25mg.kg-1的剂量分别灌胃给予甘草酸2种差向异构体,使用HPLC测定血药浓度,以DAS2.0软件拟合药动学参数,并用SPSS统计软件对α-甘草酸组和β-甘草酸组的药动学参数进行比较。结果甘草酸的差向异构体在体内转化为甘草次酸后主要药动学参数分别为：α-甘草酸组AUC0-36为（57.04±14.64）μg.mL-1.h,Cmax为（4.68±2.56）μg.mL-1t1/2为（5.56±1.65）h,tmax为（10.0±4.0）h;β-甘草酸组AUC0-36为（36.55±13.18）μg.mL-1.h,Cmax为（4.24±1.69）μg.mL-1,t1/2为（7.88±2.40）h,tmax为（9.0±1.1）h。结论甘草酸的差向异构体在体内转化为甘草次酸后的主要药动学参数存在显著性差异。     

RP-HPLC法测定曲安奈德氯霉素溶液的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定曲安奈德氯霉素溶液中3种成分氯霉素、盐酸萘甲唑林和醋酸曲安奈德及有关物质(曲安奈德、氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛)的含量。方法:用Dionex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8g,用0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液并稀释至1000 mL,再加三乙胺5 mL,混匀,用磷酸调节pH至2.5)(A)-甲醇(B),梯度洗脱[0 min(66%A)→20 min(66%A)→30 min(35%A)→49 min(35%A)→50min(66%A)→60 min(66%A)];流速为1.0 mL·min-1;检测波长:0～20 min为277 nm,20～60 min为230 nm。结果:氯霉素、盐酸萘甲唑林、醋酸曲安奈德的线性范围分别为0.375～3.000 mg·mL-1(r=0.9990)、0.0127～0.1016 mg·mL-1(r=0.9989)和0.0262～0.2096 mg·mL-1(r=0.9992)。结论:本文建立的高效液相法结果准确可靠,专属性好,可作为曲安奈德氯霉素溶液含量和有关物质的控制方法。     

高效液相色谱法测定八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸的含量

目的建立高效液相色谱同时测定八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸含量的方法。方法 Hypersil-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱。流动相：3%冰醋酸-乙腈=28：72;流速：1.0mL.min-1;检测波长：285nm（0～15min）,250nm（15.1～30min）,柱温：室温。结果桂皮醛和甘草酸保留时间分别为10.4和20.9min,与各自相邻峰的分离度均〉1.5。以峰面积对进样浓度线性回归,桂皮醛回归方程：Y=0.01056X-2.878,r=0.9999,线性范围19.5～175.6μg.mL-1。甘草酸回归方程：Y=0.1396X＋0.9008,r=0.9997,线性范围6.85～61.65μg.mL-1。桂皮醛和甘草酸的回收率分别为100.4%和99.8%、RSD分别为2.78%和1.72%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸的含量测定。     

HPLC法同时测定款冬花中9个主要成分的含量

目的:建立HPLC-DAD法同时测定生药款冬花和蜜炙款冬花中绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个主要成分的含量。方法:采用正交设计优化提取方法,以提取时间、方法、溶剂、溶剂用量为主要影响因素,以9个分析物的总量为评价指标。分析物的色谱分离用Dikma DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Dikma Easy Guard C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.03%三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为240 nm;柱温为25℃。结果:确定最佳提取方法为1.00 g生药样品用20 mL 95%乙醇超声提取1 h。绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个分析物的线性范围分别为62.5～2000μg.mL-1(r=0.9999),2.5～80μg.mL-1(r=0.9994),15.62～500μg.mL-1(r=0.9995),25～800μg.mL-1(r=0.9995),50～1600μg.mL-1(r=0.9992),37.5～1200μg.mL-1(r=0.9994),0.195～12.5μg.mL-1(r=0.9991),15.62～500μg.mL-1(r=0.9991),125～4000μg.mL-1(r=0.9995);平均加样回收率均在95.42%～105.0%范围内,RSD均在0.45%～4.5%范围内。结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,成本低,可用于款冬花中9个主要有效成分的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定复方咽炎喷雾剂中3种药物含量

目的:建立HPLC法同时测定喷雾剂中的地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定、甘草酸二铵含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol.L-1磷酸溶液(用三乙胺调pH 2.8)-乙腈(68∶32)。柱温30℃,检测波长为250 nm。结果:地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定、甘草酸二铵的分离度均>1.5,理论塔板数均>2 000;回归方程依次分别为:y=43 811x+180 553(r=0.999 5);y=23 956x+107 969(r=0.999 6);y=16 423x-56 524(r=0.999 5);线性范围分别为10～200μg.mL-1,10～200μg.mL-1,25～500μg.mL-1。结论:本法操作方便,结果准确可靠,可用于复方咽炎喷雾剂中的地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定、甘草酸二铵含量测定。     

反相高效液相色谱法测定甘草酸18H-差向异构体含量

目的建立同时测定18α-甘草酸和18β-甘草酸的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．1mol／L磷酸盐缓冲液（pH=7．0）-乙腈（80：20），流速1．0mL／min，柱温30℃，检测波长250／2m。结果18α-甘草酸和18β-甘草酸达到基线分离，两者的进样量在1．0～2．0μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9998（n=6），平均回收率分别为99．58％和99．94％，RSD分别为0．54％和0．28％（n=9）。结论所用方法简便、快速，可同时测定18α-甘草酸和18β-甘草酸的含量。     

18α-甘草酸抗大鼠肝纤维化实验研究

目的 :研究18α -甘草酸及γ -干扰素的抗肝纤维化作用。方法 :以二甲基亚硝胺腹腔注射诱导大鼠肝纤维化模型 ,染毒开始及染毒后5wk分别用18α -甘草酸和γ -干扰素预治疗和治疗肝纤维化。并与正常组比较 ,观察各组病理变化及肝纤维化程度。结果 :18α -甘草酸预治疗组和治疗组肝纤维化程度均与γ -干扰素组相近 (P>0 05) ,且治疗组肝纤维化程度明显小于染毒对照组(P<0 05) ,其肝羟脯氨酸、血清透明质酸水平较染毒组明显降低。结论 :18α -甘草酸有较好的抗肝纤维化作用。