盐酸米诺环素中相关物质的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析

目的:采用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱法(HPLC-ESI-MS法)对盐酸米诺环素中的相关物质进行分析。方法:色谱柱为KromasilC8柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.2mol/L醋酸铵-乙腈(80∶20),流速为1mL/min;ZMDMicromass电喷雾质谱仪,离子源为ESI,检出模式为正离子检测,电离电压为3.0kV,电喷雾接口干燥气(N2)流速为320L/h,离子源温度为150℃。结果:得到了样品总离子流以及选择离子流相应色谱峰的ESI-MS质谱图,初步鉴定出盐酸米诺环素的主要相关物质A,B,C,D。结论:检测结果为研究盐酸米诺环素中相关物质来源和提高产品质量提供了科学依据。     

呋苄西林钠中相关物质的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析

目的采用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱（HPLC-ESI-MS）法对呋苄西林钠中相关物质进行分析。方法色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为水（用醋酸调pH至3．5）-甲醇（60：40）,流速为1mL／min;ZMD Micromass电喷雾质谱仪,离子源为ESI,检出模式为正离子检测,电源电压为3．0kV,电喷雾接口干燥气（N2）流速为320L／h,离子源温度为150℃。结果得到了样品总离子流以及选择离子流相应色谱峰的ESI-MS质谱图,初步鉴定出呋苄西林钠中的主要相关物质A,B和C。结论检测结果为研究呋苄西林钠中相关物质来源和提高产品质量提供了科学依据。     

莪术醇对照品中相关物质的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析

目的:对莪术醇对照品中的主要相关物质进行分析.方法:采用高效液相色谱-电喷雾-质谱法(HPLC-ESI-MS法).液相色谱条件,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸(550:225:225:1),流速为1 mL/min.质谱条件,ZMD micromass电喷雾质谱仪,离子源为ESI,检出模式为正离子方式检测,电离电压为3.0 kV,电喷雾接口干燥气(N2)流速为318 L/h,离子源温度为150℃.结果:得到了样品总离子流以及选样离子流的相应色谱峰的ESI-MS质谱图,鉴定出莪术醇对照品中的主要相关物质为莪术酮.结论:HPLC-ESI-MS法为莪术醇对照品的进一步纯化提供了科学依据.     

RP-HPLC测定盐酸地芬尼多原料的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多原料有关物质的方法。方法采用VP-ODSC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.5%三乙胺溶液（用磷酸调pH至4.0）-甲醇（44∶56）为流动相;流速为0.8mL·min^-1;检测波长为210nm,柱温：30℃。结果盐酸地芬尼多与有关物质及各降解成分完全分离,重复性及稳定性良好。最低检出限为1ng。结论该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸地芬尼多原料有关物质的检查。     

高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多片的含量

目的建立盐酸地芬尼多片含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex ODS柱（150mm×4.6mm,5μm）;以0.4%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至4.0）-甲醇（40：60）作为流动相：检测波长221nm;流速为1.0mL.min^-1。结果盐酸地芬尼多质量浓度在5.08～50.82μg.mL^-1范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.08%,RSD为0.74%（n=9）。结论HPLC法准确、可靠,可用于盐酸地芬尼多片的质量控制。     

RP-HPLC测定盐酸地芬尼多原料的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多原料有关物质的方法。方法 采用VP-ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.5%三乙胺溶液(用磷酸调pH至4.0)-甲醇(44∶56)为流动相;流速为0.8 mL·min^-1;检测波长为210 nm,柱温：30 ℃。结果 盐酸地芬尼多与有关物质及各降解成分完全分离,重复性及稳定性良好。最低检出限为1 ng。 结论 该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸地芬尼多原料有关物质的检查。     

HPLC法测定盐酸地芬尼多片中杂质的含量

目的:建立HPLC法测定盐酸地芬尼多片中杂质烯化合物含量的方法。方法:采用岛津SHIMADAZU VP-ODS C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.5%三乙胺溶液（用磷酸调pH至4.0）-甲醇（44:56）为流动相;流速为0.8 ml·min^-1;检测波长为210 nm,柱温:30℃。结果:盐酸地芬尼多与杂质烯化合物及其他杂质完全分离,烯化合物的浓度在0.310～6.195μg·ml^-1范围内,与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9（n=7）;最低检出限为1.24 ng,最低定量限为3.96 ng;低、中、高3种浓度的回收率分别为99.3%（RSD=0.6%）、99.2%（RSD=0.3%）、99.7%（RSD=0.3%）。结论:该方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸地芬尼多片有关物质的检查中杂质烯化合物的含量测定。     

高效液相色谱-质谱联用法检查止喘灵胶囊中非法添加的醋酸泼尼松和茶碱

目的采用高效液相色谱-质谱联用技术,检查止喘灵胶囊中非法添加的醋酸泼尼松和茶碱。方法色谱柱为Shimadzu shim-pack VP-ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,0.02 mol/L乙酸铵-0.1%冰醋酸水溶液∶乙腈（71∶29）为流动相,流速为1.0 mL/min;Agilent6310型离子阱质谱仪,电喷雾离子源（ESI）,雾化气压力为50 psi,干燥气温度为380℃,流速为9.5 mL/min,毛细管电压为3 500 V,扫描范围为100～500 m/z,检测方式为正、负模式一级、二级同时扫描。结果在高效液相色谱、质谱中,样品出现与醋酸泼尼松、茶碱成分一致的色谱峰、质谱峰。结论所用方法简单可行,结果准确可靠,可用于止喘灵胶囊中非法添加醋酸泼尼松、茶碱的定性鉴别。     

奥硝唑有关物质的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用分析

目的：对奥硝唑有关物质进行分析。方法：采用液相色谱-电喷雾离子化．质谱联用分析技术，Luna C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；以pH3．5甲酸水溶液：乙腈（80：20）为流动相；DAD检测器检测波长为318nm；柱温25℃；流速1mL·min^-1，柱后分流；进样量20μL。质谱离子源为ESI，雾化气压力30psi，干燥气流量8L／min，干燥温度350℃，质谱扫描质量范围50～1200。采用全扫描一级质谱（full scan）和选择离子全扫描二级质谱（full scan MS／MS）两种方式同时测定。结果：分析了奥硝唑的两个主要降解产物的结构。结论：奥硝唑制剂的质量控制应从制剂工艺控制上体现。     

反相高效液相色谱法检测盐酸帕洛诺司琼的有关物质

目的建立测定盐酸帕洛诺司琼有关物质的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法色谱柱为Shim-packVP-ODS柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相A为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至2.5）-乙腈（90∶10）,流动相B为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至2.5）-乙腈（60∶40）,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长210nm。结果在此色谱条件下,盐酸帕洛诺司琼与杂质及降解产物可以有效分离。结论 RP-HPLC法准确、专属性好,适用于盐酸帕洛诺司琼有关物质及降解产物的检测。     

RP-HPLC法测定羟苯磺酸钙的有关物质

目的：对试行标准中羟苯磺酸钙反相高效液相色谱法有关物质进行讨论,并利用LC—Ms对其光降解产物进行初步分析。方法：色谱条件：色谱柱：SHIMADZU VP—ODS C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：0．05mol·L^-1磷酸二氢铵-乙腈（98：2）;流速：1．0mL·min^-1;进样量为10斗L;检测波长为300nm;柱温：30℃。质谱条件：负离子电离（ESI-）方式,毛细管电压：2．5kv;椎孔电压：20V;源温：105℃;脱溶剂温度：400℃;脱溶剂气流速：400L·h^-1;二级扫描时碰撞能量：20eV（降解产物）,10ev和20eV（羟苯磺酸钙）。结果：此条件下,羟苯磺酸钙中已知杂质氢醌和其他各降解产物与主成分的分离度和检测灵敏度均可满足试验要求,羟苯磺酸钙和已知杂质氢醌的检测限均为5ng。采用LC—MS／MS初步推断了羟苯磺酸钙光降解产物的化学结构。结论：本方法简便、快捷,可用于羟苯磺酸钙中有关物质的检查。     

LC-MS/MS检测降压类中药制剂中非法添加的9种化学药物

目的 建立快速、准确、灵敏的检测降压类中药制剂中非法添加盐酸肼屈嗪、阿替洛尔、氨苯蝶啶、卡托普利、盐酸哌唑嗪、盐酸普萘洛尔、氯沙坦钾、利血平和螺内酯等9种化学药物的LC-MS/MS方法.方法 采用KINETEX 2.6 C18 100A(50.0×2.10mm)色谱柱,梯度洗脱:流动相A为乙腈-甲醇(4∶1),流动相B为5mmol·L -1甲酸铵缓冲液(用甲酸调节pH至3.0),流速为0.3mL· min -1,检测波长为230、272nm,柱温为50℃;离子源为ESI源,雾化气压力为40psi,干燥气流速为12L·min -1,干燥气温度为325℃,毛细管电压为3.5kV,正离子检测模式.通过与对照品的色谱和质谱行为比较,对样品中是否添加该9种化学药物进行定性鉴别.结果 上述色谱-质谱条件下,9种化学药物的检出限为0.2～2ng,符合鉴别要求.结论 该方法的专属性较强、灵敏度较高,适用于降压类中药制剂中添加该9种化学药物的定性分析.     

减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测

目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的检测方法。方法采用LC-MS/MS联用技术。采用Zorbax Eclipse PlusC18色谱柱,0.02 mol/L醋酸铵-0.1%酸酸水溶液/乙腈（20∶80）为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,电喷雾电离（ESI）,正离子横式,多重反应监测（MRM）扫描方式对西布曲明的母离子（m/z 280.0）及其子离子（m/z 125.0和m/z 139.0）进行检测。结果建立了检测减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的检测方法,检测限低于0.03 ng。在抽取的115批次市售减肥保健食品中,有49批次检出了盐酸西布曲明。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的筛选与确证工作。     

马来酸咪达唑仑片有关物质的液相色谱-电喷雾离子化-质谱分析

目的:对马来酸咪达唑仑片的有关物质进行分析。方法:采用高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用法。PhenomenexGemini C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm);乙腈-10 mmol.L-1乙酸铵(乙酸调节pH值为4.5)(50∶50)为流动相;流速1.0mL.min-1,柱后分流;进样量10μL;DAD检测器,检测波长254 nm。质谱离子源为ESI,雾化气压力30 Pa,干燥气流量8 L.min-1,干燥温度350℃,质谱扫描质量范围50～1 200。采用全扫描一级质谱(full scan)和选择离子全扫描二级质谱(fullscan MS/MS)两种方式同时测定。结果:确证了马来酸咪达唑仑片中的两个主要杂质的结构。结论:两个主要杂质的结构的鉴定有助于马来酸咪达唑仑及马来酸咪达唑仑片的质量提高。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中盐酸舍曲林浓度

目的：建立测定人血浆中盐酸舍曲林浓度的液相色谱-串联质谱法。方法：以替米沙坦为内标,内标法定量。流动相：乙腈-10mmol·L^-1乙酸铵-1%甲酸（70：30：0.1）;质谱采用离子喷雾离子化源,扫描方式为多重反应监测（MRM）,用于定量分析的离子反应分别为m/z306.3→m/z159.1（舍曲林）和m/z515.2→m/z276.1（替米沙坦）。结果：舍曲林和替米沙坦的保留时间分别为2.22min和2.44min;舍曲林的线性范围为0.5～50.0ng·mL^-1,r=0.9992,回归方程：Y=0.0021＋0.0217X,最低检测浓度为0.5ng·mL^-1;提取回收率在82%～90%范围内;日内相对标准差〈4%,日间精密度〈13%。结论：此法适合人体血浆盐酸舍曲林浓度的监测及生物利用度研究,结果准确、可靠。     

LC-MS/MS法测定癫痫患者血清中卡马西平的浓度

目的:建立以高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)法测定癫痫患者血清中卡马西平浓度的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18,流动相为甲醇-0.01mmol.L-1乙酸铵溶液(80:20),流速为0.3mL.min-1,进样量为10μL;离子源为电喷雾离子化源,正离子方式检测,扫描方式为正离子监测,卡马西平的碰撞诱导解离电压为30V,用于定量分析的离子反应为m/z237.2→m/z194.2。结果:卡马西平血药浓度在2.0～40.0ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9974);平均提取回收率为101.1%,日内、日间RSD分别为3.39%、4.11%。10名患者血清中卡马西平的平均浓度为5.69ng.mL-1(RSD=4.75%),比荧光偏振免疫法测定结果的RSD小。结论:本方法专属性强,灵敏度和准确度、重现性好,易于操作,可用于癫痫患者血清中卡马西平浓度的测定。     

LC-MS法分析研究依达拉奉中有关物质

目的：建立LC-MS法,分析研究依达拉奉中有关物质。方法：色谱条件：采用Kromasil 100-5C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相A为10mmol·L-1醋酸铵（用冰醋酸调节pH至4．0）,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1．0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为254nm。质谱条件：电喷雾电离与大气压化学电离复合离子化源,正负离子扫描,氮气流速为8．0L·min-1,雾化器压力为60psi（1psi=6．895kPa）,毛细管电压为2000V,极化电压为2000V。结果：初步鉴定了依达拉奉中3个主要有关物质,并推测了其结构及形成机制。结论：本法可用于依达拉奉中有关物质分析,并为其药品质量控制提供了有效手段。