HPLC-ELSD法测定银杏叶口腔崩解片中的银杏内酯含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定银杏叶口腔崩解片中银杏内酯A,B,C及白果内酯含量。方法:VP-ODSC18柱(150 mm×4．6 mm,5μm),流动相为正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84),流速1．0 ml·min-1,ELSD检测器。结果:银杏内酯A、B、C及白果内酯的线性范围分别为:0．18-3．56 mg·ml-1(r=0．999 8)0．11-2．18 mg·ml-1(r=0．999 8),0．14-2．78 mg．ml-1(r= 0．999 7)及0．16-3．10 mg·ml-1(r=0．999 8),平均回收率分别为99．9％(RSD 2．9％),100．7％(RSD 3．0％),100．0％(RSD 1．8％)及100．1％(RSD2．6％)。结论:方法简单,准确,可用于银杏叶口腔崩解片的质量控制。     

HPLC-CAD法测定银杏叶片中萜类内酯的含量

目的建立银杏叶片中萜类内酯的含量测定方法。方法采用HPLC-CAD法测定白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量。使用Agilent TC C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以正丙醇-四氢呋喃-水(1∶15∶84)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温40℃,采用电喷雾检测器进行检测。结果各萜类内酯在线性范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9997～1.000,平均回收率(n=6)在97.3%～99.1%,RSD在1.6%～2.5%。结论该方法灵敏度高,精密度、重复性、准确度均良好,可作为银杏叶片中萜类内酯的含量测定方法。     

银杏酮酯分散片萜类内酯的溶出度试验

目的建立银杏酮酯分散片萜类内酯的溶出度测定方法.方法以萜类内酯为指标,采用高效液相色谱法-蒸发光检测法进行检测,采用ZORBAX RX-C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5nμm);以水-甲醇-四氢呋喃(752010)为流动相;流速1.0mL·min-1.结果白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C的线性范围分别为1.519～7.595、1.087～6.522、1.01～3.03、1.056～3.168μg,平均回收率分别为99.55%(RSD为1.87%);99.79%(RSD为1.94%);99.78%(RSD为2.38%);98.21%(RSD为2.54%).结论该方法重复性较好,可作为银杏酮酯分散片的溶出度测定方法.     

复方磺胺嘧啶分散片中冰片的溶出度考察

目的：建立复方磺胺嘧啶分散片中冰片的体外溶出度测定方法。方法：依据《中国药典》2005年版溶出度测定法,以水为溶出介质,转速75r·min^-1,45min取样测定溶出度。结果：冰片在0．42—4．20μg浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系r=0．9997）,回收率98．8％（RSD=0．8％）;3批样品在45min的平均溶出量均在88．6％以上。结论：该法稳定、简便、准确,可用于复方磺胺嘧啶分散片中冰片的体外溶出度测定。     

黄芩清肺分散片中黄芩苷的体外溶出度研究

目的探讨黄芩清肺分散片中黄芩苷的体外溶出度及溶出动力学。方法采用浆法，以自制普通片为参比制剂，采用HPLC法测定了两制剂在pH分别为1．0、2．8、4．5、6．8四种不同溶出介质中黄芩苷的累积溶出度，并分别用零级释放模型、单指数模型、对数正态分布模型及威布尔分布函数进行溶出动力学模拟。结果分散片中黄芩苷的溶出受pH值影响较大，在pH为4．5时溶出较完全，溶出过程以威布尔分布模型拟合最佳，与普通片比较，溶出速率快，溶出更完全。结论黄芩清肺分散片中黄芩苷在pH为4．5时体外溶出动力学符合威布尔分布模型，分散片具有速释作用。     

HPLC—ELSD法测定银杏叶中的4种萜类内酯含量

目的：用高效液相色谱－蒸发光散射检测法（HPLC－ELSD）直接测定银 杏叶中银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯的含量。方法：银杏叶10％甲醇提取液通过聚酰胺及硅胶小柱联用净化制成供试品溶液,经C18色谱柱,以甲醇－水为流动相,梯度洗脱,以蒸发光检测器检测。结果：银杏叶供试品溶液的预处理是获得准确测定结果的关键,多点校正,自然对数换算以弥补ELSD线性应答差的不足。结论：测定不同产地、不同树龄、不同采收季节的银杏叶中萜类内酯含量,对从源头抓好原料质量有积极意义。     

国产和进口银杏叶片中萜类内酯的比较

目的比较常用的国产与进口银杏叶片中所含萜类内酯,以保证临床用药的有效性。方法采用Ultimate 3000高效液相色谱仪结合蒸发光散射检测器,Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)为流动相,体积流量1.0mL/min,漂移管温度115℃,压缩气体氮气体积流量为3.00L/min,检测国产和进口2种银杏叶片各3批所含银杏内酯A、B、C和白果内酯的量,并计算内酯总量。结果 2种银杏叶片每片所含银杏内酯A、B、C和白果内酯分别为(1.29±0.05)、(0.69±0.05),(0.83±0.17)、(0.45±0.09)mg,(0.45±0.05)、(0.46±0.02),(1.38±0.15)、(1.26±0.06)mg,内酯总量分别为(3.95±0.11)、(2.87±0.22)mg。结论 2种银杏叶片所含萜类内酯的量均符合中国药典的规定,其中二者所含银杏内酯C和白果内酯的量相似,但国产银杏叶片所含银杏内酯A、B的量以及内酯总量明显高于进口银杏叶片。     

胆宁分散片中盐酸小檗碱溶出度测定方法的研究

目的建立胆宁分散片中盐酸小檗碱溶出度测定方法。方法照2005年版《中国药典》(二部)溶出度测定第二法,以脱气处理的人工胃液750mL为溶出介质,转速为75r.min-1,分别于5,10,25,45和60min取样。以高效液相色谱法进行含量测定,检测波长345nm。结果盐酸小檗碱在0.015 6～0.234μg范围内线性关系良好,线性方程为Y=5 533.2 X-15.543(r=0.999 8),平均回收率为98.40%,RSD为0.83%(n=6)。结论该方法简便、准确,可作为胆宁分散片溶出度检查方法,用于其质量控制。     

HPLC-ELSD法测定银杏叶茶中总内酯的含量

目的：采用RP-HPLC法测定低酚酸银杏叶保健茶中总内酯的含量。方法：采用AgilentC18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-四氢呋喃-水（25：10：65）为流动相,柱温为30℃,蒸发光散射检测器检测。结果：银杏叶保健茶中银杏内酯A、银杏内酯B、银叶内酯C和白果内酯的进样量的对数与峰面积的对数线性关系较好,线性范围分别为0.485～9.701μg、0.460～9.204μg、0.501～11.899μg、0.935～18.703μg;银杏内酯A、银杏内酯B、银叶内酯C和白果内酯加样回收率分别为100.45%（RSD为2.79%）、98.29%（RSD为2.90%）、98.22%（RSD为2.53%）、101.32%（RSD为1.81%）。结论：本方法简便、准确、分离效果好,适合于银杏叶茶总内酯的含量测定。     

元胡止痛分散片中延胡索乙素的体外溶出度研究

目的：探讨元胡止痛分散片中延胡索乙素的体外溶出度及溶出动力学.方法：采用小杯法,考察不同pH的溶液中延胡索乙素的溶出情况,选择合适的溶出介质;以自制普通片为参比制剂,采用HPLC法测定2制剂的累积溶出度,并分别用零级动力学、一级动力学、Highchi方程、Weibull方程进行溶出动力学拟合.结果：分散片中延胡索乙素的溶出受pH影响较大,在pH值1的盐酸溶液中溶出快而完全;与普通片相比,分散片溶出速率快,其溶出过程可用一级动力学或Weibull分布模型较好地拟合.结论：元胡止痛分散片在pH值1介质中的体外溶出动力学符合一级动力学或Weibull分布模型,具有速释作用.     

高效液相色谱蒸发光散射测定银杏叶软胶囊中4种萜类内酯的含量

目的:用HPLC-ELSD测定银杏叶软胶囊中银杏内酯A、B、C及白果内酯的含量.方法:色谱柱填料为十八烷基键合硅胶,流动相为四氢呋喃-甲醇-水(11 : 19:70);漂移管温度为109℃,戴气流速为2.9L·min-1.结果:银杏内酯A、B、C及白果内酯分别在2.994μg～14.970μg、2.967μg～14.835μg、2.955μg～14.775μg5.952μg～29.760μg线性关系良好;银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均回收率分别为97.2%、97.5%、97.6%、98.3%.结论:该方法简便、准确、分离效果好;本方法可用于银杏叶软胶囊的质量评价.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定齐墩果酸片中的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定齐墩果酸片含量。方法采用Luna C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,柱温30℃;乙腈-水(88∶12)为流动相,流速:1.0mL/m in;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度90℃,氮气流速:2.30L/m in。结果齐墩果酸在0.21~4.16μg之间线性关系良好,r=0.999 7(n=8);回收率为99.24%,RSD=0.44%(n=5)。结论本法灵敏、简便、准确,重线性好。     

双黄连分散片溶出度测定

目的:建立双黄连分散片中黄芩苷的溶出度测定方法。方法:以pH4.5的乙酸铵冰醋酸溶液900mL作为溶出介质,采用桨法,转速为50r·min-1,以高效液相色谱法测定累积溶出百分率,绘制累积溶出曲线,并进行样品的溶出度测定。结果:黄芩苷进样量在20.96～188.64μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.97%,RSD=1.13%(n=6)。对3批双黄连分散片进行溶出度测定,其中黄芩苷在20min的溶出率均达90%以上。结论:本方法灵敏、准确、快速,适用于双黄连分散片的质量控制。     

银杏叶片溶出度研究

目的:探讨银杏叶片溶出度测定方法及溶出动力学,为评价和控制药品质量提供方法和参数.方法:采用转篮法,100 r·win-1,自身对照紫外分光光度法测定不同厂家银杏叶片在人工胃液和人工肠液中累积溶出百分率.并进行溶出动力学拟合,提取威布尔分布溶出参数进行统计学处理.结果:银杏叶片在人工胃液和人工肠液中溶出参数有所区别但无显著性差异(P>0.01),不同厂家的银杏叶片溶出参数有显著性差异(P<0.05).结论:建议在银杏叶片质量标准中增加溶出度项目;自身对照法做为银杏叶片体外溶出度测定方法操作简便可行.     

HPLC-ELSD法测定加味归芪片中黄芪甲苷的含量

目的应用HPLC-ELSD法测定加味归芪片中黄芪甲苷的含量。方法 HPLC-ELSD法。色谱柱为Waters Fire C18柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-水（32∶68）;流速1.0mL·min-1;柱温：35℃;ELSD参数：雾化器温度40℃,漂移管温度为90℃,气体压力为35psi。结果黄芪甲苷进样量在1.536-61.44μg范围内线性关系良好（r=0.9998,n=8）,平均加样回收率为99.13%,RSD为2.07%,（n=9）。结论该法简便快速,重复性好,灵敏度高,结果准确,可用于加味归芪片中黄芪甲苷含量的测定。     

HPLC-ELSD法测定胆黄片中猪去氧胆酸的含量

目的：建立HPLC—ELSD法测定胆黄片中猪去氧胆酸的含量。方法：采用Lanbo Kromasil柱,甲醇-水（76：24）（用甲酸调PH值至4．2）为流动相,流速1．0mL·min^-1,蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃。结果：方法学考察表明,猪去氧胆酸进样量在1．0158～10．1581μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9999）,平均加样回收率为99．93％（n=6）,RSD=1．85％。结论：该方法灵敏、准确,重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定复方川贝母片中贝母素甲的含量

目的：建立复方川贝母片中贝母素甲的含量测定方法.方法：用Agilent-ODS C18（250mm×4.6mm,5μg）枉,流动相为乙腈-水-二乙胺（70：30：0.3） ELSD漂移管温度70℃ 氮气流速2.0L·min-1 柱温35℃.结果：贝母素甲与相邻峰得到很好分离,进样量在0.165～0.990 μg时线性关系良好（r=0.999 2） 平均加样回收率为98.52%（RSD=2.56%）.结论：本法结果准确,便于操作,可作为复方川贝母片的质量控制方法之一.     

HPLC-ELSD法测定芪灵扶正片中黄芪甲苷的含量

目的：探索建立高效液相色谱一蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）测定芪灵扶正片中的黄芪甲苷含量的方法。方法：采用色谱柱：依利特Hypersil ODS（5μm,4.6mm×200mm）;流动相：乙腈∶水（32∶68）;流速：1.0ml/min;ELSD参数：漂移管温度80℃;载气流量：2.0L/min。结果：黄芪甲苷在1.00～10.05μg的进样范围内线性关系良好,回归方程为y=1.3166x+21.2971（r=0.9999）;平均加样回收率为97.9%,RSD为1.8%。结论：该方法操作简单、快捷、准确,可作为芪灵扶正片的质量控制方法。     

莫达非尼分散片的溶出度测定法

目的:建立莫达非尼分散片的溶出度测定方法。方法:采用桨法,水为溶出介质,转速75 r.min-1,15 min取样,采用高效液相色谱法测定莫达非尼的溶出量。结果:莫达非尼在42.16～379.44μg.ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为99.6%(RSD=0.6%)。3批样品在15 min时的溶出度均超过标示量的90%。结论:该方法快速准确,可作为莫达非尼分散片的质量控制方法之一。