高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑的浓度

目的:建立测定人血浆中伏立康唑浓度的方法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以酮康唑为内标,采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Dionex U-3000 Dimonsil C18,流动相为三乙胺-冰醋酸-水混合溶液(1∶1∶98,V/V/V,p H约为4.0)-乙腈(40∶60,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为255 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:伏立康唑血药浓度在0.2~20.0μg/m L范围内线性关系良好,定量下限为0.2μg/m L,最低检测限为0.03μg/m L;日内、日间RSD均小于10%;方法回收率为92.06%~106.26%(RSD<5%,n=5),提取回收率为75.62%~90.59%(RSD<5%,n=5)。采用该法测得10例患儿体内伏立康唑的血药浓度为0.22~4.90μg/m L(n=10)。结论:该方法简单、快速、专属性强,可用于伏立康唑治疗药物监测。     

反相高效液相色谱法测定人血浆酮康唑与伏立康唑

目的建立同时检测人血浆酮康唑和伏立康唑的高效液相色谱法。方法血浆经乙酸乙酯 正己烷萃取,以Agilent TC C18为色谱柱;流动相为乙腈 0.1%三氟乙酸 水体系,流速为0.9 mL·min 1;检测波长294（0～6.5 min）,256 nm（6.5～9 min）。结果酮康唑浓度在0.25～16.00 mg·L 1范围内线性关系良好（r＝0.999 9）,定量下限为0.25 mg·L 1,高、中、低3个浓度日内RSD分别为5.35%,3.65%和2.70%,日间RSD分别为5.81%,3.50%和3.08%。伏立康唑在0.025～1.600 mg·L 1范围内线性关系良好（r＝0.999 9）,定量下限为0.025 mg·L 1,高、中、低3个浓度的日内RSD分别为5.09%,3.70%和2.89%,日间RSD分别为5.36%,3.86%和2.94%。结论该方法简便、快速,准确可靠,适用于人血浆酮康唑和伏立康唑的测定及其药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血清中伏立康唑的质量浓度

目的建立测定人血清中伏立康唑浓度的高效液相色谱法,用于临床该药的治疗药物浓度监测。方法采用乙腈沉淀处理血清样品,采用高效液相色谱紫外检测法测定。以硝西泮为内标,色谱柱为Hypersil ODS柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为25 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（32∶68）,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,波长为256 nm。结果伏立康唑质量浓度在0.3-12μg/m L范围内与峰面积比线性关系良好（r=0.999 3）,低、中、高质量浓度回收率分别为（105.0±3.6）%,（101.9±3.3）%,（101.1±3.4）%;日内、日间精密度的RSD均小于5%,定量限为0.3μg/m L。结论该方法简便快速、准确,适用于伏立康唑血药浓度的临床监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度

目的建立一种快速、灵敏及检测范围广的高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度的方法.方法采用LC-10A(岛津)高效液相色谱仪,以尼群地平为内标,以Hypersil ODS柱(250mm×4.6 mm,5μm)为分析柱;流动相为20 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 6.0)-乙腈(5545);流速为1.0 mL·min-1;进样量为50μL;检测波长为254 nm.血浆样品用乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液进样分析.结果色谱峰分离良好,无内源性杂质干扰.线性方程为Y=0.312 4X-0.069 3,r=0.999 1(0.2～20.0 mg·L-1);最低检测浓度为0.05 mg·L-1.平均方法回收率为94.6%～105.4%(n=15),日内、日间RSD≤9.2%.结论本方法准确灵敏,操作简便、快速,适用于伏立康唑血药浓度的监测,也可用药动学研究.     

反相高效液相色谱法同时测定伊马替尼及伏立康唑血药浓度

目的:建立同时测定人血浆中伊马替尼及伏立康唑浓度的高效液相色谱法。方法:血桨样品经乙酸乙酯-正己烷(75∶25)萃取,选择卡马西平为内标,氮吹浓缩、复溶后采用HPLC分析。ZORBAX SB-C18柱反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-醋酸铵缓冲液(25 mmol·L^-1 CH_3COONH_4,CH_3COOH调pH值至4.5)=20∶32∶48(V/V/V),检测波长264 nm,流速为1 mL·min^-1,柱温35℃,进样量为20μL。结果:伊马替尼、伏立康唑血药浓度线性范围分别为0.10~5.00μg·mL^-1和0.10~6.00μg·mL^-1,两者的线性均良好(r分别为0.998和0.999),最低定量下限均为0.10μg·mL^-1。伊马替尼和伏立康唑低、中、高质量浓度的提取回收率分别为69.21%,71.23%,73.53%和76.23%,78.12%,79.34%,二者批内RSD均小于15%。结论:该方法简便、快速、灵敏度高可满足同时检测伊马替尼和伏立康唑的临床血药浓度监测及药动学研究。     

高效液相色谱法测定血浆中雷贝拉唑的浓度

目的:建立高效液相色谱法测定血浆中雷贝拉唑的浓度.方法:血浆样品经处理后,选用Shim-pack VP-ODS柱(150mm×4.6 mm,5μm),0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH 7.0)-乙腈(69:31)为流动相,检测波长为284 nm.结果:雷贝拉唑血药浓度的线性范围为5.46～2 184.61μg·L-1(r=0.999 9),提取回收率78.25%～89.60%,方法回收率94.56%～97.69%,日内、日间RSD分别为3.52%和4.60%.结论:该方法准确、灵敏,适于雷贝拉唑药动学研究.     

高效液相色谱法测定血浆中伏立康唑的浓度

目的建立测定人血浆中伏立康唑浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hedera ODS-2(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为:0.1 mol·L-1磷酸二氢钠-水-乙腈(20∶35∶45),流速为1.0 mL·min-1,血浆样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(75∶25)提取后,在255 nm波长下进行检测。结果伏立康唑在0.101~12.16μg·mL-1与峰面积呈现良好的线性关系(Y=0.5345X+0.00254,r2=0.9995),相对回收率均在95%~110%,日内和日间RSD均<6%。结论该方法专属性强、灵敏度高,适合伏立康唑的血浆浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定艾滋病人血浆中伏立康唑浓度

目的 建立一种快速的、适用于医院临床监测的伏立康唑血药浓度分析方法,同时分析监测内容.方法 采用高效液相色谱法分析艾滋病人血清,使用5μm的C18柱,流动相为1％异丙醇水溶液：乙腈（40∶60）,流速1.0 ml/min,波长250 nm,进行回收率、线性关系、精密度等测试,结合病人生化检验数据,分析血药浓度意义.结果 0.2～19.8 mg/L区间内,血浆中伏立康唑线性关系良好（R2=0.9912）,回收率、精密度均良好,方法专属性强.结论 依本法适宜快速分析临床样品,减少临床等待时间,伏立康唑的血药浓度监测具有重要的临床价值.     

HPLC法测定人血清伏立康唑浓度

目的 建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定人血清中伏立康唑的方法,为临床伏立康唑的个体化用药提供方法学基础.方法 采用7%高氯酸直接沉淀血清蛋白,色谱柱采用汉邦Hedera ODS-2(4.6μm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH=6.0)(60:40,v/v),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm.结果 伏立康唑在0.367~23.5μg/mL间线性良好(r=0.9964),批内、批间准确度偏差<±5.0%,批内、批间精密度相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<11.1%,在室温放置、冰冻、反复冻融条件下考察样品稳定性,伏立康唑均保持稳定,偏差<±12.5%.结论 建立的HPLC测定人血清伏立康唑浓度的方法具有操作简便、特异性高、灵敏度高、成本低的特点,更适合临床中常规应用.     

高效液相色谱双波长法测定人血浆中舒尼替尼的浓度

目的 建立人血浆中舒尼替尼的高效液相色谱测定方法,用于临床进行药物浓度监测.方法 血浆样品经乙酸乙酯乙酯萃取后,采用高效液相色谱法(HPLC)进行分析.XDB-C18柱分离,流动相采用甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液,流速为1 ml/min;梯度洗脱在0～6 min甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液为70:30,6.1～15 min甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液为80∶20;利用光电二极管阵列检测器对流份进行双波长同时检测(舒尼替尼391 nm,内标300 nm),柱温30℃.结果 内源性物质不干扰测定,舒尼替尼的线性范围为0.5～12mg/L(r =0.996),最低定量限为0.5mg/L,基质效应为93.36％～104.26％(n=5),加样回收率为73.12％ ～86.50％ (n =5).结论 建立的HPLC方法简便、灵敏、准确、所需样本量小,可以用于临床血药浓度测定.     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中凡德他尼的浓度

目的 建立大鼠血浆中凡德他尼的高效液相色谱测定方法,为凡德他尼药代动力学研究提供参考.方法 血浆样品经处理后,采用高效液相色谱法进行分析.Agilent HC-C18柱分离,流动相采用乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液(80∶20),流速为1 ml/min;利用光电二极管阵列检测器对流份进行检测,柱温30℃.结果 内源性物质不干扰测定,凡德他尼的线性范围为0.5 ～ 10 mg/L(R =0.997),最低定量限值为0.5 mg/L,基质效应为95.2％～103.7％,加样回收率为73.1％ ～87.9％.结论 建立的高效液相色谱方法简便、灵敏、准确、所需样本量小,可为凡德他尼血药浓度检测提供依据.     

Determination of itopride and its N-oxide in biological fluids by high-performance liquid chromatography with positive ion electrospray ionization tandem mass spectrometric detection

Itopride, which is a dopamine D2 antagonist with acetylcholinesterase inhibitory for patients with functional actions, is often prescribed dyspepsia. The primary metabolite in humans is the N-oxide, generated by oxidation of the tertiary amine N-dimethyl group. The urinary excretions of itopride and its N-oxide were 3.7% and 75.4%, respectively, in healthy subjects after a single oral administration at a therapeutic dose. Studies support a predominant role of FMO3 in the formation of itopride N-oxide in human liver microsomes. In addition, itopride appears to be a suitable probe for human liver FMO3. Our aim was to establish a simple method adopting a one-step liquid-liquid extraction with dichloromethane followed by high-performance liquid chromatography （HPLC） with positive ion electrospray ionization tandem mass spectrometric （ESI- MS/MS） detection to simultaneously determine itopride and its N-oxide in human plasma and urine for FMO3 pharmacogenetics study, using sulpiride as an internal standard （IS）.METHODS： Acquisition was performed in multiple reaction monitoring （MRM） mode, by monitoring the transitions： m/z 360.1 〉 166.4 for itopride, m/z 376.1 〉 165.5 for itopride N-oxide and m/z 342.9 〉 112.2 for IS, respectively. Analytes were chromatographed on an Intersil ODS-3 reverse-phase chromatographic column （ 2.1 nun × 150 mm, 5 μm） by isocratic elution with water （ 1000 mL water added 1 mL formic acid）-acetonitrile （60 ： 40, v/v）, the flow rate was 0.2 mL/min with a total analysis time of 3 min per run.[第一段]     

高效液相色谱法测定接骨续筋胶囊中柚皮苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定接骨续筋胶囊中柚皮苷含量的方法。方法采用Hypersil BDS C18柱(4.6mm×250mm,10μm);流动相:甲醇-醋酸溶液(38∶62);流速:1.0ml/min;检测波长:283nm;柱温:40℃;进样量:10μl。结果柚皮苷线性范围为0.1535～0.7675μg(r=0.9999);平均加样回收率为99.1%,相对标准偏差(RSD)为0.67%。结论该方法简便、快速、准确,可用于接骨续筋胶囊中柚皮苷的含量测定。     

HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中伏立康唑及其氮氧化代谢物浓度

目的：建立快速测定人血浆中伏立康唑及其主要代谢物伏立康唑-N-氮氧化物浓度的HPLC-MS/MS方法,用于人体药代动力学研究。方法：以伏立康唑和伏立康唑-N-氮氧化物的D3同位素为内标,血浆样品经蛋白沉淀后,用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱（2.1 mm × 50 mm,1.8 μm）和API 4000质谱仪进行正离子模式电喷雾离子化分析。流速为0.6 mL·min-1,以甲醇为有机相,0.1%甲酸为水相,按一定程序进行梯度洗脱。结果：伏立康唑和伏立康唑-N-氮氧化物在10.00 ~ 8000 ng·mL-1范围内线性关系良好,该方法的特异性、批内/批间精密度、准确度、介质效应、提取回收率、稳定性和稀释可靠性符合相关要求。结论：建立了一种准确、简便、可靠的HPLC-MS/MS分析方法,成功应用于健康中国人静脉注射4 mg·kg-1伏立康唑后的药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定愈伤灵胶囊中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量

目的 研究愈伤灵胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法,为制定质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据.方法 用岛津WondaSil C18色谱柱、乙腈-水梯度洗脱,0～12min(19∶81),12～60 min(19∶81→36∶64),60～71 min(36∶64→19∶81),流速:1.0ml·min-1,检测波长:203 nm,柱温:30℃.结果 三七皂苷R1在0.0996～1.9920 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999997),平均回收率为99.9683％,相对标准差为1.3561％;人参皂苷Rg1在0.4244～8.4880 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999998),平均回收率为99.9417％,相对标准差为0.2706％;人参皂苷Rb1在0.3923～ 7.8460μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999998),平均回收率为99.3933％,相对标准差为0.7303％.结论 该方法简便、快速、重现性好,准确可靠,可作为愈伤灵胶囊的质量控制方法.     

1例伏立康唑诱发精神症状的病例分析

1例73岁老年女性患者,诊断为右肺上叶小细胞肺癌。因化疗后出现粒细胞缺乏伴发热使用亚胺培南西司他丁、伏立康唑、替考拉宁抗感染治疗。用药1 d后患者出现精神症状,遂将亚胺培南西司他丁更换为美罗培南,继续用药4 d后患者仍有胡言乱语等精神症状,遂停用"替考拉宁、美罗培南、伏立康唑"等药物,调整为哌拉西林他唑巴坦继续抗感染治疗,换药4 d后患者测伏立康唑血药浓度仍为2.4μg·mL^-1,考虑可能是伏立康唑所致的精神症状,停药8 d后患者未再出现精神症状,病情好转4 d后出院。     

人血浆中伏立康唑的HPLC测定

目的 建立检测人血浆伏立康唑的高效液相色谱法,并对其在人体内的药代动力学进行研究.方法 以ZORBAX Extend-C18(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.15mol/L磷酸二氢钠-水(45∶20∶35)为流动相,流速0.9ml/min;以劳拉西泮为内标,血浆样品经乙酸乙酯和正己烷(4∶1)混合提取后,在256nm波长下进行检测.结果 伏立康唑在25～1600ng/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为25ng/ml;50、400和1200ng/ml 3种浓度的日间、日内精密度RSD(n=5)均小于10%;相对回收率均在85%～115%范围内,绝对回收率大于75%.单剂量口服200mg伏立康唑的主要药代动力学参数Tmax、Cmax、t1/2和AUC(0-t)分别为(1.70±0.41)h、(1037.01±81.18)ng/ml、(5.88±0.93)h和(6643.92±696.70)ng·h/ml.健康志愿者单剂口服伏立康唑200mg,其药动学参数与国外相关报道一致.结论 本方法 操作简便,结果 准确;适用于血浆伏立康唑的检测.