气相色谱法测定小儿醒脑片中麝香酮的含量

目的：建立小儿醒脑片的质量标准。方法：用气相色谱法洲定制剂中麝香酮的含量。结果：麝香酮在0．01264mg／ml-0．2527mg/ml呈良好的线性关系，Y=460．14X 0．8469，r=0．9997，麝香酮的平均回收率97．53％，RSD=2．46％(n=5)。结论：本方法重现性好。可有效的控制小儿醒脑片的质量。     

单扫描极谱法测定天然麝香中的麝香酮

目的　建立天然麝香中麝香酮的含量测定方法。方法　样品用乙醇浸提 ,在 0 2 5g·L-1盐酸苯肼 - 1 0g·L-1氯化钠底液中 ,于峰电位 - 80 0mV(vs.SCE)处测定麝香酮。结果　麝香酮含量在 2 5～ 2 0 μg范围内线性关系良好 ,r =0 9995 ,方法检出限为 1 5 μg ,日内精密度 RSD =6 4 % (n =5 ) ,日间精密度RSD =7 0 % (n =5 ) ,平均回收率为 89 7%。结论　该方法快捷、简便易行。可用于麝香酮的含量测定     

气相色谱-质谱联用法测定麝香中麝香酮含量

目的使用气相色谱 质谱联用仪,采用选择监测离子法测定麝香中麝香酮含量。方法色谱柱 DB 5MS （30 m×0.32 mm,0.25 μm） 石英毛细管色谱柱,样品用无水乙醇提取,采用选择离子监测法定量。结果麝香酮在0.05～5.00 mg·mL 1范围内线性关系良好（r＝0.998 2）,平均回收率96.7%,检测限0.1 ng·mL 1。结论该方法简便,快速,灵敏度高,结果准确可靠。     

气相色谱法测定小金片中麝香酮含量

目的气相色谱（GC）法测定小金片中麝香酮含量。方法以乙醇为溶剂提取小金片中的麝香酮，采用DM-17毛细管色谱柱（30．0m×0．25mm，0．25μm），FID检测，柱温200℃，进样口温度230℃，检测器温度为250℃，载气为N2。结果麝香酮进样量在17.856—178．56ng范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9993；平均回收率为95．7％，RSD为0．89％（n=6）。结论方法准确、灵敏，重现性好．可用于小金片的质量控制。     

天然麝香中麝香酮的气相色谱法测定

本文采取麝香苯浸取液直接以气相色谱法测定其中麝香酮含量,并对定量条件进行了研究。选用OV-17色谱柱并以正十九烷为内标准测定了麝香中麝香酮的含量,还作了标准曲线(Wspl/Wis与Ai/Ais线性)及回收实验,均得到了较满意的结果。报道了50批麝香中麝香酮的含量并作了正态分布分析。此外还对麝香酮色谱峰纯度作了色质联用分析,确定了本法所分离的麝香酮色谱峰是单一组分峰。本法简便、准确,并且重现性较好。     

手性GC法测定麝香中麝香酮的含量

目的:建立麝香酮对映体拆分和麝香中麝香酮含量测定的方法。方法:采用Agilent CYCLODEX-B手性气相毛细管柱、FID检测器、程序升温法,对麝香酮消旋体进行拆分,并测定天然麝香和人工合成麝香中麝香酮的含量。结果:麝香酮消旋体的质量浓度在0.05～5.00mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系([S)-和(R)-麝香酮的r分别为0.9986和0.9993];平均回收率分别为97.1%和99.2%,RSD分别为1.83%、1.76%(n=15);检测限为2.5ng·mL-1,定量限为6.0ng·mL-1。结论:本方法可将(S)-和(R)-麝香酮进行有效拆分,并能有效控制麝香的质量。     

麝香海马追风膏的质量标准研究

目的建立麝香海马追风膏的质量标准。方法用TLC或HPLC对处方中的药材进行了鉴别；用薄层扫描法测定士的宁的含量。结果在TLC图谱中可检出水杨酸甲酯、冰片、防风、川芎、当归、杜仲、没药的特征色谱；在HPLC图谱中可检出麝香酮的特征色谱；士的宁在0．2～1．0μg线性关系良好，r=0．998，平均回收率为87．2％。结论所建方法可行，重现性较好，可用于本品的质量控制。     

气相色谱法测定紫金胶囊中麝香酮含量

目的 :建立以气相色谱法测定紫金胶囊中麝香酮含量的方法。方法 :样品用乙醚提取 ,以OV 17为气相色谱柱 ,柱温为 2 0 0℃ ,氢火焰离子化检测器 (FID) ,载气为N2 ,流速 5 0mL·min-1。测定紫金胶囊中麝香酮的含量。结果 :麝香酮在 1.5～7.5 μg范围间呈良好线性关系 ,平均回收率为10 2 .0 % ,RSD =3.1%。结论 :本方法简便、准确、重现性好 ,可作为本制剂的质量控制方法     

UPLC／Q—TOFMS法测定大鼠灌胃人工麝香后血浆中麝香酮的浓度

目的：建立检测麝香酮在灌胃人工麝香大鼠体内的血药浓度的分析方法,用于人工麝香的药动学研究。方法：血浆样品以乙醚液-液萃取法进行前处理,采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术（UPLC／Q—TOFMS）进行分析。ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2．1mm×100mm,1．7μm）,柱温35℃,流动相为乙腈：水（均含0．1％的甲酸85：15）,流速0．2mL／min。使用APCI离子源,正离子模式下采集数据。结果：麝香酮血浆浓度在0．0756～3．78μg／mL范围内线性关系良好（R=0．9980）,最低检测限为0．05μg／mL。高、中、低三种浓度的准确度和精密度均符合生物样品检测要求（RE〈10％,RSD〈15％）,平均绝对回收率均〉81％。结论：本实验所建立的方法稳定可靠,专属性强,灵敏度较高,测定方便快速,适用于人工麝香中麝香酮的临床前血药浓度分析。     

气相色谱法测定安宫牛黄片中麝香酮的含量

目的　用气相色谱法测定安宫牛黄片中麝香酮的含量。方法 　 2 % OV-17不锈钢柱 ,程序升温 :2 0 0℃～ 2 15℃ ,升温速率 5℃ / min,柱前压10 0 k Pa,进样口温度 2 5 5℃ ,检测器温度 2 70℃ ,正十八烷为内标物。结果 　麝香酮在 0 .5～ 0 .2 5 mg.ml- 1 线性良好 (r=0 .999) ,平均回收率96.8% ,RSD=0 .96%。结论 　本法可测定安宫牛黄类制剂的麝香酮含量     

生物检材中复方芬太尼的气相色谱和气相色谱/质谱检测

目的:建立生物检材中复方芬太尼的气相色谱(GC)和气相色谱/质谱检测方法(GC/MS法)。方法:检材经10%氢氧化钠调pH=10,乙醚萃取,气/质联用法定性,气相色谱内标法定量检测生物检材中复方芬太尼。结果:GC/MS法分析芬太尼的选择离子m/z为245,146;异丙嗪的选择离子m/z为284,72。GC检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为:心血中芬太尼为Y=23.376X+0.516 8(μg/mL),(0.1~220)μg/mL,0.985,(98.5±3.5)%,0.1μg/mL,异丙嗪为Y=16.537X+0.158 4(μg/mL),(0.12~200)μg/mL,0.974,(97.50±2.0)%,0.12μg/mL;肝组织中芬太尼为Y=82.236X+0.413 4(μg/mL),(0.1~220)μg/g,0.975,(95.6±0.75)%,0.1μg/g,异丙嗪为Y=40.437X+0.134 2(μg/mL),(0.12~200)μg/g,0.964,(94.8±0.15)%,0.12μg/g。染毒家兔心血及心、肝、脾、肺、肾和脑中芬太尼的含量依次为:(24.39±6.43)μg/mL及(84.96±1.03),(73.82±1.73),(55.74±2.07),(42.64±1.38),(35.94±2.87),(10.15±7.05)μg/g,异丙嗪的含量依次为:(146.69±2.43)μg/mL及(204.96±13.03),(213.32±1.73),(115.74±3.07),(95.64±5.38),(195.34±2.87),(170.15±1.05)μg/g。结论:生物检材中GC/MS法选择性好,定性准确,GC检测简便,快速,灵敏,定量结果准确,可用于芬太尼麻醉意外中毒的临床快速检验诊断和芬太尼滥用中毒死亡案件的法医学鉴定。     

Analyzing normetabolites of the fentanyls by gas chromatography/electron capture detection

A selective and sensitive gas-liquid chromatographic (GC) method has been developed for analyzing the normetabolites of fentanyl and 3-methylfentanyl in urine. The method employs differential pH extraction of 1 mL samples, extractive acylation with pentafluoropropionic anhydride (PFPA), GC separation on a fused-silica capillary column (DB-1701), and detection by electron capture detector (ECD) or mass spectroscopy (MS). Limit of sensitivity for this method is 2 ng/mL for norfentanyl (NF) and nor-3-methylfentanyl (N-3-MF) using a 1-mL urine sample and a 2-microL injection from a final volume of 20 microL. Within-run precision, expressed as the coefficient of variation (CV), was 14% and 5% for 4 ng/mL and 16 ng/mL of NF and 9% and 4% for the same concentrations of N-3-MF. Between-run precision was 30% and 12% for NF and 11% and 10% for N-3-MF, at 4 ng/mL and 16 ng/mL, respectively. Metabolites are stable in urine for at least one month at room temperature (25 degrees C) or -20 degrees C. PFP-derivatives of the metabolites were confirmed by high-resolution MS in the electron-impact mode. Three characteristic ions for each metabolite were identified-m/z 392 (molecular ion), m/z 336 (loss of propionyl), and m/z 244 (loss of propionanilide) for N-3-MF-PFP and m/z 378 (molecular ion), m/z 322 (loss of propionyl), and m/z 230 (loss of propionanilide) for NF-PFP, suitable for use in GC/MS with selected ion monitoring as a complimentary confirming technique. This method was validated by analyzing urine samples from individuals suspected of using fentanyl or 3-methylfentanyl.(ABSTRACT TRUNCATED AT 250 WORDS)     

电喷雾离子阱质谱法直接测定几种药物的葡萄糖苷酸型代谢物

为研究药物代谢产物的质谱规律,用电喷雾离子阱质谱法对溶液中乙氧苯柳胺、SFZ-47羧基衍生物、5-羟基普罗帕酮及普罗帕酮的β-D-葡萄糖苷酸型代谢物的结构进行了测定。结果表明,它们的(-)ESI-MS均生成[M-H]^-准分子离子,(-)ESI-MS²和(-)ESI-MS³则分别生成m/z175和m/z113碎片离子。提示这些共同特征可用于LC/MS法直接分析药物的葡萄糖苷酸型代谢物。     

用电喷雾离子阱质谱法分析生物样品中艾司唑仑及其主要代谢物

目的：报道了人体内艾司唑仑及其主要代谢物４’－羟基０－艾司唑仑的电喷雾离了阱质谱鉴定法。方法：采用固相萃取或液－液萃取从生物基质中提取提测物。然后将其直接导入ＥＳＩ离子源进行质谱分析。结果：选择ｍ／ｚ２９５和ｍ／ｚ３１１为母离子,分别进行ＭＳ＾２和ＭＳ＾３级质谱分析,以它们生成的子离子（ＭＳ＾２．ｍ／ｚ２６７,ＭＳ＾３：ｍ／ｚ２４０和２０５）及其主要代谢物（ＭＳ＾２：ｍ／ｚ２８３,ＭＳ＾３,ｍ＝ｚ     

一种快速灵敏的血浆吗啡浓度气质联用检测方法

目的 :建立一种快速灵敏的气质联用测定血浆吗啡浓度的方法。方法 :以纳洛芬作内标 ,联合采用固相萃取和PFPA衍生化对血浆吗啡进行气质联用检测。吗啡和纳洛芬的特征质荷比分别为 4 14和 4 4 0 ,保留时间 5 3min和 6 1min。结果 :吗啡标准曲线在 0 0 2 2 - 2 2 μg·ml- 1 浓度范围内具有良好的相关性 (R2 >0 99) ,回收率范围为91% - 98% ,日内精密度 2 4 % - 6 0 % ,日间精密度 2 3% - 7 0 % ,最低检测线 1ng·ml- 1 。结论 :该方法简便可行、准确灵敏 ,可用于药物滥用检测。     

液质联用方法对海狗油大鼠药物动力学的初步研究

目的:应用LC/APCI-MS法检测大鼠血浆中海狗油的二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)、二十二碳五烯酸(DPA)3个主要成分,为其药动学研究提供灵敏、准确和实用的方法。方法:取血浆样品0.1 mL经甲醇-正己烷(1∶1)沉淀蛋白并萃取后,氮气吹干后进行柱前转酯化衍生,采用Waters C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-水(9∶1)为流动相,流速0.3 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温40℃。通过大气压化学电离四极杆质谱,以选择离子监测(SIM)方式进行检测。用于定量分析的EPA甲酯(EPAM)、DHA甲酯(DHAM)、DPA甲酯(DPAM)、十九碳二烯酸甲酯(内标物)的m/z分别为317.30[M+H]+、343.30[M+H]+、345.30[M+H]+、309.20[M+H]+。结果:EPAM、DHAM和DPAM的线性范围均为50～10000 ng.mL-1,定量限为50 ng.mL-1,日内、日间RSD均小于6.6%。对海狗油的大鼠药物动力学初步研究结果表明,EPA、DHA和DPA在连续给药第10 d达到稳态浓度,且时间与给药剂量之间没有关联性;大鼠血浆中EPA、DHA和DPA稳态浓度的高低与给药剂量正相关。结论:该法快速灵敏,准确度高,适用于大鼠体内EPA、DHA、DPA的药动学研究。     

GC-MS法同时检测人尿液中10种常见安眠药物

目的：建立同时检测人尿液中10种常见安眠药物的方法。方法：采用乙醚提取,气-质联用（GC—MS）法检测。系统地对体系pH值、提取时间等样品预处理条件以及色谱柱等GC—MS分析条件进行考察优化。运用选择离子模式（SIM）进行检测,每种成分选择2～3个特征离子。所选离子分别为：巴比妥m／z 156、141（定量离子）、185,苯巴比妥m／z 204（定量离子）、117,异戊巴比妥m／z 156（定量离子）、141、227,司可巴比妥m／z 168（定量离子）、195、239,地西泮m／z 256（定量离子）、283,硝西泮m／z 264、280（定量离子）,阿普唑仑m／z 273、308（定量离子）,咪达唑仑m／z 310（定量离子）、325,氯丙嗪m／z 58（定量离子）、318,氯氮平m／z 326、256（定量离子）。结果：在选定的试验条件下,10种安眠药物在相应范围内线性关系良好,方法回收率在92．6％～97．3％之间,RSD在2．46％～5．19％之间,检出限为0．02～0．30gg／ml。结论：本法简便、快速、灵敏、可靠,可应用于患者尿液样品中药物成分的分析检测。     

8种氨基糖苷类抗生素的电喷雾离子阱质谱

目的探讨8种结构相似的氨基糖苷类抗生素的质谱裂解规律。方法在正离子检测方式下，用电喷雾离子阱质谱法对庆大霉素、小诺霉素、西索霉素、依替米星、奈替米星、威替米星、卡那霉素A和妥布霉素进行多级质谱分析。结果各化合物在二级质谱分析时，均可发生B环与C环之间的糖苷键断裂，生成脱去C环（氨基葡萄糖）的碎片离子m/z 322（庆大霉素、小诺霉素和西索霉素）、m/z 350（依替米星、奈替米星和威替米星）和m/z 324（卡那霉素和妥布霉素）；在三级质谱分析时，则进一步发生A环（氨基葡萄糖）与B环（脱氧链霉胺）之间的糖苷键断裂，生成A环或B环的碎片离子m/z 163和 m/z 191或m/z 160和m/z 162。 结论通过多级质谱分析可获得氨基糖苷类抗生素分子丰富的结构信息，并可用于该类化合物的快速结构解析和定量分析。     

UPLC-Q-TOF MS/MS对痛安注射液指纹图谱中化学成分的研究

目的：采用液相与四极杆飞行时间串联质谱（UPLC-QTOF-MS/MS）对指纹图谱中色谱峰进行研究,对痛安注射液中的生物碱类化学成分进行定性鉴别。方法：采用Agilent SB-C18 RRHD（3 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温为25℃,进样量为2μL。检测质谱采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱,正离子模式下采集数据,一级质谱质荷比扫描范围m/z 100～1500,二级质谱质荷比扫描范围m/z 30～500。结果：痛安注射液的指纹图谱色谱峰中共鉴别出12个成分。结论：本方法快速、准确地鉴定了痛安注射液的指纹图谱中的主要成分,为痛安注射液质量标准的完善提供依据。     

Sensitive determination of oxybutynin and desethyloxybutynin in dog plasma by LC-ESI/MS/MS

A sensitive and selective liquid chromatographic method coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) was developed for the quantification of oxybutynin and desethyloxybutynin in dog plasma. Diazepam was used as internal standard, with plasma sample extracted using n-hexane and back-extracted using hydrochloric acid. A centrifuged lower layer (aqueous layer) was injected into a C(18) XTerra MS column (2.1 x 30 mm(2)) with 3.5 microm particle size. The analytical column lasted for at least 500 injections. The mobile phase was composed of 90% methanol, with flow rate at 200 microl/min. The mass spectrometer was operated in positive ion mode using electrospray ionization. Nitrogen was used as the nebulizer gas and argon was used as the collision gas. Using MS/MS with multiple reaction monitoring (MRM) mode, oxybutynin and desethyloxybutynin were detected without severe interferences from plasma matrix. Oxybutynin produced a protonated precursor ion ([M+H](+)) at m/z 358 and a corresponding product ion at m/z 142. Desethyloxybutynin produced a protonated precursor ion ([M+H](+)) at m/z 330 and a corresponding product ion at m/z 96. And internal standard (diazepam) produced a protonated precursor ion ([M+H](+)) at m/z 285 and a corresponding product ion at m/z 193. Detection of oxybutynin and desethyloxybutynin in dog plasma were accurate and precise, with detection limit at 0.1 ng/ml. This method has been successfully applied to a study of oxybutynin and desethyloxybutynin in dog plasma.