毛细管气相色谱法测定头孢米诺钠中几种有机溶剂残留量

目的:建立头孢米诺钠中几种有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为PEG-20M石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.2μm),程序升温技术,用内标对比法分离测定头孢米诺钠中的残留溶剂.结果:建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各溶剂回收率在98.2%～100.4%,检测限1～3 ng.结论:该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于头孢米诺钠中残留有机溶剂的检测.     

气相色谱法测定头孢替唑钠有机溶剂残留

头孢替唑钠为半合成的头孢菌素衍生物,是中国药典2005版收载品种,而该版药典里并未制定其残留溶剂测定方法,依据厂方提供的合成工艺路线,采用气相色谱法对其合成工艺中使用过的溶剂进行了测定。     

毛细管气相色谱法测定CHU-9126中有机溶剂残留量

建立CHU-9126中3种有机溶剂残留量的测定方法。使用毛细管气相色谱仪,采用DB-624毛细管色谱柱(94%二甲基聚硅氧烷和6%氰丙基苯聚硅氧烷);柱温70℃,保持3分钟;以3℃·min-1的速度升温至90℃,保持7分钟;以20℃·min-1的速度升温至220℃,保持3分钟。以氮气为载气,流速为2ml·min-1;FID检测器。乙醇,四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺线性关系良好;平均回收率分别为99·9%,100·3%,99·6%;检出限分别为0·12ng,0·10ng,0·28ng。本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合于CHU-9126中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定头孢地嗪钠中有机溶剂残留量

目的用气相色谱法测定头孢地嗪钠中乙醇、醋酸乙酯残留量。方法采用3mm×2m玻璃柱,柱温:135℃;检测器温度:200℃(FID);进样口温度:180℃。结果样品中检出乙醇,未检出醋酸乙酯,乙醇回收率(n=5)101.6%RSD1.9%。结论本方法简便、快速、准确,适用于头孢地嗪钠中乙醇、醋酸乙酯残留量的控制。     

毛细管气相色谱法测定齐多夫定中5种有机溶剂残留量

目的建立检测齐多夫定中5种残留溶剂的分析手段.方法采用毛细管气相色谱法进行测定.结果样品中乙腈、氯仿、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺均未检山,甲醇残留量小于0.3%,符合中国药典2000年版的规定.结论毛细管气相色谱法分离度高,重现性好,结果准确可靠,适用于齐多夫定5种残留溶剂的检测.     

毛细管气相色谱法测定头孢布烯中有机溶剂残留量

目的 :建立同时测定头孢布烯中乙腈、二氯甲烷、乙酸异丙酯、甲苯和苯甲醚残留量的毛细管气相色谱法。方法 :采用HP 5毛细管柱 (30m× 0 . 5 3mm ,1 5 μm) ,柱温采用程序升温 ,检测器为FID ,载气为氮气。 结果 :各溶剂色谱的分离度均大于 1. 5 ,线性关系良好 (r >0 . 99) ,平均回收率为 96 . 5 %～ 99. 0 % ,RSD为 1. 1%～ 2 . 4 % (n =9)。结论 :毛细管气相色谱法测定头孢布烯中残留溶剂 ,方法简便 ,结果准确。     

头孢尼西钠残留溶剂检查法的研究

目的建立用气相色谱的顶空进样法测定头孢尼西钠中乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃3种残留溶剂.方法用HP-INNOWAX毛细管柱(30m×0·53mm,1·0μm),以氮气为载气,FID检测器,顶空进样,通过外标法计算头孢尼西钠中的残留量.结果头孢尼西钠中3种溶剂残留在6~600μg?ml-1浓度范围有良好的线性关系,r≥0·9997,平均回收率为98·7%~103·2%,RSD为1·3%~1·8%.结论本法快速、简便、灵敏度高,分离度好.     

毛细管气相色谱法测定盐酸头孢他美酯中残留溶剂

目的 建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法测定盐酸头孢他美酯中的残留溶剂. 方法 异丙醇、乙酸乙酯、丙酮测定采用顶空进样法, 色谱柱：HP INNOWAX PEG 20M毛细管柱(30.0 m×320μm, 0.25 μm), 柱温为50 ℃, 维持5 min, 以每分钟30 ℃速率升至200 ℃, 维持3 min , 二甲亚砜为溶剂; 二甲基甲酰胺测定采用直接进样法, 色谱柱为DB 624(6%氰丙基苯基 94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.0 μm), 柱温为100 ℃, 维持6 min, 以每分钟30 ℃速率升至200 ℃, 维持5 min, 二甲亚砜为溶剂. 结果 被测物均能得到很好的分离, 峰面积与浓度呈良好的线性关系, 精密度和回收率良好. 结论 该法可用于盐酸头孢他美酯原料药中残留溶剂的检测.     

气相色谱法同时测定头孢美唑钠中8种溶剂残留量

目的建立测定头抱美唑钠中多种溶剂残留量的气相色谱法。方法采用DB-624毛细管柱分离。FID检测器,程序升温,直接进样法。结果头抱美唑钠中丙酮、丁酮、毗啶、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃等8种残留溶剂组分完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系。平均加标回收率在81％～108％之间,各组分最低检测浓度10～50mg·kg^-1。结论该法简便灵敏,结果准确可靠,适用于头抱美唑钠中多种有机溶剂残留量的同时测定。     

毛细管气相色谱法测定腺苷钴胺中有机溶剂残留量

目的建立腺苷钴胺中丙酮残留量的测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,四氢呋喃为内标物,DMF为溶剂,测定了腺苷钴胺原料中丙酮的残留量。结果丙酮在5.0～45.0mg·L-1质量浓度范围内具有良好的线性,r=0.9998,检测限为0.1mg·L-1,平均回收率为101.1%。结论方法简便、灵敏,结果准确可靠,适用于腺苷钴胺中丙酮残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定舒必利中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定舒必利中3种有机溶剂的残留量的方法.方法：采用HP-1毛细管色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5μm）;进样口温度为205℃;FID检测器温度为280℃;柱温：程序升温,60℃保持5 min,然后以20℃·min-1的速率升温120℃,保持5 min;以氮气为载气,载气流速为3.0 ml· min-1;直接进样,进样量为1μl;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.结果：甲醇,乙醇和乙二醇及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为1.51 ～ 301.72 μg·ml-1（r =0.999 9）,1.51 ～ 502.56μg·ml-1（r =0.999 9）,4.11～65.76 μg·ml-1（r =0.999 1）;平均回收率分别为93.6％,91.7％,92.8％,RSD分别为2.5％,3.0％,5.7％（n=9）.结论：该法准确可靠,适用于舒必利中这3种有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中的残留有机溶剂

目的建立盐酸头孢卡品酯中7种有机溶剂的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,运用DB-1毛细管柱(30.0m×0.53mm,1.5μm)为色谱柱,氮气为载气,采取程序升温,初始柱温40℃,保持10min,再以20℃/min的速率升至80℃,保持5min。测定了盐酸头孢卡品酯中丙酮、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基异丁基酮、四氢呋喃和N、N-二甲基甲酰胺的残留量。结果各有机溶剂均能得到有效的分离,在所考察的溶度范围内线性关系良好,R2为0.9988～0.9999,平均回收率为96.7%～103.3%。结论本方法灵敏、准确、可靠,可用于盐酸头孢卡品酯的质量控制。     

气相色谱法测定头孢呋辛钠中有机溶剂残留量

本文建立了气相色谱法测定头孢呋辛钠中二氧六环、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺和丙酮残留量的方法。色谱条件 :色谱柱为二乙烯苯 -乙基乙烯苯型高分子多孔小球气相色谱柱 (2 m× 4mm) ;程序升温 1 4 0℃ (1 min) 8℃ /m in 1 65℃ (5min) ;进样口及检测器温度均为 2 0 0℃ ;进样体积为 2μl。用本法测定了市售头孢呋辛钠中上述 4种有机溶剂的残留量 ,结果表明 :二氧六环、吡啶未超过中国药典 2 0 0 0年版二部附录 P的规定〔1〕。丙酮和 N,N-二甲基甲酰胺未超过 0 .0 0 1 %。     

毛细管气相色谱法测定西布曲明中有机溶剂残留量

目的建立西布曲明中有机溶剂残留量的测定方法.方法采用毛细管气相色谱法,使用HP-INNOWAX色谱柱(30 m×0.53 mm,2.65 μm),程序升温技术,标准对照法分离测定西布曲明中的残留有机溶剂.结果 3批样品中的有机溶剂残留量均符合要求.建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各回收率均得到满意结果.结论该方法灵敏、准确,适用于西布曲明中有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定酒石酸托特罗定中有机溶剂的残留量

摘 要 目的： 建立毛细管气相色谱法测定酒石酸托特罗定中8种有机溶剂残留量的方法。 方法: 采用CP sil 5CB色谱柱（60.0 m×0.32 mm,5 μm）;进样口温度为200℃;FID检测器温度为250℃;载气流速为1.2 ml·min^-1;柱温120℃;顶空瓶平衡温度85℃,时间30 min,以二甲基甲酰胺 水（1∶4）混合溶液为溶解介质,测定酒石酸托特罗定中甲醇,乙醇,乙腈,丙酮,乙酸乙酯,三氯甲烷和四氢呋喃的残留量;采用HP 1色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5 μm）,进样口温度为220℃;FID检测器温度为250℃;载气流速为3.0 ml·min^-1;柱温80℃;顶空瓶平衡温度85℃,时间30 min,以二甲亚砜 氢氧化钠溶液（17∶13）混合溶液为溶解介质,测定酒石酸托特罗定中吡啶的残留量。结果:在各色谱条件下,被测溶剂峰之间均分离良好,8种溶剂的标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999;平均回收率为86.0%～100.2%,RSD为1.7%～3.5%(n=9);甲醇,乙醇,乙腈,丙酮,乙酸乙酯,三氯甲烷,四氢呋喃和吡啶的检测限分别为0.63,0.43,0.30,0.18,0.079,0.36,0.18,0.89 μg·ml^-1。结论: 该法适用于酒石酸托特罗定中这8种有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定头孢匹罗中有机溶剂残留量

目的 采用气相色谱法测定头孢匹罗中有机溶剂残留量.方法 用HP-FFAP毛细管色谱柱,FID检测器,正丁醇为内标进行测定.结果 有机溶剂实现基线分离且线性关系良好,回收率均得到满意结果.结论 经实验方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于原料药中有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定糜蛋白酶中残留有机溶剂

目的建立测定糜蛋白酶中有机溶剂丙酮残留量的方法。方法采用毛细管气相色谱法，色谱柱为Supeleo 25301-U型石英毛细管柱，检测器为氢火焰离子化检测器，载气为高纯度氮气，水为溶解介质，检测了糜蛋白酶中丙酮的残留量。结果丙酮在样品中达到完全分离，在1．59—25．50ppm浓度范围内具有良好的线性，线性方程为A：306．0C＋184．3，r=0．9995，检测限为0．03ppm，方法回收率为99．9％，RSD为1．7％。结论本法能快速准确的检测糜蛋白酶中有机溶剂丙酮残留量，可用于糜蛋白酶质量控制中的有机残留溶剂检查。     

毛细管气相色谱法测定盐酸头孢唑兰有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定盐酸头孢唑兰有机溶剂残留量。方法 色谱柱：采用气相色谱法测定,聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱(WAX 30.0m×0.53mm,1.0μm)(30.0m×0.53mm,1.0um);载气为氮气。检测器温度：250℃;进样口温度：200℃;程序升温：初始温度50保持6min,以15℃.min-1升温至180℃,保持5 min;顶空进样。平衡温度为70℃,平衡时间为30 min。分流比为1：5,溶剂为二甲基亚砜。结果 被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论 该方法可用于盐酸头孢唑兰中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定丹参素冰片酯中有机溶剂残留

目的建立测定丹参素冰片酯中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,DB-WAX毛细管柱（30.0 m×0.25 mm×0.25μm）,氮气为载气,FID检测器。结果乙醚、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇和乙醇6种有机溶剂均达到了完全分离,在考察的质量浓度范围内具有良好线性关系,最低检测限分别为6.48,5.33,4.79,7.43,12.87,4.81 ng,高、中、低3种质量浓度的回收率均大于98%。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于丹参素冰片酯中6种残留溶剂的检测和分析。     

毛细管气相色谱法测定头孢拉定残留溶剂

目的建立测定头孢拉定中残留溶剂的顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法。方法二氯甲烷与丙酮测定采用顶空进样法,色谱柱为HP INNOWAX PEG 20M毛细管柱（30.0 m×320 μm,0.25 μm）,柱温50 ℃,2.6%碳酸钠溶液为溶剂;二甲基甲酰胺测定采用直接进样法,色谱柱为DB 624（6%氰丙基苯基 94%二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0 m×0.53 mm,3.0 μm）,柱温为120 ℃维持4 min,以20 ℃·min 1速率升至180 ℃,维持3 min,二甲基亚砜为溶剂。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该法可用于头孢拉定原料药中残留溶剂的检测。