薄层扫描法测定华山参中总东莨菪内酯的含量

目的建立薄层扫描法对华山参中总东莨菪内酯的含量测定方法.方法采用高效硅胶G薄层色谱板,以氯仿-甲醇(15∶1)为展开剂,采用单波长荧光线性扫描法,选择"K400"为滤光片,激发波长340 nm测定.结果东莨菪内酯在0.06～0.3 μg线性关系良好,样品回收率104.40%.结论该方法快速简捷,精密度高,重现性好,可用于华山参中总东莨菪内酯含量的测定.     

华山参中东莨菪内酯的含量测定方法研究

目的:建立高效液相色谱法测定华山参中东莨菪内酯含量的方法。方法:色谱柱:Agilent ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.3%磷酸溶液(30∶70),柱温:35℃,流速:1.0 mL.min-1,测定波长:344 nm。结果:东莨菪内酯的线性范围:9.84~1476.0 ng(r=0.99998);平均回收率在97.2%~100.7%,RSD为1.4%(n=6)。结论:本方法准确、可靠,重复性好,可用于华山参药材的质量控制。     

HPLC法同时测定华山参中山莨菪碱、东莨菪碱、阿托品的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定华山参中山莨菪碱、东莨菪碱、阿托品的含量。方法色谱柱:Agilent Zorbax SB-Aq C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-50 mmol·L-1磷酸二氢钾(含0.08%三乙胺,用磷酸调p H至6.0)(15∶85);检测波长:210 nm;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min-1。结果山莨菪碱在0.058 8~2.949 1μg线性范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.03%(n=6),RSD为0.13%;东莨菪碱在0.145 7~7.284 1μg线性范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.77%(n=6),RSD为0.97%;阿托品在0.161 7~8.084 4μg线性范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.20%(n=6),RSD为0.80%。结论方法稳定、可靠,可作为华山参的质量控制方法。     

HPLC法测定丁公藤中东莨菪素及东莨菪苷的含量

目的测定丁公藤中抗风湿成分东莨菪素及东莨菪苷的含量.方法采用HPLC法,Spherisorb 50DS(2)色谱柱,流动相甲醇-水(1100),检测波长347nm.结果可同时测定2成分含量;东莨菪素在0.288-1.440μg、东莨菪苷在0.384～1.920μg范围内呈现良好线性关系,平均回收率分别为101.5%;98.7%;RSD分别为1.92%;1.58%(n=5).结论方法简便、可靠,可同时测定该生药中2个抗风湿成分的含量.     

RP-HPLC法测定清肺合剂中东莨菪内酯的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定清肺合剂中东莨菪内酯含量的方法。方法:色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸(40∶60),检测波长为345nm,流速为1.0mL·min-1。结果:东莨菪内酯进样量在0.04～0.80μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.6%,RSD=1.35%(n=6)。结论:本方法方便易行、结果准确、重复性好,可用于清肺合剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定旱芹中东莨菪内酯和滨蒿内酯含量

目的建立同时测定旱芹中东莨菪内酯和滨蒿内酯含量的高效液相色谱法,并考察旱芹中这2种成分的含量与产地、采收期的关系,为旱芹药材的质量控制提供依据。方法色谱柱：Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（32∶68,v/v）,流速：1.0mL.min-1;检测波长：340nm,柱温：35℃。结果东莨菪内酯和滨蒿内酯的浓度分别在0.510 0～10.20μg.mL-1（r=0.999 4）、0.537 5～10.75μg.mL-1（r=0.999 2）与峰面积呈良好的线性关系（n=6）,平均回收率（n=9）分别为95.1%、96.4%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为旱芹中香豆素类成分的质量控制方法。     

HPLC法测定冯了性药酒中东莨菪内酯的含量

冯了性药酒是由丁公藤、羌活、防己、威灵仙、麻黄、香加皮、青蒿子、小茴香、桂枝、当归、独活、白芷、川芎、栀子等14味药组成的复方制剂，具有疏风通络、散寒止痛的功效，用于治疗风寒湿痹、四肢麻木、筋骨疼痛、腰背酸痛，收载于《江西省药品标准》(83—89年汇编)。省标中并无含量测定项，本文采用     

反相高效液相色谱法测定风湿药酒中东莨菪内酯的含量

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定风湿药酒中东莨菪内酯的含量。方法:Hypersil C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.31％冰醋酸溶液(32:68),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为347nm。结果:东莨菪内酯在45～450mg·L~(-1)浓度范围内呈良好线性关系,回归方程Y=0.06299X+0.01777,r=0.9999(n=6),平均加样回收率为100.9％,RSD为1.59％(n=5)。结论:本方法简便,快速,灵敏,准确,重现性好,可以控制该制剂的质量。     

HPLC法测定雪隆胶囊中东莨菪素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定雪隆胶囊中东莨菪素含量的方法。方法:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃溶液(四氢呋喃∶水=1∶13,用醋酸调pH2.5),梯度洗脱,检测波长为346nm。结果:东莨菪素检测浓度在5~30μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率为99.71%,RSD=1.11%(n=6)。结论:本法简便、准确、精密度高、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量

目的建立咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Eclipse XDB C8(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液0.03 mol.L-1磷酸溶液(体积比为5.0∶47.5∶47.5),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm。结果对照品盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱分别在21~210、20~200、5~50 ng内与色谱峰面积呈良好的线性关系,其相关系数均为r=0.999 9,平均加样回收率分别为100.84%、100.39%、97.86%,RSD分别为1.45%、1.43%、1.51%(n=5)。结论测定方法可作为咳喘清滴丸质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。方法:采用AgilentExtent-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(47∶53)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为225 nm。结果:厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的浓度分别在2.744～137.2μg.mL-1(r=0.9999),2.836～141.8μg.mL-1(r=0.9999),3.164～158.2μg.mL-1(r=0.9998)及3.148～157.4μg.mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;方法回收率(n=3)为96.3%～102.7%,RSD为0.2%～1.7%。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。     

RP-HPLC法同时测定细辛中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的含量

目的:建立同时测定细辛中甲基丁香酚、黄樟醚、细辛脂素含量的HPLC方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5"m)色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm,柱温35℃。结果:甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的进样量分别在0.10～2.07μg、0.11～2.20μg和0.054～1.07μg内线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率(n=6)分别为98.4%,97.7%,98.6%;RSD分别为0.78%,0.41%,1.5%。结论:该方法简便、可行,重现性好,为细辛的质量控制提供参考。     

RP-HPLC同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05%三氟乙酸(B),梯度洗脱(0～65 min,2%A→30%A),流速0.8 mL.min-1,检测波长288 nm,柱温40℃。结果:丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B进样量分别在0.352～7.032μg(r=0.9999),0.080～1.594μg(r=0.9999),0.016～0.322μg(r=0.9999),0.057～1.133μg(r=0.9999),0.122～2.446μg(r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.9%(RSD=1.5%),102.4%(RSD=0.9%),103.6%(RSD=0.9%),102.6%(RSD=2.0%),102.0%(RSD=2.1%);重复性试验,5个成分含量的RSD(n=6)均小于2.5%。结论:所建立的方法简便、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于冠心宁注射液的质量控制。     

HPLC同时测定人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的:建立测定人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的HPLC方法。方法:采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(45∶55,用磷酸调节pH为3.2),流速1.0 mL·min-1,检测波长为296 nm,柱温为室温。结果:华蟾酥毒基、脂蟾毒配基线性范围分别为2.54～50.8μg·mL-1(r=0.9999)和2.48～49.6μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.9%(RSD=1.0%)和99.5%(RSD=0.59%)。结论:本法简便准确,专属性强,可作为人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的控制方法。     

比率指纹图谱定量评价柏子养心丸质量

目的以样品指纹峰面积xi和对照指纹峰面积yi之比ri=xi/yi对保留时间作图得到比率指纹图谱(ROFP),以样品指纹向量XR=(x1/y1,x2/y2,···,xn/yn)=(r1,r2,···,rn)→和对照指纹图谱(标准制剂指纹)向量YR=(1,1,···,1)=(100%,100%,···,100%)→为基础建立中药比率指纹定量法(QRFM)以定性定量控制中药质量。方法用高效液相色谱二极管阵列检测器同时测定12批柏子养心丸228、286和326 nm指纹谱,以均值法整合三波长下指纹图谱和ROFP的评价结果,并与正常指纹图谱(NFP)评价结果进行比较。结果以绿原酸(CGA)为参照物峰,确定56(228 nm)、53(286 nm)和45(326 nm)个共有指纹峰,建立了三波长BZYXP-HPLC指纹图谱和ROFP。首先将三波长下得到的NFP和ROFP进行均值整合,之后再对NFP和ROFP进行二次均值整合鉴定出S11(1级)质量极好,S2、S3、S4、S6和S10质量很好(2级);S1、S5、S8和S9质量好(3级);S7质量次(7级);S12质量劣(8级)。结论 ROFP各指纹量值一致使其评价结果更准确和更客观,但奇异峰比值易引起误差。QRFM对中药复杂轮廓化学成分的整体定量更客观和更准确。基于中药标准制剂控制模式,以定量指纹图谱为基础和使用QRFM是中药质量一致性和均一性控制的重要方法。     

高效液相色谱法测定王不留行中王不留行环肽A和王不留行环肽B

目的:建立HPLC法测定王不留行中王不留行环肽A和王不留行环肽B含量。方法:采用超声辅助提取王不留行环肽A和王不留行环肽B,选用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm。结果:王不留行环肽A和王不留行环肽B进样浓度分别在2.57～12.85μg·mL-1和0.95～13.54μg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.9996);平均加样回收率(n=6)分别为97.1%和95.9%,RSD分别为1.3%和1.7%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于王不留行中王不留行环肽A和王不留行环肽B的含量测定。     

RP-HPLC法测定苦木药材中4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮的含量

目的:建立RP-HPLC法测定苦木药材中4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮含量。方法:采用Welchrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%醋酸水溶液(30∶70)为流动相,流速1.0 mL.min-1,紫外检测器检测,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮浓度在12.0～240.0μg.mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)为101.2%,RSD为2.3%。结论:该方法简便、准确、灵敏,为2015年版中国药典一部增订苦木含量测定项提供参考。     

气相色谱法拆分醒脑静注射液中龙脑对映体及含量测定

目的:采用气相色谱法拆分醒脑静注射液中龙脑对映体,并通过对映体的分离测定含量。方法:采用CYCLOSIL-B(30m×0.25 mm×0.25μm)手性毛细管色谱柱、FID检测器,以内标法测定醒脑静注射液中左旋龙脑和右旋龙脑的含量。结果:龙脑对映体在CYCLOSIL-B手性毛细管色谱柱上具有较好的分离效果,其分离度为2.04。左旋龙脑和右旋龙脑线性范围分别为0.048～0.960和0.050～1.008 mg·mL-1(r≥0.9991);冰片投料为天然冰片的样品中右旋龙脑平均回收率(n=6)为98.4%,RSD为1.8%;冰片投料为艾片的样品中左旋龙脑的平均回收率(n=6)为99.1%,RSD为1.9%。结论:所建立的方法简单、准确、可靠,能用于醒脑静注射液的质量控制。     

RP-HPLC同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Diamon-sil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～10 min,10%A→15%A;10～15 min,15%A→25%A;15～25 min,25%A→28%A;25～35 min,28%A→35%A),柱温35℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm,进样量20μL。结果:绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素5个成分质量浓度分别在2.80～28.0μg.mL-1(r=0.9992)、25.71～257.1μg.mL-1(r=0.9994)、0.71～7.1μg.mL-1(r=0.9995)、0.81～8.1μg.mL-1(r=0.9990)、0.50～5.0μg.mL-1(r=0.9992)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的平均回收率(n=9)分别为100.0%,99.0%,99.0%,99.9%,99.4%。结论:所建立的高效液相色谱测定法简便、准确,重复性好,专属性强,可用于大卫颗粒的含量测定质量控制。