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本法是叶目前国内现有的合成方法改革,在水杨酸的羟、羧基上同时甲基化,取代了原来的酚甲基化和酰氯化两步反应,改革后的合成路线更短、条件更温和,初步实验结果表明,这一合成方法可能具有工业化生产的实用价值。 相似文献
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目的探索2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺改进方法。方法以2-甲基-5-硝基苯甲酸为起始原料,经酯化反应,铁粉/醋酸还原,重氮化水解反应,甲基化反应等4步反应制得2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯。结果还原反应中,用廉价的铁粉/醋酸替代文献采用的昂贵的钯碳/氢气还原体系,收率达95%;甲基化反应中,以碳酸钾替代文献中的NaH,收率达89.1%,新合成工艺的收率由文献收率的63.21%提高到76.33%。结论本方法提出了一条操作简便、条件温和、成本较低并适合放大制备的2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺路线。 相似文献
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报道蒽环酮关键中间体AB环的一种简便合成方法。从对苯醌和异戊二烯起始,经Diels-Alder加成、甲基化、羟基化三步反应,以总收率58%得到(±)-2-甲基-2-羟基-5,8-二甲氧基-1,2,3,4-四氢萘。这是迄今已报道的路线中较为简捷的一条。 相似文献
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目的 对4-氯-2-氧代-1,2-二氢喹啉-3-甲醛的合成工艺进行研究。方法 以苯胺为原料通过酯的氨解、环合、胺亚甲基化、水解反应得到目标化合物。结果 合成了目标化合物,并利用MS和1H-NMR确证了结构,此路线所得产品收率为62.1%。结论 此路线操作简单,成本低廉,设计合理,收率高,适合该化合物的工业化生产。 相似文献
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5-甲基-7,4’-二羟基异黄酮水溶性衍生物的合成及其抗缺氧活性 总被引:4,自引:0,他引:4
目的5-甲基-7,4’-二羟基异黄酮水溶性衍生物的合成及其抗缺氧活性的比较。方法三氟化硼-乙醚催化的“一锅法”工艺制备母体化合物1,并通过甲基化和磺化反应合成衍生物2~4,常压耐缺氧试验评价其活性。结果化合物3和4水溶性强,且抗缺氧作用等价于母体化合物。结论新合成的水溶性化合物3和4具有明显的抗缺氧活性。 相似文献
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5-甲基-7,4′-二羟基异黄酮水溶性衍生物的合成及其抗缺氧活性 总被引:6,自引:0,他引:6
目的 5-甲基-7,4′-二羟基异黄酮水溶性衍生物的合成及其抗缺氧活性的比较。方法 三氟化硼-乙醚催化的“一锅法”工艺制备母体化合物1,并通过甲基化和磺化反应合成衍生物2~4,常压耐缺氧试验评价其活性。结果 化合物3和4水溶性强,且抗缺氧作用等价于母体化合物。结论 新合成的水溶性化合物3和4具有明显的抗缺氧活性。 相似文献
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目的合成抗高血压药伊普沙坦的关键中间体2-正丁基-5-甲酰基咪唑。方法乙二胺与戊腈在硫粉的作用下环合得到2-正丁基咪唑啉(2),经脱氢、碘化、还原、羟甲基化、氧化、催化氢解得到目标化合物2-正丁基-5-甲酰基咪唑(1)。结果与结论目标化合物的结构经MS、^1H-NMR谱确证,优化后的合成路线,所用试剂易得、操作简单、反应条件温和,总收率为10.8%。 相似文献
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对紫草素合成中间体1,4,5,8-四甲氧基萘-2-甲醛的制备工艺进行了改进,由萘茜在溴化四丁基铵催化下进行还原甲基化的收率由文献报道的44%提高到90%,标题化合物总收率72%(以对二甲氧基苯计). 相似文献
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[目的] 探讨3,4-二甲氧基苄胺的合成方法。[方法] 设计两条合成路线:路线Ⅰ,以香兰素为原料,经甲基化、肟化及铝镍合金还原得目标物;路线Ⅱ,以3,4-二甲氧基苯甲酸为原料,经氯化、氨解及还原得目标物。[结果]两种方法所合成的目标物结构经FSI( )MS、1HNMR得以确证;路线I总收率为81.7%,路线I总收率为55.6%。 相似文献
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报道新型抗炎药物美洛昔康(1)的合成方法.以市售糖精钠为起始原料,通过缩合、扩环、甲基化等三步反应制备关键中间体(4).采用丙醛为原料经过溴代、缩醛和硫脲环合后得到了关键试剂2-氨基-5-甲基噻唑(7).(4)和(7)进行胺解反应合成得到目的产物(1).该药的化学结构通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱得到证实.以糖精钠计算产品总收率为45.6%.该方法可适用于工业规模化生产. 相似文献
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以橙皮甙为原料经选择性甲基化及水解两步分别以较好收率半合成了5,7-二羟基3,4-二甲氧基-及3,5-二羟基-4,7-二甲氧基黄烷酮。该工艺原料易得、工艺简单、收率高。 相似文献
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1,3,5-三-甲酰基-2-去氧-2-氟-β-D-核糖的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 合成1,3,5-三-苯甲酰基-2-去氧-2-氟-β-D-核糖。方法以D-核糖为起始原料,经甲基化、苯甲酰化、溴代脱溴、乙酰化、重排、活化、氟代7步反应,合成目标化合物。结果产物的总收率14.1%,结构经熔点和核磁共振确认。结论所选合成路线减少了反应步骤,改善了反应条件,提高了反应收率。 相似文献