不同批号葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷和盐酸小檗碱的同步测定及含量比较

目的建立HPLC同时测定葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱3种有效成分的含量的方法,并比较三个批次葛根芩连微丸此三种主要活性成分的含量。方法色谱柱为铂金ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水(含0.025%磷酸+0.035%三乙胺),梯度洗脱,流速1 ml.min-1,检测波长270 nm,柱温30℃。结果葛根素在0.0358～1.430 8μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为101.2%,RSD=0.60%(n=6);黄芩苷在0.0191～0.7631μg范围内与峰面积/10 000具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为100.36%,RSD=1.38%(n=6);盐酸小檗碱在0.049 9～1.998 0μg范围内与峰面积/10 000具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为102.16%,RSD=0.36%(n=6);三批微丸中葛根素,黄芩苷和盐酸小檗碱含量的均值分别为16.11mg/g,11.01 mg/g和17.22 mg/g。结论方法准确、灵敏、重现性好,阴性无干扰,可用于葛根芩连微丸中3种有效成分的同步测定;葛根芩连微丸3批之间3种成分含量差异显著。     

葛根芩连配方颗粒在大鼠体内的药物代谢产物研究

目的:研究葛根芩连配方颗粒在大鼠尿液中的代谢产物化学结构。方法:采用HPLC-DAD-MS技术,选用Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相0.1%甲酸水(A)-乙腈∶甲醇(6∶4)(B),检测波长272 nm;ESI离子源,正、负离子模式。结果:从灌胃葛根芩连配方颗粒的大鼠尿液中,发现并鉴定了11个主要代谢产物的化学结构,其中有5个来自葛根药材,分别为葛根素、3’-甲氧基葛根素、7-木糖苷葛根素、葛根素-葡萄糖苷、大豆苷元-4’-O-硫酸酯;有4个来自黄芩药材,分别为野黄芩素-6-O-葡萄糖苷、汉黄芩素、千层纸素A;有2个来自甘草药材,分别为异甘草素、甘草素。结论:葛根芩连配方颗粒在大鼠尿液中代谢产物主要以苷元或以葡萄糖醛酸、硫酸的结合物排泄,一些成分如葛根素主要以原形排泄。     

HPLC法测定宣肺止咳合剂中葛根素的含量

目的:建立宣肺止咳合剂中葛根素含量的HPLC测定方法。方法:采用Hypersil BDS C18分析柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水=25∶75,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果:本方法线性范围为7.0625²26μg/mL(r=0.9999),平均回收率在100.58%,RSD为2.31%(n=6)。结论:本方法灵敏准确,重复性好,适用于宣肺止咳合剂中葛根素的含量测定。     

HPLC同时测定葛根芩连微丸中葛根素、甘草苷、 黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的:建立同时测定葛根芩连微丸中葛根素、甘草苷、黄芩苷、盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用RP-HPLC方法,色谱柱为Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相选用甲醇-磷酸盐缓冲液系统,梯度系统,流速1.0 mL.min-1,检测波长275 nm。结果:4个成分的方法学考察均合格,阴性供试品无干扰。结论:该方法方便、准确、专属性强,可作为葛根芩连微丸质量控制的进一步补充。     

江苏云台山野生葛根的资源状况和质量研究

目的通过用高效液相色谱法测定云台山葛根中主成分葛根素的含量,并与商品葛根中葛根素含量作分析比较,为江苏云台山野生葛根的鉴别和质量作进一步评价提供一定的科学依据。方法岛津VP-ODS色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),柱温:40℃;流动相:甲醇-水(27∶73)(含0.5%的醋酸);流速1.0 m l.m in-1;检测波长:250 nm;进样量10μl。结果葛根素的线性范围在10.0~160.0μg.m l-1,Y=65.713X-11.932,r=0.999 5,平均回收率为98.72%,RSD为1.52%。结论江苏云台山野生葛根与商品葛根中葛根素含量差别不大,内在质量基本相当,可代替商品葛根作药用。     

葛根芩连汤不同制法对葛根素含量的影响

 目的：考察用煎药机与传统方法制得葛根芩连汤汤剂中，葛根素含量的变化。方法：采用Hypersil C₁₈（5 μm，ID 4.6×250 mm）分析柱，流动相为甲醇-水（30∶70），柱温25℃，流速1 ml·min^-1，检测波长250 nm。结果：采用传统方法煎煮得到的葛根芩连汤中，葛根素的含量为166.97 mg；采用煎药机煎制得的葛根芩连汤中，葛根素的含量为112.70。结论：采用传统方法煎煮制得的汤剂中，葛根素含量较高。     

高效液相色谱法测定健脑益智合剂中葛根素的含量研究

目的:控制健脑益智合剂的质量,建立其中有效成分葛根素含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,建立外标法测定葛根素含量的方法,色谱柱为HypersilODS2柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-水(25:75),检测波长为254nm。进样量:10μl。结果:葛根素和其它组分完全分离,分离度为4,理论塔板数以葛根素计算为4400。在32.5~520.0μg/ml范围内样品浓度与峰面积之间线性关系良好,回归方程为Y=38.78X-6.73,r≈1.0000(n=5)。平均回收率为100.33%,RSD为0.43(n=6)。结论:此法操作简便,结果准确可靠,精密度好,可用于健脑益智合剂中葛根素的含量测定。     

葛根芩连丸UPLC指纹图谱建立及7种成分测定

目的建立葛根芩连丸(葛根、黄芩、黄连、炙甘草)UPLC指纹图谱,并测定葛根素、黄芩素、巴马汀、汉黄芩素、大豆苷、大豆苷元、药根碱的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC~ BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);甲醇-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;检测波长260 nm;柱温30℃。结果 10批样品指纹图谱中有25个共有峰,相似度大于0.98。7种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率98.99%~103.6%,RSD 1.13%~2.03%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于葛根芩连丸的质量控制。     

HPLC法测定升麻葛根颗粒中葛根素的含量

目的:建立升麻葛根颗粒中葛根素的HPLC法含量测定方法.方法:C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(25:75),检测波长为250 nm,体积流量1.0 mL/min;进样体积为20 μ止.结果:葛根素在浓度16.02～160.20 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.92％,RSD为0.58％.升麻葛根颗粒中含葛根以葛根素计量不低于3.00 mg/g.结论:该方法可行、重现性好,能有效地控制升麻葛根颗粒的质量.     

RP-HPLC测定葛根芩连片中葛根素的含量

报道RP-HPLC测定葛根芩连片中葛根素含量。采用Shim-Pack CLC-ODS(15cm×6mm)分析柱;北京分析仪器厂ODS保护柱;流动相甲醇-水(23:77);流速1.0ml/min。柱温35℃:检测波长250mm,进样体积10μl;外标法计算含量。理论板数按葛根素峰计算不低于2000;葛根素浓度5～80ug/ml与色谱峰面积呈线性关系,r=0.9999,回收率97.6,RSD 1.8%。