双波长HPLC法建立栀子药材的指纹图谱

目的采用双波长HPLC法建立栀子药材指纹图谱。方法采用Waters Symmetry C_(18)(250mm×4.6mm,5"m)色谱柱;乙腈-水梯度洗脱;流速:0.8mL·min~(-1);柱温:30℃。结果以栀子苷为参照物,用HPLC法测定不同产地10批栀子药材的指纹图谱,分离度达到1.5,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,计算出10批栀子指纹图谱的相似度,均在0.940~1.000。结论该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可更好地控制栀子药材的内在质量。     

白芷提取物的HPLC指纹图谱研究

目的 建立白芷提取物HPLC指纹图谱分析方法.方法 采用Diamonil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-四氢呋喃,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长320 nm.结果 10批未熏硫白芷制备的提取物HPLC指纹图谱相似度均在0.9以上,确定了9个峰作为特征峰组成其对照指纹图谱,并对其中的8个峰进行了指认,分别为异紫花前胡内酯、8-甲氧基补骨脂素、佛手内酯、白当归脑、氧化前胡素、欧前胡素、水合氧化前胡内酯、异欧前胡素.熏硫白芷制备的提取物与对照HPLC指纹图谱比较,有色谱峰的大幅度降低或缺失.结论 建立的指纹图谱较全面地反映了白芷提取物中香豆素类成分的特征,分析方法简便、重复性好,为有效地控制白芷提取物的质量提供了新的评价方法和依据.     

不同产地覆盆子药材的指纹图谱研究

目的 建立不同产地覆盆子药材指纹图谱评价体系。方法 采用Agilent 5TC-C18色谱柱,柱温25℃,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长360 nm;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012年版）计算相似度。结果 9批覆盆子样品的指纹图谱共标定了13个共有色谱峰,相似度在0.933～0.992之间。结论 建立的不同产地覆盆子高效液相色谱（HPLC）指纹图谱符合技术要求,为覆盆子的质量控制与资源开发提供了参考。     

日本川芎药材的HPLC指纹图谱分析方法研究

目的 建立日本川芎药材的指纹图谱分析方法。方法 用HPLC法建立日本川芎醇提取物的指纹图谱。结果和结论 所用方法可靠，简便，为提高日本川芎质量控制标准提供参考。     

秦皮药材HPLC指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱法建立中药药材秦皮的指纹图谱,为秦皮药材科学的质量控制提供参考依据。方法采用Inertsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以体积分数0.1%甲酸水-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温30℃;建立秦皮药材指纹图谱,运用中国药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"对10批秦皮药材进行相似度评价,并对其中四个色谱峰进行指认,对10批不同来源秦皮药材进行聚类分析。结果 10批秦皮药材指纹图谱中标定了18个共有色谱峰,相似度值均在0.9以上。结论该法所建立的指纹图谱方法精密、重复性好、稳定性强,对提高秦皮药材的整体质量控制提供参考依据。     

蒺藜药材HPLC指纹图谱研究

目的采用高效液相法建立蒺藜药材的指纹图谱,以控制其质量。方法用反相高效液相色谱(RP-HPLC)-ELSD法测定蒺藜的指纹图谱,并根据向量夹角法计算相似度,进行比较分析。结果初步建立了蒺藜药材的指纹图谱。结论HPLC指纹图谱法重现性好,可作为控制蒺藜药材内在质量的标准。     

山楂药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立山楂药材HPLC指纹图谱,为有效控制山楂药材的质量奠定基础.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.01%甲酸水梯度洗脱,检测波长为280 nm,体积流量为1.0 mL/min,分析时间为120 min,分析了10批山楂药材的HPLC指纹图谱.结果 在选定的色谱条件下,通过相似度分析确定23个色谱峰构成山楂药材指纹图谱的特征峰.结论 采用HPLC方法建立的指纹图谱具有精密、稳定、重现性好的特点,可用于山楂药材的质量控制.     

白芷质量的HPLC指纹图谱评价方法

目的建立白芷质量的高效液相色谱指纹图谱评价方法。方法以白芷药材为研究对象，应用RP-HPLC法，色谱柱为Kromasil C₁₈(250 mm×4.6 mm，5 μm)，乙腈-水二元梯度洗脱模式，流速为1.0 mL·min^-1，检测波长为254 nm，建立了21批不同产地白芷样品的HPLC指纹图谱。结果对各产地药材指纹图谱进行聚类分析，根据聚类分析结果将白芷样品分为4类，选定其中11批优质样品建立共有模式，并应用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对各产地药材进行了质量评价。结论该方法简便、可靠，可用于白芷的真伪鉴别和质量评价。     

甘肃麻黄药材的HPLC指纹图谱分析

目的:研究甘肃麻黄药材的指纹图谱测定方法,并对不同种属、不同来源的麻黄药材进行指纹图谱分析。方法:采用高效液相色谱法,用Luna C_(18)(2)(250mm×4.60mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(4∶96),流速1mL·min~(-1),检测波长210nm,记录时间35min。结果:获得了较为理想的甘肃麻黄药材HPLC指纹图谱,标定了10个特征指纹峰,并利用对照品对其中的麻黄碱与伪麻黄碱进行了标记。结论:本文所建立的麻黄药材指纹图谱,可以有效地反映甘肃麻黄药材的内在质量,有助于麻黄药材的标准化种植。     

HPLC法同时测定不同产地白芷中2种香豆素的含量

目的采用HPLC法同时测定不同产地白芷中 2种香豆素的含量。方法色谱柱为岛津UL TRONVX ODS (2 5 0mm× 4 6mm ) ,5 μm柱 ,流动相为乙腈 水 (V∶V =6 5∶ 35 ) ,流速为0 8mL·min-1,检测波长 2 4 9nm。结果欧前胡素在 5～ 5 0mg·L-1(r =0 9999) ,异欧前胡素在2～ 2 0mg·L-1(r =0 9998)内线性关系良好 ,欧前胡素和异欧前胡素平均回收率分别为 98 4 %、96 3% ,RSD分别为 1 2 %、1 7%。结论不同产地白芷中 2种香豆素总量存在较大差异 ,可为评价不同产地白芷质量提供依据     

HPLC法测定白芷酊中欧前胡素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定白芷酊中欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为化学键合硅胶C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1.0mL·min-1,检测波长为300nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:欧前胡素检测浓度在10.00～100.00μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9903);平均回收率为100.36%,RSD=0.25%(n=9)。结论:本方法简便、快捷、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于白芷酊的质量控制。     

野生白芷挥发油成分的研究

野生白芷挥发油成分的研究乔善义１）姚新生刘传华２）李勇３）（沈阳药科大学天然药物化学教研室，沈阳１１００１５）白芷（ＡｎｇｅｌｉｃａｄａｈｕｒｉｃａＢｅｎｔｈ．ｅｔＨｏｏｋ．）为伞形科当归属植物，药用其根．有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓的功效．其化学...     

正交试验优选白芷中总香豆素的超声提取工艺

目的:优选白芷中总香豆素的超声提取工艺。方法:以香豆素得率和香豆素纯度为指标,以超声功率、提取时间、提取温度、占空比和液固比为考察因素,采用正交试验优选白芷中总香豆素的超声提取工艺。结果:优选工艺为超声功率800 W,提取时间20 min,提取温度50℃,占空比5∶1,液固比40∶1(ml/g);在该工艺条件下,香豆素得率为0.236%,纯度为11.69%。结论:所选工艺稳定、可行,可用于白芷中总香豆素的超声提取。     

川白芷药材中有机磷类农药残留量的测定

目的 制定川白芷药材中有机磷类农药最大残留的限量标准(MRLs).方法采用乙酸乙酯冰浴超声提取,SPE活性炭固相萃取柱净化除杂质,GC - NPD法检测药材中有机磷类农药的残留量.结果建议将川白芷药材中有机磷类农药的最大残留限量规定为:敌敌畏0.2μg·g-1、乙酰甲胺磷0.5μg·g-1、乐果0.2 μg·g-1、马...     

川白芷中有机氯类农药残留量的检测

目的:制定川白芷中有机氯类农药最大残留限量标准。方法:采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液-液分配、浓硫酸磺化净化除杂质的方法制备供试品溶液,毛细管气相色谱法(电子捕获检测器)检测川白芷中有机氯类农药的残留量。色谱柱为AgilentHP-5弹性石英毛细管(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度为230℃,检测器温度为300℃。结果:建议川白芷中有机氯类农药最大残留限量为:六六六(总BHC)不得超过0.05μg·g-1,滴滴涕(总DDT)不得超过0.05μg·g-1,五氯硝基苯(PCNB)不得超过0.01μg·g-1。结论:本试验可为生产绿色中药和保障用药安全提供科学依据。     

均匀设计优选微波辅助萃取白芷香豆素类成分

目的以欧前胡素含量为试验指标,优化微波萃取白芷有效成分的提取工艺。方法通过均匀设计方法,采用连续微波辐射方法。结果微波功率、微波辐射时间、溶剂用量、溶剂浓度、浸泡时间、药材粉碎度等参数对白芷有效成分的提取具有交互作用,优选出的最佳萃取工艺为：微波功率450W,辐射时间10min,浸泡时间30min,固液比为1：4,乙醇浓度为95％,粉碎度为40目。结论建立的数学模型和优化结果合理,微波萃取白芷有效成分是可行的。     

紫外分光光度法测定川白芷中总香豆素类成分的含量

目的　建立川白芷药材中总香豆素的含量测定方法。方法　采用紫外分光光度法,测定波长30 0nm。结果　线性范围2 .2～11.0 μg·ml-1(r=0 .9999) ,回收率为10 1.32 % ,RSD =3.34% (n =6 )。结论　所用方法准确、快速、重复性好,可用于川白芷药材中总香豆素的测定。     

HPLC法测定不同来源地黄中梓醇的含量

目的建立地黄中有效成分梓醇的HPLC测定方法,测定不同来源地黄药材中的梓醇含量。方法采用高效液相色谱法,选用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(1∶99),流速1.0 ml.min-1,检测波长为210 nm,柱温为35℃。结果梓醇在25～250 mg.L-1范围内具有良好的线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率95.66%,RSD为1.52%(n=9)。结论不同来源地黄中有效成分梓醇的含量差异较大,生地黄中的梓醇含量高于熟地黄中梓醇含量。     

黄连、川白芷中5种重金属的含量测定

目的:建立黄连及其炮制品、川白芷中5种重金属的最大限量标准。方法:采用微波消解法消解样品后,用原子荧光分光光度法测定药材中汞(Hg)、砷(As)的含量,用原子吸收分光光度法测定药材中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量。结果:黄连中除As以外,其余重金属含量均超标;川白芷中除Cu超标外,其余重金属含量均未超标。结论:建议将黄连、川白芷中重金属含量限度规定为:Pb≤5.0μg·g-1、Hg≤0.2μg·g-1、As≤2.0μg·g-1、Cu≤20.0μg·g-1、Cd≤0.3μg·g-1。