液晶作为气相色谱固定液研究——第四报 联苯型高温液晶固定液分离萘胺异构体

萘胺异构体化学,物理性质近似。并且在用气相色谱分析胺类物质中,由于氨基影响,与载体表面的活性中心产生吸附使峰形拖尾。所以用各向同性固定液分离时,一般采用生成衍生物后进行分析。在直接进样分析中,国外报道使用PEG-20M及液晶作为气相色谱     

聚硅氧烷酯类液晶(PMMS)气相色谱固定液的研究——Ⅰ.侧链为苯甲酸联苯酚酯型的PMMS

设计并合成了聚甲基硅氧烷酯(PMMS),其侧键为4-n-烷氧基联苯酚苯甲酸酯型的计8个,具类似结构侧键的计5个。合成的中间伴和产物分别由MS、NMR、IR和EAR等分析方法得到证实。并用IR谱图说明了硅氢加成反应的进行。相变温度的测定结果,表明这些PMMS大多具有较宽的液晶相温度范围(大于100℃)。毛细管气相色谱的测定表明,PMMS-AOBPAIOB既有SE-52的高柱效和热稳定性,又有BBBT的优异分离性能。PMMS-A_m~*OBPAIOB的填充柱有优异的分离选择性,可以有效地分离喳啉、异喳啉和2-甲基喳啉。表明了作为固定液,PMMS兼有硅油和液晶的特点。     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能研究——Ⅲ.双-(对烷氧基苄叉)-4,4''-二氨基二苯乙烷薛夫碱类液晶

合成了十种文题所述液晶,其通式为: (其中R为CH_3、C_2H_5……C_(10)H_(21)) 测定了它们的元素分析、红外光谱、液晶相态和温度范围。应用为高温液晶固定液,对蒽油的组分分析和蒽、菲的分离,已取得较好结果。     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能——Ⅴ.具液晶侧链的聚丙烯酸酯类

合成了聚[对-(丙烯酰氧基乙氧基苯甲酰氧基)苯甲酸对-甲(乙)氧基苯酚酯]。其液晶相温度范围为86.0～280.0℃。将其用作气相色谱固定液,成功地分离了19种稠环芳烃的混合标样以及焦化重油。     

聚硅氧烷酯类液晶(PMMS)气相色谱固定液的研究——Ⅱ.侧链为对苯二酚二苯甲酸酯型的PMMS

设计并合成了文题的PMMS:Ⅱ、Ⅲ两类各8个。Ⅱ类的侧链为对-正烷氧基(Ⅲ类为对-正烷基)苯甲酸、苯甲酸对苯二酚酯型。对硅氢加成反应物的含氢硅油和最终产物用NMR和VPO方法进行测定,表明硅氢加成反应的完全和产物PMMS的高分子量。这些PMMS大多数具有较宽的液晶相温度范围(100℃左右)。从热失重分析说明PMMS具有比相应小分子液晶更高的化学热稳定性,高温下流失小。对于Ⅱ类的毛细管气相色谱考察研究表明,作为固定液,PMMS兼有高分子硅油固定液和小分子液晶固定液的优良性能,并对复杂的多环芳烃混合物有令人满意的分离效果。     

气相色谱毛细管柱的制备与发展

本文介绍了气相毛细管色谱柱发展过程和特点，并着重介绍了毛细管色谱柱的柱材料、常用固定相及毛细管柱改性和涂渍技术，在涂渍方法中主要介绍了动态涂渍法、静态涂渍法以及新发展起来的溶胶-凝胶涂渍技术。     

毛细管电色谱高速分析用的固定相制备

制备了次微米粒径的、适用于制备毛细管电色谱柱使用的键合相固定相 ,制备过程为以sol gel方法从四乙氧基及乙烯基三乙氧基取代硅烷混合物出发 ,得到键合了乙烯基的无机 有机杂合体硅胶颗粒 ,利用这种基质进一步制得将带有甲氧基取代基的聚苯乙烯 二乙烯基苯交联键合相包覆的固定相。将所制得的固定相填充进 0 .32mm内径的毛细管中 ,对所制得的毛细柱作性能检查时 ,发现在这种固定相上 ,所获得的分析速度比以前所获得的高数倍。在类似的、但其上包覆的是不带甲氧基的苯乙烯聚合物、称为“正常”的同类固定相上 ,尽管所加的电压为 1 5kV ,在 3.9min的时间内不保留的组分硫脲才流出色谱柱 ,苯、甲苯和萘分别在 4.9、5 .1和 6.32min时流出。而在包覆了含甲氧基苯乙烯聚合物的固定相上 ,所采用的是低得多的电压 ( 7.5kV) ,但在长度一样的柱上各组分在不到 1min的时间内就全都出峰了 (硫脲、苯、甲苯和萘的保留时间分别为 0 .5 3、0 .62、0 .69和 0 .79min ;所以这种高速分析用的毛细管电色谱固定相可以提供高数倍的分析速度 (上述的 4种溶质在 2种不同的固定相填成的柱上保留时间之比分别为7.3、7.9、7.4和 8.0 )。在包覆了含甲氧基苯乙烯聚合物的固定相上可以在远远低于“常规”的电场强度下导致较大的电渗     

胆甾相液晶的质谱研究——Ⅱ.混合液晶的气相色谱—质谱分析

利用填充柱色谱-质谱联用,分析胆甾醇氟代物、胆甾醇油烯基碳酸酯及低分子量的胆甾醇羧酸酯;对分子量大于500的胆甾醇羧酸酯,通过甲醇化-酯交换反应使其转变为相应的羧酸甲酯,用毛细管柱色谱-质谱联用分析酯交换产物而间接测定之,有效地测定了胆甾相液相混合物的各个组分。     

液晶冠醚固定相分离正构脂肪醇和脂肪酸乙酯同系物的气相色谱研究

目的建立正构脂肪醇和脂肪酸乙酯同系物的分离方案。方法气相色谱分析法。结果 4′ 胆甾烯氧羰基苯并 15 冠 5(CH B 15 C 5 )在不同温度范围内其相态不同 ,在同一温度范围内因处理方式不同而物性亦相去甚远 ,用其作成的固定相兼具气固色谱 (GSC)、普通气液色谱 (GLC)和冠醚液晶气液色谱 (CL GLC)多种性能。结论用该固定相可对正构脂肪醇同系物及正构脂肪酸乙酯同系物进行有效分离 ,排列有序的液晶冠醚固定相可提高气相色谱分离度     

鲁奇法焦油的气相色谱和气相色谱-质谱分析

采用玻璃毛细管色谱和气相色谱-质谱联用技术,分离、分析鲁奇法焦油(Ⅰ)(<330℃)的五个馏分,一共鉴定出197个组分,其中包括各种肪脂族、芳香族烃类以及含O,N及S的化合物。分析结果表明,Ⅰ的成分与高温焦油差别甚大,它含有较多的脂肪烃,而稠环芳娃较少。硅油类毛细管柱(非极性或弱极性)较适合于这类焦油的分析。     

液晶玻璃毛细管柱色谱和色-质联用分离和鉴定煤焦油馏分

本文用BaCO_3沉积法预处理玻璃毛细管柱,用静态法分别涂以五种液晶固定液(BMBT、BBBT、EPMB、BPBAmB、MPBOB),所得五种液晶玻璃毛细管柱用于分离四种煤焦油馏分——蒽油、洗油、酚油和轻油。发现BBBT和EPMB对蒽油和洗油可得较佳的分离结果;MPBOB毛细管柱可用于分离酚油和轻油。各馏分中分离出的组分数分别为140,100,50,40,流出时间分别为40、30、18和12分钟。各馏分中分离出的组分进行了纯物质对照和色-质联用定性。     

反相高效液相色谱法测定罗红霉素的含量

目的测定罗红霉素药物的含量。方法以安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C18柱为色谱柱、乙腈-0.020mol/L醋酸铵缓冲液(体积比65∶35,pH=6.5)为流动相,选择210nm为检测波长;柱温45℃,用反相高效液相色谱法(reversed phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定罗红霉素(Roxithromycin,RM)的含量。结果罗红霉素的浓度在1.024-102.4mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.99977,平均回收率为98.58%,相对标准偏差为1.33%(n=5)。结论该方法操作简单、快速,可用于罗红霉素含量的测定。     

溶剂解析气相色谱法对室内空气中苯和苯系物的测定研究

目的：探讨气相色谱法对室内空气中苯和苯系物进行测定。方法：使用活性炭管采集,CS2解析,PEG－红色担体不锈钢填充柱分离,检测苯和苯系物的线性因子和计算因子。结果：线性回归情况良好,能比较好的定量;以某室内新装修家庭作为研究对象,发现不同样本浓度均小于0．09mg／m3,苯系物浓度综合低于0．9mg／m3。结论：溶剂解析气相色谱法所获得的结果准确可靠,且方式简单、线性范围广、重复性佳、检测速度快,能在实际分析过程中得到令人满意的结果。     

高效液相色谱法测定化痔灵片中芦丁的含量

目的通过测定化痔灵片中芦丁含量,建立一种灵敏度高,重现性好的检测方法.方法应用高效液相色谱法(RP-HPLC),用甲醇作溶剂,超声提取.色谱条件C18色谱柱(Xterra column,5μm,3.9mm×150mm,Waters);流动相甲醇-水(3565),检验波长248nm,流速1.0ml/min.结果芦丁在0.40～2.0ug范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率97.36%,RSD=1.24%.结论本法灵敏、专属性高、重视性好,可作为制剂质量控制指标之一.     

气相色谱法测定双灵油中水杨酸甲酯的含量

目的建立测定双灵油制剂中水杨酸甲酯含量的方法。方法采用气相色谱法内标法,色谱柱:聚乙二醇(PEG)-20 M填充柱(涂布质量浓度为10%);内标物:联苯;检测器:FID检测器,柱温:160℃;进样器温度:190℃;检测器温度:190℃。结果水杨酸甲酯在0.5~50 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好;平均回收率为101.1%,RSD为0.51%(n=6)。结论本方法简便、准确,可用于双灵油制剂中水杨酸甲酯含量测定。     

反向高效液相色谱测定法同时测定人血浆中5种镇静催眠药浓度

目的：建立人血浆中地西泮、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和阿普唑仑的反向高效液相色谱测定法（RP-HPLC）。方法：以血浆为基质,配制含有5种镇静催眠药的混合标准品,取1 mL样品加入50 mg/L卡马西平10 μL为内标,乙酸乙酯萃取后用100 μL流动相溶解,进样20 μL,通过高效液相色谱仪检测人血浆基质中5种镇静催眠药浓度。色谱条件：色谱柱为C18柱（4.6 mm×250 mm）,柱温30 ℃,流动相为甲醇:水（65∶35）,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为230 nm。结果：地西泮、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和阿普唑仑在5～1 200 μg/L 范围内线性关系良好(r≥0.9966, P<0.05) ,加样回收率在95.5%~105.6%,萃取回收率均在75%以上,日内及日间变异相对标准偏差(RSD)均小于10%（n=5）。 结论：RP-HPLC方法简便、准确、灵敏,适用于人血浆中地西泮、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和阿普唑仑的血药浓度的同时检测。     

高效液相色谱法测定人体血浆中尿酸的浓度

目的建立一种测定人体血浆中尿酸浓度的高效液相色谱法。方法采用Agilent HPLC系统;色谱柱:Dikma-C18(5μm,4.6×150mm)。流动相为乙酸缓冲液(20mmol/L,pH4.0)∶甲醇=99∶1,流速1.0mL/min,λ=288nm。结果尿酸线性关系为Y=9.353 7X+74.97(n=7,r=0.999 3),线性范围为0.83~25mg/L;最低检测浓度为0.02mg/L;平均提取回收率为83%;日内、日间RSD分别小于2.98%,9.75%;测定30个血样,尿酸浓度为41.92~72.44mg/L。结论本文建立的HPLC法可以简便、准确、灵敏地测定血样中尿酸的浓度,为临床上以尿酸为诊断标准的检验提供可靠的分析手段。     

反相高效液相色谱法测定烧伤涂膜中黄芩苷和大黄素的含量

目的:研究以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定烧伤涂膜中黄芩苷、大黄素含量的方法。方法:采用Lichrospher C18(150 mm×4.6 mm)柱,以甲醇-0.2%膦酸为流动相梯度洗脱,检测波长280 nm,流速为1.0ml/min。结果:黄芩苷在0.712~3.00 mg/ml范围内线性关系良好,r=0.998 2,平均回收率为97.74%,相对标准差(RSD)为2.37%(n=9)。大黄素在0.212~0.895 mg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为97.67%,RSD为1.92%(n=9)。结论:此法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品的质量控制方法。     

气相色谱法在手性药物分析中的应用进展

手性化合物作为特殊的物质群体,使用普通的分析方法往往很难实现对其进行定量或定性分析。气相色谱虽然只适用于易挥发且热稳定的化合物,但将气相色谱与质谱、手性固定相等联用或对手性化合物进行衍生以及特异性内标后,使用气相色谱对手性化合物进行分析依然能取得理想效果。对近年来气相色谱在手性分析中的应用和相关研究进展进行综述。     

色谱柱前衍生法测定饲料中赖氨酸的不确定度评定

目的 以赖氨酸为例介绍高效液相色谱柱前衍生法测定饲料中氨基酸的不确定度的评定方法 为建立有效的质量控制方法提供科学依据。方法直观图识别出各不确定度来源，将各个分量按系统效应和随机效应带来的不确定度，进行分别计算和整体合成。结果 本实验室高效液相色谱柱前衍生法测定饲料中赖氨酸的不确定度大小为O.0144(％)。结论 本方法评定过程清晰合理，影响因素不道漏，不重复，能将过程复杂的不确定度评定简单化，对其它方法的不确定度评定有举一反三的作用，同时也有利于实验室内部的控制。