HPLC同时测定白花丹中白花丹醌及香草酸的含量

目的:建立同时测定白花丹中白花丹醌和香草酸含量的方法,为药材的质量评价提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法,以甲醇-0.15%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为260 nm,流速为1.0 ml/min。结果:白花丹醌在9.95~199μg范围内与峰面积值呈现良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.52%;香草酸在10.1~202μg范围内与峰面积值呈现良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.58%;白花丹中白花丹醌平均含量为0.0310%,香草酸平均含量为0.0124%。结论:本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于控制白花丹药材的质量。     

HPLC测定不同采收途径及不同部位白花丹中白花丹醌的含量

目的:分析不同采收途径及不同部位的白花丹中白花丹醌含量,寻找富集白花丹醌的药用部位和白花丹的最佳采收途径。方法:采用HPLC法测定不同采收途径白花丹和不同部位中白花丹醌的含量:色谱柱为Hypersil ODS(25cm×4.6mm,25μm),流动相为甲醇-水(65∶35),流速为1.0mL/min,检测波长为213nm,柱温30℃。结果:白花丹醌在0.01μg～0.32μg含量范围呈线性关系,Y=18211600X+10434.57758,r=0.99946,RSD=1.28%(n=6);新鲜的白花丹根部、茎部及叶中白花丹醌的含量分别为0.026%、0.006%和0.014%;干燥的白花丹根部、茎部及叶中白花丹醌的含量分别为0.324%、0.082%和0.174%;枯萎的白花丹茎部、叶及穗中白花丹醌的含量分别为0.002%、0.001%和0.003%。结论:干燥组白花丹中白花丹醌含量高于新鲜组和枯萎组,白花丹根部的白花丹醌含量最高,其次是穗,叶、茎。本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于控制白花丹药材的质量。     

傣药红花丹中白花丹醌的含量测定

目的 :建立红花丹的含量测定方法。方法 :采用分光光度法于 5 30 nm波长处测定吸收度 ,以白花丹醌为标准品。结果 :白花丹醌的线性范围为 5 .1～ 2 5 .5 μg/ml,相关系数 γ=0 .9998,平均加样回收率为 96 .70 % ,RSD=1.6 30 % ,样品中白花丹醌的含量为 0 .32 0 %。结论 :该方法简便、准确 ,可用于本品的质量控制。     

不同栽培条件下白花丹根、茎、叶中白花丹醌的含量测定

 目的 对家种不同栽培条件下白花丹药材根、茎、叶中的白花丹醌进行含量测定,为建立白花丹野生变家种的栽培技术规范提供实验数据。方法 采用高效液相色谱法测定家种药材根、茎、叶中白花丹醌的含量。结果 在熟土和黏土中生长的药材中白花丹醌的含量高于沙土、生土;施加K肥和N肥的药材中白花丹醌的含量高于施加P肥的药材,在全光照条件下生长的药材白花丹醌含量最高;不同繁殖方式中,根、茎和叶中白花丹醌的含量变化不大。结论 课题组前期研究成果表明,白花丹醌为白花丹药材抗癌和抗炎等生物活性的主要有效成分,因此,从白花丹醌含量的角度考虑,白花丹药材的最佳栽培条件为：土壤为黏土,采用扦插苗,生长过程中施加一定的N肥和K肥,光照条件为全光照,在此条件下可获得优质高产的白花丹药材。     

白花丹的化学成分研究

目的 研究白花丹的化学成分.方法 利用硅胶柱层析分离纯化白花丹乙醇提取物,并通过理化性质和TLC,UV,IR,1HNMR,MS等分析鉴定化合物结构.结果 分离得到3个化合物,分别鉴定为白花丹醌(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、香草酸(Ⅲ).结论 为建立白花丹药材的品质评价、临床用药安全和新药开发提供了实验数据.     

瑶药白花丹炮制前后白花丹醌含量测定及小鼠急性毒性试验

目的:比较白花丹生品及炮制品的白花丹醌含量及急性毒性大小,为探讨白花丹炮制机理提供依据。方法:采用测定半数致死量的方法对白花丹生品及炮制品的急性毒性进行研究;采用高效液相色谱法测定白花丹生品及炮制品中的白花丹醌的含量。结果:白花丹生品及炮制品的LD50分别为88.7 g/kg、99.5 g/kg,其白花丹醌的质量分数分别为0.0136%、0.0041%。结论:白花丹炮制后急性毒性显著降低,表明用炮制能减少白花丹醌的含量,降低白花丹的毒性。     

RP-HPLC测定民族药材白花丹不同药用部位中白花丹醌的含量

目的：建立白花丹药材中白花丹醌的含量测定方法并考察白花丹不同药用部位中的含量。方法：色谱条件：Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),柱温30 ℃。流动相甲醇-水（65∶35）,检测波长213 nm,流速1 mL·min^-1。结果：白花丹醌在0.020 8～0.104 μg,峰面积与进样量具有良好的线性关系,回归方程Y=-14.29+9 138.9 X,r= 0.999 9,平均回收率为98.7%。白花丹各部位中白花丹醌的含量分别为：根0.394%,茎0.050%,叶0.031%。结论：本法简便、准确、重复性好,可用于控制白花丹药材质量。     

白花丹醌大鼠在体胃肠吸收动力学初步研究

目的考察民族药白花丹的主要有效成分白花丹醌大鼠原位胃肠吸收动力学特征。方法采用大鼠原位灌注模型,以高效液相色谱法测定肠灌注液中白花丹醌含量的变化,紫外分光光度法测定酚红的浓度。结果白花丹醌在十二指肠、回肠、空肠、结肠的吸收率分别为41.37%,49.86%,44.37%和41.36%,最佳吸收部位为回肠段。不同质量浓度的肠灌注液(50,100,200 mg.L-1)在小肠的吸收速率常数为:0.688 8,0.662 0和0.530 8;白花丹醌胃吸收特点有待进一步考察。结论白花丹醌肠道吸收较好,最佳吸收部位为回肠。     

白花丹参提取工艺优选

目的:优选白花丹参提取工艺.方法:以丹酚酸B、总丹酚酸、丹参酮ⅡA及总丹参酮含量为指标,采用高效液相色谱法、紫外-可见分光法及比色法测定指标成分含量,选取乙醇体积分数、提取时间、加醇量、药材粒度和提取次数等为考察因素,采用正交试验法优选白花丹参乙醇回流提取工艺.结果:最佳提取工艺为白花丹参切段后用10倍量60％乙醇提取3次,每次2h.结论:优选工艺对白花丹参药材中的脂溶性成分和水溶性成分均有较高提取率,且稳定、节能.     

维药白花丹的质量标准

目的改进维药白花丹药材的质量标准。方法采用性状鉴别、显微鉴别及TLC法对维药白花丹药材进行定性鉴别;采用HPLC法测定白花丹中白花丹醌的量。结果建立的性状鉴别、显微鉴别及薄层色谱图清晰;水分低于9.0%;总灰分不超过9.0%;醇溶性浸出物在10.0%以上;白花丹醌在0.028 6⁰.457 6μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率为100.37%,RSD为1.15%,12批白花丹药材中白花丹醌的量为0.007 1%0.457 6μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率为100.37%,RSD为1.15%,12批白花丹药材中白花丹醌的量为0.007 1%⁰.052 2%。结论建立白花丹药材质量标准研究方法可行,重复性好,能有效控制该药材质量。     

马甲子鲜叶干燥方法及提取工艺参数考察

目的:研究不同干燥方法对马甲子鲜叶中抗肿瘤活性成分的影响,并优化其提取工艺参数。方法:采用HPLCELSD测定马甲子素和白桦脂酸的含量,流动相乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,55%A;10~35 min,55%~100%A),检测波长320 nm。考察不同干燥方法对马甲子药材中有效成分含量的影响;以马甲子素和白桦脂酸提取量的综合评分为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量和提取时间对有效成分提取工艺的影响。结果:冷冻干燥和阴干法处理时,白桦脂酸和马甲子素的保存效果较好。最佳提取工艺为加4倍量95%乙醇冷浸提取2次,每次48 h;此工艺下测得冷冻干燥样品中白桦脂酸和马甲子素平均质量分数分别为4.61,0.077 4 mg·g-1。结论:马甲子的干燥方法适宜采用冷冻干燥法,但考虑大生产成本,建议选择阴干法。优化的提取工艺稳定合理、有效成分提取率高,为马甲子药材资源的开发利用提供参考。     

大孔树脂纯化大蒜总皂苷的工艺优选

目的:优选大蒜总皂苷的大孔树脂纯化工艺.方法:以总皂苷转移率为指标,采用单因素试验考察树脂型号、吸附性能(吸附容量、上样液质量浓度、pH、吸附速度)、洗脱性能(洗脱剂浓度、流速、体积),优选大蒜总皂苷纯化工艺.结果:优选的纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,树脂-生药1∶1.3,上样液质量浓度0.8 g·mL-1,pH 7,吸附速度2 BV·h-1,加30％乙醇3 BV除杂,95％乙醇5 BV洗脱,洗脱速度3 BV·h-1,大蒜总皂苷纯度＞65％.结论:AB-8型大孔树脂可用于纯化大蒜提取物中总皂苷,优选的纯化工艺稳定可行.     

妇舒保凝胶中黄柏、苦参的提取工艺优选

目的:优选妇舒保凝胶中黄柏、苦参的提取工艺。方法:以出固率和盐酸小檗碱、苦参碱的得率为指标,单因素试验考察水煎煮法、乙醇回流法及乙醇渗漉法对黄柏、苦参提取效率的影响;选取乙醇体积分数、乙醇用量、提取次数、提取时间为考察因素,采用正交试验优选妇舒保凝胶中黄柏、苦参的提取工艺。结果:选择乙醇回流法进行提取,最佳提取工艺为加8倍量50%乙醇提取3次,每次1.5 h,总生物碱得率约2.47%。结论:该优选工艺稳定可行、重复性良好,为妇舒保凝胶中有效成分的提取提供试验依据。     

正交试验法优选赶黄草的提取工艺

目的:优选赶黄草的提取工艺.方法:以槲皮苷提取量为指标,采用正交试验考察乙醇用量、提取时间、提取次数和乙醇体积分数对提取工艺的影响.HPLC测定槲皮苷含量.结果:提取次数对赶黄草提取工艺的影响最大,最佳提取工艺为加10倍量80％乙醇提取2次,每次0.5h.结论:优选的提取工艺稳定可行.     

白花蛇舌草中总三萜酸的提取纯化工艺优选

目的:优选白花蛇舌草中总三萜酸的提取纯化工艺。方法:以总三萜酸提取率为指标,选取乙醇用量、乙醇体积分数及回流时间为考察因素,采用正交试验优选白花蛇舌草中总三萜酸的提取工艺;通过静态吸附和解吸试验筛选树脂型号,采用单因素试验考察总三萜酸的大孔树脂纯化工艺。结果:最佳提取工艺为加10倍量70%乙醇回流提取1.5 h。采用AB-8型大孔树脂,其纯化工艺为上样流速2 BV.h-1,上样液pH 5,上样液质量浓度0.25 g.L-1,洗脱剂pH 7,洗脱乙醇体积分数80%,洗脱速度2 BV.h-1。结论:优选的工艺操作简单、稳定可行、重复性好,可推广于工业化生产应用。     

石榴叶总黄酮的提取工艺及抗氧化活性考察

目的:优化石榴叶总黄酮的提取工艺,并对其体外抗氧化活性进行评价,为该部位的开发提供参考。方法:在单因素试验基础上,选择乙醇体积分数、料液比、超声功率、超声时间为考察因素,石榴叶总黄酮提取率为评价指标,根据BoxBehnken设计原理,采用响应面法优化石榴叶总黄酮的提取工艺。通过DPPH和·OH的清除能力考察石榴叶总黄酮的体外抗氧化活性。结果:石榴叶总黄酮最佳超声提取工艺为乙醇体积分数59.8%,料液比1∶16.3,超声功率221 W,提取时间33.45 min;石榴叶总黄酮提取率0.433%,与理论值偏差很小。当样品质量浓度为0.6~1.0 g·L-1时,对DPPH和·OH清除率较高,与维生素C接近。结论:优选的提取工艺稳定可行、提取率高,石榴叶总黄酮抗氧化性能较强,为该部位的工业化生产提供参考。     

贞栀颗粒中女贞子提取效率的影响因素考察及醇提工艺优选

目的： 优选贞栀颗粒中女贞子和白花蛇舌草的乙醇提取工艺。方法： 采用HPLC测定特女贞苷、齐墩果酸和熊果酸含量。通过单因素试验考察影响特女贞苷转移率的因素,以特女贞苷和总三萜酸含量为评价指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取次数及提取时间对贞栀颗粒醇提工艺的影响。结果： 最佳提取工艺为女贞子粗粉碎后与白花蛇舌草合并,分别加9,7倍量70%乙醇提取2次,每次1.5 h;特女贞苷、总三萜酸提取量分别为19.083,7.163 mg·g^-1。结论： 优选的提取工艺合理、稳定可行,为贞栀颗粒工业化生产提供参考。     

响应面分析法优化苦豆子多糖的醇沉工艺

目的:优化苦豆子多糖的醇沉工艺.方法:在单因素试验基础上,以多糖提取率为指标,依据响应面法原理,使用Design Expert软件的中心组合设计建立试验数学模型,考察醇沉时间、乙醇体积分数及用量对醇沉工艺的影响.采用苯酚-浓硫酸法测定苦豆子多糖含量.结果:最佳醇沉工艺条件为加4.3倍量97％乙醇醇沉26 h,苦豆子多糖提取率6.98％,与预测值(7.03％)的相对误差0.71％.结论:响应面法可有效用于优化苦豆子多糖的醇沉工艺.     

正交试验优选复方黑骨藤提取工艺

目的:优选复方黑骨藤的提取工艺.方法:以总生物碱得率和干膏得率的综合评分为指标,采用正交设计考察乙醇体积分数、固液比、提取时间、提取次数对复方黑骨藤提取工艺的影响.结果:最佳提取工艺为药材粗粉加6倍量70％乙醇提取3次,每次1h.结论:优选的提取工艺稳定可行,可用于复方黑骨藤新制剂的制备.     

山茱萸提取、纯化工艺考察

目的:优选山茱萸的提取工艺及大孔树脂纯化工艺。方法:以莫诺苷含量为指标,选择乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数为考察因素,采用单因素试验和正交试验优选提取工艺。选取上样量、洗脱速度、洗脱剂浓度及用量为考察因素,采用单因素试验考察HPD-300型大孔吸附树脂纯化工艺。结果:山茱萸最佳提取工艺为加8倍量50%乙醇提取3次,每次3 h。纯化工艺为3 BV 30%乙醇以1.5 BV·h-1洗脱,洗脱率达94.9%。结论:优选的提取工艺稳定可行;HPD-300型大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总苷。