天麻药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的研究天麻药材的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供可靠的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),柱温为30℃,流速1 mL/min,检测波长270 nm。结果初步建立了天麻药材的高效液相色谱指纹图谱,标定出16个共有峰;天麻素的加样加收率为102.66%,RSD<2.5%(n=6)。结论高效液相色谱指纹图谱为天麻药材质量控制提供了一种新方法,并为未知天麻样品的鉴别提供一个准确、快捷的工具。     

黔产钩藤HPLC指纹图谱的研究

目的收集贵州十个不同产地的钩藤药材为样品,建立钩藤药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以便更全面地评价黔产钩藤药材的内在品质,为黔产钩藤药材的质量控制提供客观依据。方法色谱柱为Kamsial C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%氨水的梯度洗脱,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为245nm。结果将16个样品色谱峰作为钩藤特征色谱峰,运用中国药典委员会推荐使用的"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"对指纹图谱的相似度进行评价,十批样品的相似度在0.880~0.9960之间。结论 90%药材指纹图谱与共有模式相似度在0.9以上,所建立的HPLC指纹图谱共有模式可作为钩藤药材质量综合评价的参考方法。     

老鹳草的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的:建立老鹳草药材的指纹图谱并对其共有模式进行识别,完善老鹳草的质量评价方法。方法:采用反相高效液相色谱法获取24批不同产地老鹳草的指纹图谱:色谱柱为AgilentTC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为259 nm,柱温为30℃;利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)对药材的相似度进行评价,并利用主成分分析(PCA)和聚类分析对指纹图谱进行共有模式识别。结果:根据PCA的3D和平面投影图并结合聚类分析结果,排除个别样品,最终筛选出18批样品建立了指纹图谱共有模式,其相似度均在0.959以上。结论:该方法稳定、易操作,可为科学评价和控制老鹳草药材的质量提供参考依据。     

鸡骨草药材指纹图谱研究

目的 建立鸡骨草药材的指纹图谱.方法 采用RP-HPLC高效液相色谱法,Phenomenex-ODS色谱柱(250 mm ×4.0 mm,5μm),甲醇-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长270 nm.结果 建立了鸡骨草药材指纹图谱共有模式,显示5个共有峰,指认了相思子碱1个特征峰.结论 ...     

清肺合剂HPLC指纹图谱研究

目的:建立清肺合剂的高效液相色谱指纹图谱。方法:色谱柱为ElitSinoChromODS-AP(250mm×4.6mm,5μm),柱温为50℃,流动相为0.01%磷酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL.min-1,检测波长为330nm。结果:建立了16批清肺合剂的对照指纹图谱,得到共有峰16个,其中对香豆酸峰为参照峰。各批次样品的指纹图谱及对照图谱间相似度高。结论:所建方法准确、简便、稳定性好,可为清肺合剂的生产和质量控制提供依据。     

续断的HPLC指纹图谱研究

目的:建立续断的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对不同产地续断的指纹特征进行比较,为其质量评价提供新的方法。方法:采用HPLC法测定了19批不同产地的续断样品,色谱柱为Ultimate XB-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为1mL·min-1,检测波长为212nm。并对不同产地样品的相似度进行了比较。结果:利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》建立了续断药材的指纹图谱共有模式,标出了21个特征峰。除了10号样品,其他18批样品的相似度均较高。结论:本方法具有较好的重复性、精密度、稳定性,可为续断的质量控制提供科学依据。     

芪箭颗粒的高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立芪箭颗粒高效液相色谱指纹图谱,为完善其质量控制提供参考。方法色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.6 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰。结果 10批芪箭颗粒HPLC指纹图谱有25个共有峰,相似度均> 0.98。结论所建立的芪箭颗粒指纹图谱特征性强,可以作为芪箭颗粒质量控制手段之一。     

双黄连片高效液相色谱指纹图谱的建立及聚类分析和主成分分析

目的建立双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法色谱柱为Agilent Zorbax-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.07%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为320 nm(绿原酸和木犀草苷)、220 nm(连翘酯苷A和连翘苷)、275 nm(黄芩苷、汉黄芩苷及黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。以连翘酯苷A峰为参照,绘制12批双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 22.0统计学软件进行聚类分析和主成分分析。结果建立了12批双黄连片的高效液相指纹色谱图谱,共确定18个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱的技术要求,相同厂家的药品聚为一类;经主成分分析,2个主成分因子的累计方差贡献率为92.242%,样品中绿原酸、木犀草苷、连翘酯苷A、连翘苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、峰9、峰11、峰15对应成分的含量变化均是导致样品质量差异的重要原因。结论该方法中建立的高效液相色谱指纹图谱可为双黄连片的质量评价提供参考。     

关苍术高效液相指纹图谱及关苍术与三种苍术的指纹图谱比较

目的建立关苍术高效液相色谱指纹图谱并与茅苍术、北苍术和朝鲜苍术的指纹图谱进行比较。方法色谱柱为Promosil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-体积分数5‰磷酸水,梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速为1.0 m L·min~(-1)。结果建立了关苍术指纹图谱,共标定22个共有峰,通过与对照品色谱图进行比对,对其中的8个色谱峰进行了指认。同时也建立了另三种苍术指纹图谱。四种苍指纹图谱差异较明显。结论建立了关苍术的高效液相指纹图谱,有助于深入研究、评价关苍术药材的质量。     

鸡骨草药材指纹图谱研究

目的建立鸡骨草药材的指纹图谱。方法采用RP-HPLC高效液相色谱法,Phenomenex-ODS色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),甲醇-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长270 nm。结果建立了鸡骨草药材指纹图谱共有模式,显示5个共有峰,指认了相思子碱1个特征峰。结论 HPLC指纹图谱中各峰分离度较好,方法具有较好的精密度、重现性和稳定性,符合指纹图谱的要求,可用于鸡骨草药材质量控制。     

基于高效液相色谱指纹谱的系统指纹定量法鉴定玄参药材质量

目的建立玄参HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量。方法采用RP—HPLC法,以CenturySILC18BDS（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,1％乙酸-水和1％乙酸-乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,柱温（30±0．15）℃,进样量5μL,紫外检测波长280nm。结果以哈巴俄苷为参照物峰,确定29个共有峰,建立了玄参HPLC指纹图谱。以10批玄参HPLC指纹图谱按平均值法生成的对照指纹图谱（RFP）为标准,用系统指纹定量法评价不同产地玄参质量,采用SPSS软件以Sm和Pm为指标进行系统聚类分析,10批玄参药材被分为四类。第1类含量偏低,第Ⅲ类含量偏高,第Ⅱ类质量最好,第Ⅳ类为不合格药材。结论系统指纹定量法以整体定性分析和整体定量分析密切结合,适用于玄参药材系统化学指纹的整体质量控制。     

独脚金的高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立独脚金药材的指纹图谱分析方法.方法：采用反相高效液相色谱法,Dikma（DiamonsilTM C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-2%甲酸水溶液系统,梯度洗脱,检测波长340 nm.结果：建立了独脚金药材的HPLC指纹图谱,确立了独脚金药材指纹图谱中的8个共有峰,计算出10批独脚金药材指纹图谱的相似度.结论：所建立的HPLC指纹图谱有很好的精密度、重复性和稳定性,能够用于独脚金药材的质量控制.     

肉苁蓉HPLC指纹图谱研究

目的：建立肉苁蓉的HPLC指纹图谱分析方法。方法：以毛蕊花糖苷为参照物，采用梯度洗脱HPLC法。色谱条件如下：Shim-pack VP-ODS色谱柱（150min×4．6mm，5μm）；流动相A为甲醇－乙腈（50：50），B为0．05mol／L乙酸钠缓冲液（冰乙酸调pH值至4．0），梯度洗脱；检测波长：334nm。结果：方法的精密度、稳定性、重现性较好，共标示出肉苁蓉27个共有峰。结论：该方法可用于肉苁蓉药材的质量控制。     

不同产地山合欢皮HPLC指纹图谱的研究

建立山合欢皮正丁醇部位的指纹图谱。方法：采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-0．4％磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1．0ml·min^-1;柱温：23℃;检测波长：210nm;参照物：icarside E5。结果：确定了25个共有峰,得到了以淫羊藿次苷E5为参照物的保留时间和相对峰面积,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》计算相似度。结论：采用HPLC指纹图谱技术,可作为山合欢皮药材的质量控制。     

恩施产杜仲药材HPLC指纹图谱的研究

目的：建立恩施产杜仲药材水提液HPLC指纹图谱的分析方法。方法：10批恩施产杜仲药材水提,采用Wonda Sil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液二元线性梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 ml·min^-1,柱温25℃,进样量10μl,进行HPLC指纹图谱分析。结果：确定了12个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）》计算10批杜仲药材水提液的指纹图谱整体相似度在0.596-0.997,并得出对照指纹图谱。结论：针对恩施产杜仲药材建立的HPLC指纹图谱分析方法,操作简便,稳定性高,重复性好,可有效地控制恩施产杜仲药材的内在质量。     

天王补心丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立天王补心丸(Tianwang Buxin Wan,TWBXW)HPLC数字化指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法,以Century SIL C18BDS(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相A为0.2%磷酸溶液,B为0.1%磷酸乙腈溶液,线性梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5μL。以"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件进行数字化评价。结果以甘草酸(glycyrrhizic acid,GHIA)为参照物峰,确定62个共有指纹峰,建立了TWBXW-HPLC数字化指纹图谱,并以系统指纹定量法鉴别出S2、S7、S8和S9质量很好,S1、S3、S4、S5、S10和S12质量好,S11质量良好,S6质量为中。结论所建立的TWBXW-HPLC数字化指纹图谱可清晰反映TWBXW的质量变异,用数字化指纹图谱控制中药质量准确可行。     

夏枯草的HPLC指纹图谱鉴别研究

目的 建立夏枯草HPLC指纹图谱分析方法.方法 采用高效液相色谱法,BIOSIL U546250-1型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-水-醋酸-三乙胺(84:16:0.05:0.03),流速0.8 ml·min-1,柱温30℃;检测波长215 nm.结果 建立了夏枯草的指纹图谱,确定了12...     

辽藁本药材RP-HPLC指纹图谱研究

目的建立辽藁本的高效液相色谱指纹图谱,研究不同产地辽藁本的质量,建立评价辽藁本质量优劣的指纹图谱分析方法。方法利用RP-HPLC方法,梯度洗脱,测定了16批辽藁本样品。色谱柱：Dikma C18柱（200mm×4.6mm,5μm）;流动相：A相为乙腈,B相为磷酸水溶液,在0-15min,B相从90%线形改变至80%,15-60min,B相从80%线形改变至15%;流速：0.8mL.min^-1;检测波长：274nm;柱温：25℃;进样量：10μL。结果建立了RP-HPLC指纹图谱共有模式。结论辽藁本药材的高效液相色谱指纹图谱重复性好,专属性强,可用于辽藁本药材的质量控制。     

川东獐牙菜总酮指纹图谱研究

目的建立川东獐牙莱总口山酮指纹图谱测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定川东獐牙菜总口山酮指纹图谱，色谱柱为Hypersil C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（54：46），流速1．3mL／min，检测波长338nm，柱温20℃。结果建立了川东獐牙菜总咄酮样品指纹图谱，确立了11个特征共有峰，10批样品的相似度均在0．9以上。结论所用方法简便、快速、重现性好，可作为川东獐牙菜总口山酮的一项质量控制指标。     

复方丹参片的HPLC指纹图谱研究

目的:应用高效液相色谱(HPLC)法建立复方丹参片的指纹图谱。方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%磷酸水(梯度洗脱),检测波长为272nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:所建指纹图谱特征性强、重复性好。共标定出8个指纹特征峰,其中5、6、7、8号特征峰来源于组方中的丹参,1、2、3、4号特征峰来源于组方中的三七。结论:复方丹参片药效部分特征峰主要源于丹参。本试验可为复方丹参片有效成分的追踪分离及中成药的二次开发奠定基础。