毛细管气相色谱法测定富马酸福莫特罗中的残留溶剂

目的:建立毛细管气相色谱法检测富马酸福莫特罗中乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺的方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱;柱温采用程序升温的方法;载气为氮气;FID检测器。结果:本色谱条件下,乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺线性关系良好,相关系数均在0.999 6以上,平均回收率分别为101.0%、100.9%、102.8%、97.1%及100.5%。检出限分别为5、5、3、5及1.8μg/ml。结论:本法灵敏、准确,适用于富马酸福莫特罗残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱和HPLC法检测头孢美唑中的残留溶剂

目的 建立测定头孢美唑原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚、N,N-二甲基苯胺的检测方法.方法 用Agilent HP-5毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器,按顶空进样的方式同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚的残留量.用高效液相色谱法,以甲醇-水(75:25)为流动相,检测波长254nm,测定头孢美唑中N,N-二甲基苯胺.结果 甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚、N,N-二甲基苯胺的线性范围分别为121.5～607.5μg/mL(r=0.9997,n=5)、199.8～998.9μg/mL(r=0.9998,n=5)、199.5～1247.1μg/mL(r=0.9999,n=5)、15.6～125.2μg/mL(r=0.9993,n=6)、249.5～1247.7μg/mL(r=0.9993,n=5),0.096～0.256μg/mL(r=0.9995,,n=5);3种浓度的平均加样回收率(n=3)为91.34%～104.84%(RSD为1.2%～6.5%).结论 两种检测方法简单,可靠,可以用于头孢美唑原料药的质量控制.     

毛细管气相色谱法测定联苯双酯有机溶剂的残留量

目的建立气相色谱法测定联苯双酯中3种有机溶剂的残留量的方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱（30.0m×0.53mm×3μm）;进样口温度为200℃;FID检测器温度为260℃;柱温：程序升温,60℃保持5min,然后以20℃/min的速率升温220℃,保持5min;以氮气为载气,恒压模式,载气压力为2.4psi;直接进样,进样量为1μL;以二甲基亚砜为溶解介质,测定了联苯双酯中乙醇、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果乙醇、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为0.90～401.72μg·mL-1（r=0.9999）,2.51～50.20μg·mL-1（r=0.9999）,1.43～75.36μg·mL-1（r=0.9998）;方法重复性良好,回收率也符合规定。结论该法适用于联苯双酯中这3种有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法检测加替沙星中有机溶剂残留量

目的：建立加替沙星原料药中乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用项空毛细管气相色谱法,程序升温,色谱柱为DM-624毛细管色谱柱,载气为高纯氮,FID检测器,90％N,N-二甲基甲酰胺水溶液为溶解介质,检测了加替沙星原料药中的乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的残留量。结果：5种溶剂残留均达到良好分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r=0．9997～0．9999,乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测限均小于3μg／g,精密度RSD均小于5％,平均回收率为94．8％～98．6％。结论：本试验建立的方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于加替沙星中乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定达沙替尼原料药中6种残留溶剂

目的：建立毛细管气相色谱测定达沙替尼原料药中吡啶、二氯甲烷、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醇6种有机溶剂残留量的方法。方法采用DB-624(30 m×0.53 mm,3μm)毛细管柱;氢火焰离子化检测器;程序升温：初始温度25℃(维持13 min),再以15℃·min-1升至150℃(维持5 min),再以40℃·min-1升至220℃(维持5 min);载气为氮气;柱流速为2.0 mL·min-1;进样口温度：230℃;检测器温度：250℃;分流直接进样,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,进样体积为0.5μL。结果6组分均能良好分离,6组分峰面积与浓度均呈良好的线性关系,其中吡啶、二氯甲烷、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醇的线性范围分别为4.16~31.21μg·mL-1(r=0.9998),12.12~90.92μg·mL-1(r=0.9994),59.98~449.85μg·mL-1(r=0.9998),18.16~136.19μg·mL-1(r=0.9993),100.25~751.86μg·mL-1(r=0.9991),100.30~752.28μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为98.4％~101.3％(RSD=2.8％~5.0％)。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于测定达沙替尼原料药中的残留溶剂。     

气相色谱法测定雷替曲塞中的6种残留溶剂

目的:采用气相色谱法测定雷替曲塞原料药中的甲醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺和三氯甲烷6种有机溶剂的残留含量.方法:采用毛细管气相色谱法,HB-5色谱柱,程序升温,以二甲基亚砜为溶剂,丙酮为内标,FID检测器,对甲醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺5种溶剂进行检测;采用二甲基亚砜为溶剂,外标法,ECD检测器,对三氯甲烷进行检测.结果:6种有机溶剂基本实现基线分离且线性关系良好(r均在0.999 0以上),上述6种溶剂残留的检出限范围分别为1.221、2.448、4.016、3.378、3.834、0.0216 μg·mL-1,3批样品中6种有机溶剂的残留含量均符合要求.结论:该方法灵敏、准确、可靠.     

毛细管气相色谱法测定依折麦布中溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定依折麦布中异丙醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正庚烷、叔丁基甲基醚6种溶剂残留量。方法以Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm)为色谱柱,以氮气为载气,以氢火焰离子化检测器检测,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以乙腈为内标物,采用程序升温模式检测依折麦布原料药中异丙醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正庚烷、叔丁基甲基醚的残留量。结果异丙醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正庚烷、叔丁基甲基醚的定量限分别为0.63、0.63、2.40、0.75、0.50和0.50 mg·L-1;检测限质量浓度分别为0.32、0.32、1.20、0.38、0.25和0.25 mg·L-1。6种溶剂在线性范围内的相关系数均≥0.998 9,平均回收率均在98.7%~101.4%内。结论该方法可用于测定依折麦布中溶剂残留量。     

毛细管柱顶空气相色谱法测定培美曲赛二钠中有机溶剂残留量

目的建立以外标法测定培美曲塞二钠中溶剂残留量的顶空气相色谱法,可同时测定该化合物中正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺9种有机溶剂的残留量。方法以交联聚乙二醇为固定相的毛细管柱,氢火焰离子检测器,顶空进样方式,柱温起始温度为40℃,保持10 min,然后以每分钟10℃的速率升至120℃,保持2 min。结果正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺9种溶剂分离良好,线性范围分别为2.98～59.60μg/mL(r=0.9990),50.21～1 004.20μg/mL(r=0.999 9),50.33～1 006.60μg/mL(r=0.999 5),50.17～1 003.40μg/mL(r=0.999 4),30.11～602.20μg/mL(r=0.999 9),6.11～122.20μg/mL(r=0.998 8),50.33～1 006.60μg/mL(r=0.999 8),4.15～83.00μg/mL(r=0.999 5),8.74～174.80μg/mL(r=0.999 2);最低检测浓度分别为5.8,2.5,2.0,2.0,3.0,6.0,2.0,1.6,8.9μg/mL;9种溶剂的回收率良好。结论所用方法简便、灵敏、准确,适用于培美曲塞二钠有机残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定替格瑞洛中溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定替格瑞洛中7种有机溶剂残留量。方法采用DB-624色谱柱(60 m×0.53 mm,3.0μm),氮气作为载气,采用氢火焰离子化检测器检测,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以正己烷为内标物,检测替格瑞洛原料药中残留溶剂。结果二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、正庚烷、乙醇和醋酸线性关系良好(r=0.999 0~0.999 6),平均回收率为99.0%~101.1%,定量限分别为4.23、3.00、2.50、1.44、1.00、2.00和5.01 mg·L~(-1)。结论建立的方法适用于替格瑞洛中7种残留溶剂的同时测定。     

GC法测定[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇中的残留溶剂

目的:建立以气相色谱法测定瑞舒伐他汀中间体[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法。方法:以二甲基亚砜为溶剂,苯为内标,在DB-624毛细管柱上分离各组分,用氢火焰离子化检测器检测,柱温采用程序升温,载气为氮气,流速为1.0mL·min-1,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,分流比为10:1。结果:乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯和DMF的检测浓度线性范围分别为25.0～350.0、24.9～348.6、3.2～44.8、1.6～22.4、24.1～337.4、4.5～63.0、5.4～75.6μg·mL-1(r>0.995),平均回收率为83.7%～113.8%,日内RSD小于4.2%,日间RSD小于4.6%。样品中乙醇、丙酮、二氯甲烷、DMF均未检出,其余溶剂均不超过限量。结论:该方法操作简便,准确度高,适用于[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇中残留溶剂的检测。     

地龙提取物柱层析各部位的平喘活性研究

目的：研究地龙提取物柱层析各部位的平喘活性。方法：采用乙酰胆碱组胺混合液和卵白蛋白分别致豚鼠哮喘发作,观察哮喘潜伏期。结果：5％～15％甲醇的乙酸乙酯洗脱部位可明显延长哮喘发作潜伏期,其他部位均无显著性意义。结论：5％～15％甲醇的乙酸乙酯洗脱部位是中药地龙平喘的主要活性部位。     

顶空毛细管气相色谱法测定异丙托溴铵中7种残留有机溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法,测定异丙托溴铵中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲苯等7种有机溶剂残留量。方法：色谱柱：DM-624（聚乙二醇PEG-20M）毛细管柱（30．0m×O．53mm,3．00μm）;载气：氮气,流速为2．0mL·min-1;柱温：程序升温,初始温度为40℃,保持5min然后以6℃·min-1升温到150℃,再以50℃·min-1升温到230℃,保持3min;检测器：氢火焰离子化检测器,温度为250℃;进样口温度：240℃;顶空进样量：1．0mL。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷和甲苯分别在15．02－900．92mg·L-1（r=0．9999）、21．03—1262．00mg·L-1（r=0．9999）、21．30-1278．16mg·L-1（r=0．9999）、7．80-468．25mg·L-1（r=0．9998）、22．22-1332．97mg·L-1（r=0．9999）、0．31－18．79mg·L-1（r=0．9992）和3．48－209．02mg·L-1（r=0．9998）范围内线性关系良好．平均回收率分别为98．1％（RSD=0．19％）、100．1％（RSD=1．08％）、101．4％（RSD=1．03％）、98．1％（RSD=0．40％）、98．1％（RSD=1．55％）、98.9％（RSD=3．08％）和101．8％（RSD=2．12％）。结论：该方法简便、灵敏、重复性好,结果准确,适用于异丙托溴铵中残留有机溶剂的检测。     

盐酸法舒地尔残留溶剂检查的方法学研究

目的建立测定盐酸法舒地尔中有机残留溶剂的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,DB-624柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧)(30 m×0.25 mm×1.4μm),氢离子火焰检测器(FID),程序升温,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果四种有机溶剂甲醇、乙醚、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,相关系数均在0.998以上,甲醇、乙醚、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的最低检出浓度分别为3.057μg.mL-1、0.020μg.mL-1、1.313μg.mL-1、8.184μg.mL-1,平均回收率为100.52%、100.82%、101.14%、100.62%。结论本方法简便,准确,灵敏,适用于盐酸法舒地尔中有机残留溶剂的测定。     

直接进样气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有机残留溶剂

目的建立直接进样气相色谱法,测定硫酸氢氯吡格雷中的有机残留量。方法样品用N,N-二甲基甲酰胺溶解后直接进样,采用HP-Innowax毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.00μm),进样口温度为200℃,FID检测器为220℃,程序升温。结果在此色谱条件下,丙酮、乙酸乙酯和二氯甲烷均能得到良好的分离,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.9%～103.0%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于2.0%。丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷检测限分别为1.6×10-6,2.5×10-6,6.0×10-6。结论建立的方法简便、准确、灵敏度高,适用于硫酸氢氯吡格雷残留有机溶剂的含量测定。     

盐酸奥普力农中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法测定

建立了毛细管气相色谱法测定盐酸奥普力农中的丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、正丁醇和N,N-二甲基甲酰胺7种有机溶剂的残留量.采用INNOWax毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温.7种溶剂在一定浓度范围内线性关系良好,回收率为95％～103％,RSD小于2％.     

气相色谱法测定非布索坦中残留有机溶剂的含量

目的建立非布索坦中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为PEG-20M填充柱(2 m×3 mm),载气为氮气,以二甲基亚砜为溶剂,测定了非布索坦原料药中丙酮、乙酸乙酯、乙醇与N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中丙酮的线性范围在1.056~105.6μg.mL-1(r=0.999 8),乙酸乙酯的线性范围在1.028~102.8μg.mL-1(r=0.999 98),乙醇的线性范围在0.992~99.2μg.mL-1(r=0.999 8),N,N-二甲基甲酰胺的线性范围在0.361~36.1μg.mL-1(r=0.999 8)。各残留溶剂的精密度试验RSD均小于5%,平均回收率在97.75%~102.83%之间。结论本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于非布索坦中有机溶剂残留量的测定。     

In vitro performance of two common valved holding chambers with a chlorofluorocarbon-free beclomethasone metered-dose inhaler

STUDY OBJECTIVE: To compare in vitro aerosol deposition from a beclomethasone dipropionate metered-dose inhaler (MDI) containing hydrofluoroalkane propellant with that of the MDI in combination with two common valved holding chambers (VHCs) to evaluate how these VHCs affect the respirable dose of beclomethasone dipropionate. DESIGN: In vitro aerosol deposition study. SETTING: University research center. DEVICES: Beclomethasone dipropionate hydrofluoroalkane MDI alone, the MDI with OptiChamber VHC, and the MDI with AeroChamber-Plus VHC. INTERVENTION: The respirable dose (1-5-microm aerosol particles) of beclomethasone dipropionate was determined by sampling 10 80-microg actuations from five runs with each configuration (MDI alone, MDI with OptiChamber, and MDI with AeroChamber-Plus), using a well-established in vitro cascade impactor method. MEASUREMENTS AND MAIN RESULTS: Beclomethasone dipropionate aerosol was washed from the impactor with 50% methanol and quantified by means of high-performance liquid chromatography. Differences among outcomes were determined by using analysis of variance. Mean beclomethasone dipropionate respirable dose from AeroChamber-Plus (27.2 +/- 10.0 microg/actuation) was not significantly different (p>0.05) from that of the MDI alone (29.0 +/- 7.0 microg/actuation). OptiChamber respirable dose (12.8 +/- 6.0 microg/actuation) was less than half that produced by either the AeroChamber-Plus or the MDI alone (p=0.013). CONCLUSIONS: The OptiChamber and AeroChamber-Plus VHCs do not demonstrate equivalent in vitro performance when used with a beclomethasone dipropionate MDI that contains hydrofluoroalkane propellant. The respirable dose of beclomethasone dipropionate aerosol from the hydrofluoroalkane MDI was decreased by only 6% when the MDI was mated to an AeroChamber-Plus VHC and by 56% when used with an OptiChamber VHC.     

Solid phases of tenoxicam

In this report we describe the preparation and characterization of four polymorphic forms of tenoxicam; they are, three 1:1 stoichiometric solvates with acetonitrile, dioxane, and N,N-dimethylformamide, and an amorphous phase obtained by recrystallization in various solvents. Polymorph IV and solvates with dioxane and N,N-dimethylformamide are reported for the first time in this paper. In addition, three solvates were crystallized in acetone, ethyl acetate, and isopropyl alcohol. These solid forms were characterized by X-ray powder diffraction, differential scanning calorimetry, infrared spectroscopy, thermogravimetry, optical microscopy, and elemental analysis. Solid-state properties, intrinsic dissolution rate, and dissolution kinetics from formulated tablets are also provided.     

气相色谱法测定凡德他尼原料药中8种有机溶剂残留量

目的:建立同时测定凡德他尼原料药中8种有机溶剂即甲醇、乙醇、四氢呋喃、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,按外标法计算溶剂残留量。色谱柱为DB-624,进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为270℃,程序升温,载气为N2,分流比为20∶1。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.998 1⁰.999 4);平均加样回收率为95.90%0.999 4);平均加样回收率为95.90%¹01.4%(RSD=0.56%101.4%(RSD=0.56%³.16%,n=3);3批样品中有1批检出四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺。结论:建立的方法操作简单、灵敏、结果准确,可用于凡德他尼原料药中有机溶剂残留量检查。     

GLC determination of floxuridine in plasma using a thermionic nitrogen detector.

A specific GLC method was developed for the determination of floxuridine in plasma using the thermionic nitrogen detector. The method involves the isolation of the compound and internal standard from plasma on a strong anion-exchange column at pH 10, followed by elution with 0.3 M acetic acid in methanol. The eluate is evaporated to dryness, and the residue is dissolved in dimethyl sulfoxide and permethylated with potassium tert-butoxide and methyl iodide. The permethylated compounds are reextracted from the reaction mixture with cyclohexane-methylene dichloride (9:1). The organic solution is evaporated to dryness, the residue is dissolved in ethyl acetate, and an aliquot is analyzed by GLC on a 3% OV-17 column. The extraction recovery from spiked plasma was 93.2 +/- 2.1% (SD), whereas linearity for the overall procedure was in the 0-1-microgram/ml range. The detection limit of the thermionic nitrogen detector was 50 ng/ml. The within-run and within days precision (CV) were 4.0 and 6.2%, respectively, at 300 ng/ml.