HPLC法测定关节康片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立关节康片中补骨脂素和异补骨脂素的含量方法。方法:采用Hypersil ODS色谱柱(250×4.0mm,5μm);以甲醇-水(43∶57)为流动相;检测波长为245nm;流速为1mL/min;柱温为室温。结果:补骨脂素与异补骨脂素分别在0.0127~0.4064μg(r=0.9999)、0.01152~0.3686μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.9%(RSD=2.1%),102.3%(RSD=1.9%)。结论:方法简便、结果准确,可用于关节康片的质量控制指标之一。     

HPLC法测定七宝美髯颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立HPLC测定七宝美髯颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定方法。方法:采用DiamonsilC18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速1.0 mL/min,检测波长为246 nm。结果:补骨脂素浓度在10.6～42.4μg/mL时与峰面积呈良好线性关系(r1=0.9999),异补骨脂素浓度在11.3～45.2μg/mL时与峰面积呈良好线性关系(r2=1.0000);补骨脂素和异补骨脂素的回收率(n=9)分别为99.61%和98.94%,RSD分别为0.81%和1.03%。结论:该法简便、准确、灵敏度高、重现性好,能有效控制七宝美髯颗粒的质量。     

HPLC测定BA防喘胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立BA防喘胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,YWG-C18反相键合硅胶色谱柱(250mm×4.6 mm,10 μm);甲醇-水(40:60)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长为245 nm;灵敏度为0.08 AUFS.结果:补骨脂素:Y=125540X-18.5,r=0.9999,线性范围为0.06-0.29μg;异补骨脂素:Y=120460X-218.7,r=0.9999,线性范围为0.06～0.31μg.平均回收率:补骨脂素99.82%,异补骨脂素101.51%(n=3).结论:该方法准确、简便、快速、灵敏度高、重现性好.     

HPLC法测定补肾益脑片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立补肾益脑片含量测定方法。方法:用HPLC法以Dikma C18(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(45∶55);检测波长:245nm;柱温:室温;流速:1.0ml/min测定补肾益脑片中补肾脂数和异补肾脂数的含量。结果:补骨脂素的含量在0.0744～0.4644μg范围内线性关系良好(r=0.9997),异补骨脂素的含量在0.075～0.450μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。补骨脂素平均回收率为99.668%,RSD%=0.94%;异补骨脂素平均回收率为99.5%,RSD%=1.85%。结论:该含量测定方法简便、准确。     

不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

应用高效液相色谱法,测定了不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量.色谱柱为Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(45: 55),检测波长:245 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:35℃.结果:补骨脂素在0.0448～0.448μg(r＝0.9999)范围内、异补骨脂素在0.0356～0.356μg(r＝0.9997)范围内线性关系良好,补骨脂素和异补骨脂素平均回收率分别为98.69%(RSD＝1.97%)和101.09%(RSD＝3.06%).     

HPLC切换波长法测定益肾灵颗粒(无蔗糖)中特女贞苷、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定益肾灵颗粒(无蔗糖)中特女贞苷、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法:色谱柱为依利特C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃;流动相为甲醇-乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 m L·min~(-1);检测波长为224 nm、270 nm、246 nm。结果:特女贞苷、、淫羊藿苷补骨脂素、异补骨脂素的进样量分别在0.03401～0.8501μg (r=0.9997,n=7)、0.1006～2.5151μg (r=1.0000,n=7)、0.01916～0.4790μg(r=0.9999,n=7)、0.02020～0.5051μg (r=0.9999,n=7)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均1.0%;平均加样回收率分别为98.5%、100.6%、99.4%、98.9%,RSD分别为0.50%、0.93%、0.49%、0.65%(n=6)。结论:本方法专属性强、精密度高、分离度及重现性好,可用于测定益肾灵颗粒(无蔗糖)中特女贞苷、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量。     

HPLC测定耆鹿逐痹颗粒中的补骨脂素和异补骨脂素含量

目的:研究耆鹿逐痹颗粒的质量标准。方法:采用HPLC法测定耆鹿逐痹口服液补骨脂素和异补骨脂素的含量,色谱条件为:十八烷基键合硅胶柱;流动相:甲醇-水(45∶55)为流动相;检测波长:246nm;柱温:40℃;流速1.0mL/min;进样量:10μl。结果:补骨脂素进样量在0.01536～0.07680μg之间峰面积与量呈良好线性关系,计算得回归方程:y=1×107x+2838.1,r=0.9999;异补骨脂素进样量在0.01638～0.08190μg之间峰面积与量呈良好线性关系,计算得回归方程:y=1×107x+4095,r=0.9999。结论:高效液相色谱法测定本品中补骨脂素与异补骨脂素含量,具有操作简便、准确度高、重现性好等优点,而且阴性对照无干扰,可以作为成品含量测定项的指标。     

微乳液相色谱法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立微乳液相色谱法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法:采用Kromasil C18柱,以3.3%十六烷基三甲基溴化铵-0.8%乙酸乙酯-6.6%正丁醇-水为流动相,检测波长246 nm。结果:在该色谱条件下,补骨脂素在1.06μg/mL～42.4μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.0%,RSD为1.25%;异补骨脂素在1.12μg/mL～44.8μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.7%,RSD为1.45%。结论:本方法简便可行、重复性好,可用于该制剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。     

高效液相色谱法测定加味青娥丸中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的：测定加味青娥丸中补骨脂素、异补骨脂素的含量。方法：色谱柱：Zorbax C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相：乙腈-水（30∶70）,流速：1.0mL·min-1,检测波长：246nm。结果：补骨脂素、异补骨脂素分别在0.0258-0.2580μg、0.0240-0.2400μg 范围内线性良好（r=0.9999,n=6）,回收率分别为100.56%、100.74%,RSD 分别为0.75%和1.00%（n=6）。结论：该方法简便、快速、灵敏、准确,可作为加味青娥丸中补骨脂的含量测定方法。     

HPLC法测定壮骨胶囊中补骨脂和异补骨脂素的含量

目的建立高效液相色谱测定壮骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法色谱柱:C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:30%乙腈-0.5%乙酸水;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃;检测波长:246nm;进样量:20μl。结果补骨脂素在0.002~0.04 mg/ml呈良好线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率为95.28%,RSD为1.84%(n=5);异补骨脂素在0.002~0.04 mg/ml呈良好线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为96.37%,RSD为1.76%(n=5)。结论本法操作简便,准确,灵敏,可用于壮骨胶囊补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。     

中药外敷治疗恶性胸水50例

应用中药外敷治疗恶性肿瘤胸水５０例，取得胸水完全吸收１０例，部分减２１例的良好疗效，该方法对缓解临床症状，改善生存质量也有较好作用。     

恶性肿瘤患者甲床紫晕与舌下络脉变化的对比观察

甲床紫晕指甲半月远侧甲床上的紫色晕带,宽约2mm以上。伴指压反应延迟者,多见于肺癌、肺转移癌、肝癌、全身转移癌等重症肿瘤及肺心病、支气管哮喘及慢性支气管炎等阻塞性肺疾患,辨证均属血瘀证。铸型标本显示甲床有三级血管弓,第一级弓发出直行血管,血流为瀑布样直流,不易瘀滞;第二级弓发出的微血管互相交叉吻合形成网眼,血流变缓,其弓正当甲半月远侧,在气滞血瘀微循环障碍时易形成甲床紫晕。通过与吉下络脉同步观察,认为两者均可作血瘀证体征。     

更年安的抗氧化作用

更年安７ｇ、３．５ｇ／（ｋｇ．ｄ）灌服小鼠，连续３０ｄ，能抑制动物脑、心、肝组织内和血清中过氧化脂质及脑、心、肝组织内脂褐质的生成，并提高小鼠红细胞内超氧化物歧化酶的活性，对小鼠全血中谷胱甘让过氧化物酶活性也有升高作用。上述结果说明，更年安有抗氧化作用。     

心肌康临床应用及实验研究

一文报告应用心肌康治疗病毒性心肌炎，原发性扩张型心肌病，冠心病（心绞痛）气阴两虚证１１９例的临床结果，并随机设对照组８６例进行对照观察。结果表明，心肌康疗效满意，对３种病疗效优于对照组，尤其在治疗和改善心气阴两两虚证方面，疗效明显优于对照组（Ｐ＜０．００５）。通过心肌康的药效学实验，说明该药对大鼠实验性钴心肌病模型有一定的保护和治疗作用，通过急，慢毒安全性实验评实其无任何毒性，临床应用安全可靠。     

LC/MS/MS法鉴别神速宁胶囊中添加的盐酸氯丙嗪成分

目的:建立神速宁胶囊中非法添加盐酸氯丙嗪成分的鉴别方法。方法:采用色谱柱C18(250mm×2.0mm);乙腈-10mmol.L-1醋酸铵-三乙胺(65∶35∶0.5)(用醋酸调pH6.2)为流动相;流速:0.2mL.min-1;电喷雾离子化(ESI)扫描方式;二级质谱母离子m/z319,碰撞能量15V。结果:在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中,样品出现与盐酸氯丙嗪成分一致的色谱峰、光谱图、质谱峰。结论:本方法简单可行,结果准确可靠,可用于神速宁胶囊中添加盐酸氯丙嗪成分的定性鉴别。     

密花石斛与马鞭石斛不同药用部位的色谱指纹图谱研究

目的:研究并比较密花石斛、马鞭石斛药材不同部位的指纹图谱.方法:采用HPLC/UV与HPLC/MS技术对二药的不同部位(茎、根、苗)进行色谱指纹图谱研究.结果:建立了密花石斛茎、根、苗与马鞭石斛茎、苗的HPLC/UV指纹图谱,并用HPLC/MS对其色谱峰进行了初步归属.结论:所建立的方法可用于密花石斛、马鞭石斛茎、根、苗指纹图谱的测定,并为其全面质量控制及化学成分研究提供参考.     

大叶紫薇叶和果实中三萜酸的HPLC/UV/MS指纹图谱比较

目的:采用HPLC/UV/MS对大叶紫薇叶和果实中三萜酸类成分指纹图谱进行了比较.方法:采用LunaC18柱(2.6mm×250 mm,5μ);乙腈与0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1.结果:大叶紫薇叶和果实中都含有2α-羟基熊果酸和2α-羟基齐墩果酸,大叶紫薇叶中含有熊果酸,而果实中含有齐墩果酸.结论:本方法可用于大叶紫薇叶和果实的质量控制.     

芍药甘草汤配伍意义的药动学研究

目的：通过检测给予芍药、甘草单方或合剂芍药甘草汤后,动物血浆中芍药苷、甘草次酸的药动学参数,探索芍药甘草汤配伍的合理性。方法：将芍药、甘草及芍药甘草汤制成水煎液,分别灌胃给予SD大鼠,采用HPLC／MS／MS法测定大鼠血浆中芍药苷、甘草次酸的血药浓度,并计算主要药动学参数。结果：与单方相比,给予芍药甘草汤后大鼠血浆中甘草次酸的达峰时间提前,峰浓度增加;芍药苷达峰浓度提高、相对生物利用度增加;两成分均出现半衰期缩短现象。结论：臣药甘草促进了君药芍药中芍药苷的吸收,提高了它的体内浓度与含量,这可能是复方芍药甘草汤解痉、镇痛、镇静等功效强劲有力的体内药动学依据。君药芍药提前助燃了臣药甘草中甘草次酸在体内出现的时间和数量,这也可能是复方芍药甘草汤抗溃疡、解痉、抗炎等功效迅速高效的体内药动学依据。本实验从药动学角度证明了芍药甘草汤配伍的合理性。     

泻热通瘀、逐水扶正法对ARDS大鼠Bax和Bcl-2表达的影响

目的:观察泻热通瘀、逐水扶正法对实验性急性呼吸窘迫综合征的作用,并探讨其机制.方法:采用盲肠结扎穿孔术(CLP)造成大鼠急性呼吸窘迫综合征模型,分别以生理盐水、加减陷胸桃承汤、加减陷胸桃承汤合参麦注射液预处理动物,观察各组动物血气分析、肺组织Bax和Bcl-2表达.结果:模型组大鼠PaCO2明显升高,PaO2明显降低,Bax/Bcl-2比值显著升高,与假手术组有显著性差异;参麦组、桃承组、合方组Bax/Bcl-2比值水平较模型组显著降低,其中以合方组和参脉组最明显.结论:泻热通瘀、逐水扶正法对实验性大鼠急性呼吸窘迫综合征有一定的防治作用,其作用机制可能与降低促细胞凋亡因子Bax和升高抗凋亡因子Bcl-2及抑制肺组织细胞凋亡有关.     

LC/MS/MS分析人血浆中利培酮和9-OH-利培酮的浓度

目的:建立高效液相—质谱联用法测定人血浆中利培酮和9-OH-利培酮的浓度。方法:液相:色谱柱为Hypu-rity C18柱(Thermo Hypersil-Keystone 2.1mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:1‰甲酸=85:15;流速为0.2m l.m in-1;柱温为40℃,自动进样瓶温10℃。质谱:离子源为ESI源,源电压5.0 KV;加热毛细管温度275℃;鞘气(N2)流速30m l.m in-1;辅助气流速5m l.m in-1;正离子方式检测;扫描方式为选择反应监测(SRM),用于定量分析的离子分别为219(内标左羟丙哌嗪)、191(利培酮)和207(9-羟基-利培酮)。结果:利培酮(R IS)线性范围为0.1~50ng.m l-1,最小检出浓度为0.05ng.m l-1。9-羟基-利培酮线性范围为0.1~50ng.m l-1,最低检出浓度为0.05ng.m l-1。提取回收率均大于50%。日内、日间RSD均小于10%。结论:本方法简便、灵敏,准确,可用于利培酮和9-OH-利培酮血药浓度检测和药代动力学研究。