多波长数据线性双组合同步荧光法测定苯酚与间苯二酚

提出了多波长数据线性双组合法计算解析苯酚和间苯二酚混合物的同步荧光光谱,考察了△λ=λ_em-λ_ex,pH,光路中光照时间对二种酚的荧光强度影响,建立了同时测定混合物中苯酚和间苯二酚的新方法。用于复方雷琐辛涂剂中苯酚与间苯二酚的同时测定,平均回收率分别为:苯酚98.5%±1.4%;间苯二酚98.8%±1.3%。     

HPLC法同时测定足菌清中水杨酸等4种成分的含量

用反相高效液相色谱法同时分离测定足菌清中水杨酸、苯甲酸、间苯二酚及呋喃西林的含量。水杨酸、苯甲酸、间苯二酚的线性为 0 15～ 0 75 g/L,r值分别为 0 9998、0 9999、0 9997;呋喃西林的线性为 0 0 0 72～ 0 0 36 g/L,r =1 0 0 0 ;平均回收率 (X±RSD) %分别为 ,水杨酸 (99 9±2 4) % ,苯甲酸 (10 0 1± 1 9) % ;间苯二酚 (99 7± 2 8) % ;呋喃西林 (10 0 9± 3 0 ) %。     

紫外分光光度法测定苯酚甘油滴耳液中苯酚的含量

目的测定苯酚甘油滴耳液中苯酚的含量.方法采用紫外分光光度法测定苯酚甘油滴耳液中苯酚含量,测定波长270±1nm.结果平均回收率为98·67%,相对标准偏差(RSD)为0·72%.结论该法操作简便,与碘量法测定结果比较无显著差异(P>0·05).     

用不同溶剂作稀释剂对发洗剂2号测定结果的影响

目的比较不同溶剂对测定发洗剂2号中间苯二酚、苯酚、水杨酸总量的影响。方法分别用蒸馏水与稀乙醇作为溶剂进行含量测定。结果空白用蒸馏水、样品用稀乙醇稀释,间苯二酚、苯酚、水杨酸总量的回收率(％)为94.6±2.5,RSD(％)为2.27;空白、样品均用蒸馏水稀释为93.8±2.4,RSD为2.53;空白用稀乙醇、样品用蒸馏水稀释为84.3±2.04,RSD为2.40;空白、样品均用稀乙醇稀释为84.42±2.35,RSD为2.78。结论空白试验应用蒸馏水作为稀释溶剂,建议在取样(发洗剂2号)检测时,直接加蒸馏水稀释不用稀乙醇     

HPLC法测定纯化液体菌苗中的苯酚含量

目的:寻求快速准确的测定液体菌苗中苯酚含量的方法。方法:高效液相色谱法。结果:平均加标回收率在98.0%~101.5%之间,R%(n=10)±RSD%=99.35%±0.9458%;样品的测定有良好的重复性,X(n=10)±RSD=2.005×106±0.0233。在该方法标准系列浓度范围内峰面积与浓度是非常好的线性关系,y＝39.1063×106x－0.5478,r＝0.9999。结论:HPLC法测定液体菌苗中的苯酚含量准确度高,且简便快速。     

偏最小二乘法—紫外分光光度法同时快速测定多组分的含量

本文用偏最小二乘－紫外分光光度法同时测定复方水杨酸搽剂中水杨酸，间苯二酚和苯酚的含量。平均回收率分别为：１００．４±０．６％，１０１．５±０．８％和９９．５％±１．０％（置信度９５％），实测３批样品，结果准确，可靠。     

不同提取方法对石斛多糖含量测定的影响

目的:研究不同提取方法对石斛多糖含量测定的影响。方法:分别采用回流提取、改进回流提取、超声波提取与超声辅助热回流提取法对石斛多糖进行提取,通过苯酚-硫酸法检测其多糖含量。结果:4种提取方法所测得的多糖含量分别为(13.473±0.634)%、(15.692±0.743)%、(11.87±0.536)%、(16.29±0.407)%。结论:不同提取方法对石斛多糖含量测定影响较大,采用超声辅助热回流提取法所得含量最高,而且提取时间短、提取较为彻底,适合于石斛多糖含量测定的样品前处理。     

西咪替丁在它的酸裂解产物存在时的分光光度测定法

介绍两种测定西咪替丁的方法,即西咪替丁在它的酸裂解产物存在时用UV法(方法Ⅰ)测定第二衍生物和应用2,6-二氯苯酚-靛酚比色法(方法Ⅱ)测定。两种方法的相对标准偏差分别为0.75%和0.72%。两种方法测定西咪替丁片剂的平均标准偏差各为100.5±0.68%和100.1±0.92%。测定安瓿时的平均标准偏差各为99.5±0.77%和100.1±0.79%。标准溶液1.西咪替丁200μg/ml(标准A)准确称20mg西咪替丁,用20ml0.1mol/L盐酸     

HPLC法测定复方水杨酸搽剂中水杨酸含量及鉴别

目的本文建立了一高效液相色谱法用于测定复方水杨酸搽剂中水杨酸的含量,并同时鉴别水杨酸、间苯二酚、苯酚及水杨酸甲酯。方法色谱柱为C18柱(150×4.6mm;5μm),流动相为磷酸三乙胺溶液(含0.4%的磷酸和0.4%的三乙胺,pH2.5)-乙腈(71:29),检测波长为220nm。结果在0.3～0.9mg/ml浓度范围内水杨酸溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为C=47.6A 198.6,r=1.000;平均回收率为99.7%(n=6);精密度试验RSD=0.36%、重现性试验RSD=0.11%,水杨酸、间苯二酚、苯酚及水杨酸甲酯各相邻峰之间的分离度均大于3.0。结论本法具有简单、准确,专属性强的特点,既可准确测定水杨酸的含量,又可同时鉴别水杨酸、间苯二酚、苯酚及水杨酸甲酯。     

一阶导数光谱法测定导电凝胶中苯酚的含量

目的:建立导电凝胶中苯酚的含量测定方法。方法:采用一阶导数光谱法于(279±1)nm波长处直接测定苯酚的含量。结果:苯酚在25.47~45.85μg.ml-1浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率99.43%,RSD为0.36%。     

RP-HPLC法同时测定复方间苯二酚洗剂中间苯二酚和苯酚的含量

目的:建立同时测定复方间苯二酚洗剂中间苯二酚和苯酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱:Hedera ODS-2;流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长:270nm;流速:1.0mL·min-1;进样量:20μL;柱温:25℃。结果:间苯二酚、苯酚检测浓度线性范围均为10～200μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.75%(RSD=0.36%)、100.62%(RSD=0.94%)。结论:本法简便、快速、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

Quantitative determination of resorcinol in presence of phenol.

A simple and accurate method for the quantitative determination of resorcinol in the presence of phenol is reported. The method is based on the formation of indophenol by reacting resorcinol with 2, 6-dibromoquinone-4-chlorimide. The concentration of indophenol can be measured spectrophotometrically. This method is recommended for the determination of resorcinol in resorcinol-phenol-boric acid solution and carbol-fuchsin solution. The decomposition products of resorcinol and phenol, e.g., colored quinones, do not interfere with the assay procedure.     

HPLC法测定复方乳酸依沙吖啶溶液中乳酸依沙吖啶和间苯二酚的含量

目的采用HPLC法测定复方乳酸依沙吖啶溶液中乳酸依沙吖啶和间苯二酚的含量。方法色谱柱为C₁₈,流动相为甲醇-0.05 mol·mL^-1磷酸二氢钾溶液（20%H₃PO₄调pH至3.3）（48:52,V/V）,检测波长269nm,流速0.6 mL·min^-1,柱温35℃,进样量10μL。结果乳酸依沙吖啶、间苯二酚分别在1.012～20.24 mg·L^-1（r=0.999 9）和20.28～405.6 mg·L^-1（r=0.999 9）质量浓度内线性关系良好,加样回收率均>99%（RSD<1.5%）。结论本方法简便,准确性、重现性好,适用于复方乳酸依沙吖啶溶液中乳酸依沙吖啶和间苯二酚的含量测定。     

系数倍率法测定复方间苯二酚涂剂中二组份的含量

目的：不经分离直接测定复方间苯二酚涂剂中间苯二酚（R）和苯酚（P）的含量。方法：采用系数倍率法，选择测定的波长为274nm和270nm。结果：二组份相关系数分别为r=0.9999、r=0.9990，平均回收率为100.1％和99.7％，RSD为0.7％和0.6％。结论：该方法可靠、简便、准确。     

高效液相色谱法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚、水杨酸及醋酸氟轻松的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松的含量.方法 采用HPLC法.色谱柱为WondaSil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(55:10:35),流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,紫外检测器波长:240 nm,进样量:10μL.结果 间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松检测质量的线性范围分别为16~56、10~35和0.08~0.28μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.50%;平均加样回收率分别为99.05%(n=6,RSD=0.70%)、100.16%(n=6,RSD=0.63%)和99.20%(n=6,RSD=0.81%).结论 该方法结果准确,精密度高,可同时测定间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松的含量,可用于此制剂的质量控制.     

A new sensitive and selective spectrophotometric method for the determination of catechol derivatives and its pharmaceutical preparations

A sensitive and simple spectrophotometric method for the estimation of certain catechol derivatives like pyrocatechol (PCL), dopamine hydrochloride (DPH), levodopa (LDP), methyl dopa (MDP) and adrenaline (ADH) in either pure form or in its pharmaceutical formulation is described. The method is based on the interaction of diazotised p-nitro aniline (DPNA) with catechol derivatives in presence of molybdate ions in acidic medium. Absorbance of the resulting red complex is measured at 500-510 nm, respectively, and is stable for 2-10 h. The method is highly reproducible and specific for these selected catechol derivatives. The common excipients used as additives in pharmaceuticals and phenol, hydroquinone, resorcinol, pyrogallol and phloroglucinol do not interfere in the proposed method. Analytical data for determination of the pure compound is presented together with the application of the proposed method to the analysis of some pharmaceutical formulations. The results compare favourably with those of official and reported methods.     

双波长分光光度法测定复方薄荷脑洗剂的含量

目的：建立一种同时测定制剂中多组分含量的分光光度法。方法：采用双波长分光光度法,不经分离直接测定复方薄荷脑洗剂中间苯二酚与水杨酸的含量,间苯二酚的测定波长275．35nm,参比波长为321．20nm,水杨酸的测定波长为300．10nm,无需参比波长。结果：间苯二酚的平均回收率为101．08％,RSD为0．96％,相关系数r=0.9995,水杨酸的平均回收率99．92％,RSD为0．35％,相关系数r=0.9999,结论：本法快速,简便,结果准确。     

薄荷脑苯酚酊的制备及质量控制

目的：建立薄荷脑苯酚酊的制备与质量控制的方法。方法：取薄荷脑、苯酚溶于乙醇中,然后缓缓加入蒸馏水,随加随搅拌使成1000ml,搅匀,即得。质量控制中采用高效液相色谱法测定薄荷脑苯酚酊中苯酚的含量。色谱柱为SUNTEK Kromasil C18柱（4．6minx200mm）;流动相为甲醇-水（65：35）,流速为1．0ml／min,检测波长为275nm,线性范围：0．3608-1．4432mg／ml,r=0．9999,平均回收率为100．2％,RSD为0．74％。结果：采用高效液相色谱法测定薄荷脑苯酚酊中苯酚的含量,测量准确,重复性好。结论：该方法可用于薄荷脑苯酚酊的制备与质量控制。     

Determination of phenol and resorcinol using 1,3-dibromo-5,5-dimethylhydantoin (DBH) analogous to the Koppeschaar reaction. Analytical methods of pharmacopoeias with DBH in respect to environmental and economical concern, Part 6.

PH. EUR. 1997 determines phenol and resorcinol according to the Koppeschaar reaction using hepatotoxic and environmentally hazardous chloroform. Chlorinated hydrocarbons are not required when applying 1,3-dibromo-5,5-dimethylhydantoin (DBH). The reaction time for phenol can be reduced from 45 to 5 min. Blind values according to PH. EUR. 1997 result a systematic error of about -1.8%.