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相似文献
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1.
液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰   总被引:2,自引:0,他引:2  
黄方取  裘淑华 《中国卫生检验杂志》2007,17(11):2103-2103,2111
过氧化苯甲酰是一种强氧化剂,常被用作面粉的增白剂。国标方法中过氧化苯甲酰的测定原理,使用铁粉将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸后,用气相色谱法测定。在实际操作中,发现仪器的灵敏度难以达到要求。卫生部卫法监发文件所推荐的面粉巾过氧化苯甲酰的两种测定方法,均是用碘化钾作为还原剂将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸,然后用相应的仪器测定;采用气相色谱法测定时,  相似文献   

2.
光度法间接测定面粉中过氧化苯甲酰   总被引:7,自引:0,他引:7  
由于过氧化苯甲酰具有使面粉增白、增筋及杀菌等效果,故面粉加工工艺过程中用作改良剂,但有些加工厂,为增加面粉感观性状,以次充好,随意添加过量过氧化苯甲酰.目前测定方法有高效液相色谱法、气相色谱法,用分光光度法测定尚未见报道,本文利用过氧化苯甲酰具有氧化性特点,用碘化钾作还原剂,生成的碘与淀粉络合成有色络合物,根据颜色深浅,在波长540mn进行比色,得满意的结果.  相似文献   

3.
面粉、面制品中过氧化苯甲酰的测定及还原剂的选择   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的在推荐方法的基础上改进并建立高效液相色谱法测定面粉及面制品中过氧化苯甲酰的方法。方法以乙腈-0.01mol/L醋酸铵溶液为流动相,优化色谱分离条件,选择合适的还原剂碘化钾溶液浓度,并以碘化钾溶液的还原能力做对照,比较五种实验室常用还原剂对过氧化苯甲酰的还原效率及色谱分离情况。结果在选择的分离条件下,以10%碘化钾做还原剂,方法的线性范围为0.01mg~0.15mg,最低检出量为0.8ng,相关系数大于0.9996,平均加标回收率介于92.4%~105.3%之间,相对标准偏差为2.3%~4.3%。10%亚硫酸氢钠、10%硫代硫酸钠、10%亚铁氰化钾均可作为转化反应的还原剂。结论所建立的方法灵敏度高,分离效果好。实验室人员可根据情况选择适当的还原剂。  相似文献   

4.
过氧化苯甲酰又称面粉增白剂。我国食品添加剂使用卫生标准GB2760中规定过氧化苯甲酰在小麦粉中的最大使用量为0.06g/kg〔1,2〕。目前在疾病控制系统采用的检测依据有卫生部卫法监发〔2001〕159号文〔3〕,以及国家质量监督检验检疫总局发布的GB/T18415-2001〔4〕。实际应用中发现气相色谱法的样品前处理太烦琐,液相色谱法由于还原剂碘化钾用量太大、流动相配比不合理导致过高的溶剂峰,影响样品峰的有效分离,为此我们做了相应的改进研究。1实验方法1.1原理样品中过氧化苯甲酰用无水乙醇溶解,经碘化钾还原为苯甲酸后进行高效液相色谱测定,反…  相似文献   

5.
过氧化苯甲酰又名过氧化苯酰 ,加入面粉中作为品质改良剂 ,但随着过氧化苯甲酰加入量的增加直接致使面粉中维生素B1的分解加大 ,从而降低其营养价值 ,同时长期低剂量摄入将对人体造成一定的危害。本文采用高效液相色谱法 ,测定面粉中过氧化苯甲酰 ,方法准确、可靠、重现性好 ,现报告如下。材料与方法  ( 1)原理 :样品中过氧化苯甲酰以无水乙醇溶解 ,经碘化钾还原为苯甲酸后进行高效液相色谱测定。按苯甲酸定量、在相同条件下做过氧化苯甲酰标准曲线 ,测出苯甲酸含量即过氧化苯甲酰在食品中的添加量。 ( 2 )仪器与试剂 :岛津 -高效液相色谱…  相似文献   

6.
高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰   总被引:9,自引:0,他引:9  
测定过氧化苯甲酰 ,我国目前尚无标准检验方法 ,高效液相色谱法因简便、易行被卫生部列为推荐方法。采用高效液相色谱法测定 ,需将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸、本文试验了多种还原剂的还原效果 ,建立了以亚硫酸氢钠作还原剂的新方法。1 材料与方法1 1 试剂 无水乙醇 (分析纯  相似文献   

7.
Na2S2O3还原-HPLC法测定过氧化苯甲酰的研究   总被引:6,自引:2,他引:6  
目的面粉及制品中过氧化苯甲酰测定方法研究.方法采用Na2S2O3作还原剂高效液湘色谱法测定面粉及制品中过氧化苯甲酰,同卫生部推荐方法比较.结果本法用Na2S2O3作还原剂,对仪器无任何不利因素,避免了I2对检测器的腐蚀性污染,且无杂峰拖尾,分离效果更佳.精密度和回收率高.2种还原法测定过氧化苯甲酰含量差值无显著性意义(P>0.05).结论Na2S2O3作为还原剂测定过氧化苯甲酰有一定优势,值得推广.  相似文献   

8.
盐酸羟胺还原-HPLC法测定面粉中的过氧化苯甲酰   总被引:8,自引:1,他引:7  
过氧化苯甲酰(Benzoyl Peroxide)是使用较多的面粉处理剂之一,具有漂白和杀菌作用,目前尚无国家标准检验方法。报道的检验方法有化学法、HPLC法、GC法。卫生部日前推荐使用HPLC法、GC法,其前处理的共同之处是将过氧化苯甲酰经碘化钾还原为苯甲酸,进行色谱分离检测。但采用碘化钾作还原剂,KI分解后产生I2析出,I2具有氧化性  相似文献   

9.
稀释过氧化苯甲酰,又称面粉增白剂,用于小麦面粉品质改良。其过氧化苯甲酰含量测定的标准方法为化学滴定法,即在丙酮溶液中,以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过氧化苯甲酰与碘化钾生成的游离碘。但该法滴定终点不易确定,容易造成误差。我们参照文献,试验了稀释过氧化苯甲酰含量测定的高效液相色谱法。样品中过氧化苯甲酰用无水乙醇提取,用碘化  相似文献   

10.
尿中碘含量是评价入体碘水平的重要指标,据此可观察人体碘的营养状态和代谢、评价碘剂的预防效果,也可作为碘及其化合物毒理研究和职业中毒诊断指标。本文采用离子色谱法用8rnml/L碳酸钠水溶液作淋洗液、DX-AMA作分离拄、通过电导检测器测定尿碘,是一种简便快速的分析方法,检测限可达3OndL。回器材和方法l.l仪器DX-100T离子色谱仪、电导检测器、U-PPER色谱工作站(CR版)。1.2淋洗液称取0.8449碳酸钠(优级纯)溶于纯水,稀释到100()Tn,用0.Zmp滤膜过滤,经脱气处理后,作为流动相。回.3碘标准溶液用优级纯碘化钾配…  相似文献   

11.
高效液相色谱法测定面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸   总被引:2,自引:0,他引:2  
刘祥萍  黄薇  李光  肖上甲 《现代预防医学》2003,30(4):573-573,575
过氧化苯甲酰 (Benzoyl Peroxide,BPO)是一种面粉改良剂 ,具有改进面粉品质和增白的作用 ,我国 GB2 76 0 - 1996规定面粉中 BPO的使用限量为 0 .0 6 g/kg。据文献报道 ,测定面粉中过氧化苯甲酰的方法有化学滴定法、紫外吸收分光光度法、气相色谱法 (GC)、高效液相色谱法 (HPL C)等。化学法和气相色谱法均存在操作繁琐、时间长等缺点 ,相比之下 ,高效液相色谱法具有简便快速、结果稳定等优点 ,故目前国内多使用碘化钾 [1 ] 、盐酸羟铵 [2 ] 、亚硫酸钠 [3] 等还原剂将 BPO还原成苯甲酸 ,HPL C测定苯甲酸的量 ,从而对面粉中的 BPO…  相似文献   

12.
沈志武 《职业与健康》2006,22(10):744-745
介绍了用乙醇浸取,盐酸羟胺作还原剂处理样品,用高效液相色谱法测定粉丝等淀粉类制品中过氧化苯甲酰的方法。简单可靠,线性范围宽,灵敏度高,重现性好。  相似文献   

13.
本文报道了用高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰;即将样品中过氧化苯甲酰用无水乙醇提取出来,然后用碘化钾还原为苯甲酸.用紫外检测仪于波长230nm处,高效液相色谱法测苯甲酸,从而定量过氧化苯甲酰。这种方法很大程度简化了实验步骤,减少了实验中被测物的损失.回收率为96.69%,变异系数为2.9%;最低检出限可达0.0025μg/m1.准确度、精密度,灵敏度均达到满意效果.  相似文献   

14.
分光光度法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
目的 面粉中过氧化苯甲酰的测定,可采用高效液相色谱法和气相色谱法,由于所需仪器昂贵,不易在基层单位应用。本文提出了用分光光度计法测定面粉中过氧化苯甲酰含量。方法 把样品中的过氧化苯甲酰用无水乙醇提取出来,然后过氧化苯甲酰把Fe^2 氧化为Fe^3 ,使Fe^3 与邻菲罗啉发生褪色反应。结果 褪色反应与过氧化苯甲酰含量三定范围内呈现线性关系。结论 该办法适于基层单位对新出厂面粉的测定。  相似文献   

15.
目的研究检测面粉及面制品样品中过氧化苯甲酰含量的前处理及测定方法,并对市售面粉及面制品中过氧化苯甲酰添加状况进行调查。方法用乙醇提取面粉及面制品中过氧化苯甲酰,碘化钾还原过氧化苯甲酰为苯甲酸,以高效液相色谱法二极管阵列检测器测定其含量,色谱条件:流动相为0.02mol/LNH4Ac水溶液:甲醇(96:4),流速1.20ml/min,柱温40℃,检测波长225nm,进样量为10μl。结果方法检出限为0.005mg(以3倍噪声值计),回收率在97.0%~1130.7%之间,精密度为1.21%(低浓度)和0.44%(高浓度)。调查147份面粉和102份面制品样品,阳性率84.3%,超标率29.3%,面制品超标率高于面粉。结论该方法测定面粉及制品中过氧化苯甲酰具有操作简单、干扰少、准确可靠等特点,可以在日常检测工作中推广;面制品用面粉过氧化苯甲酰卫生标准进行评价不合适,应采用食品中防腐剂苯甲酸的卫生标准。  相似文献   

16.
采用高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰过程中,对标准物质的制备、纯度的检测、实验过程中的色谱分离情况,以及使用不同积分参数处理色谱图对分析结果产生的影响进行了探讨,并对49份面粉样品进行分析,效果满意。  相似文献   

17.
反相离子对色谱法测定含碘药物的碘含量   总被引:4,自引:1,他引:3  
碘是人类必需的微量元素之一。服用含碘药物是防治碘缺乏病的一种方法,碘含量的测定直接关系到含碘药物药效的客观评价。本文利用I-与Hg—EDTA二元络合物通过柱前衍生形成EDTA—Hg—I三元络合物,采用反相离子对色谱法分离和紫外检测EDTA—Hg-I三元络合物,实现对药物中I一的测定。药物中以非I-形态存在的碘可以在被转化成1后再进行测定。对四种不同形态含碘药物碘含量的测定结果与标示量相当。方法简便,选择性好。1实验部分1·1仪器、试剂与材料1·l·1仪器高效液相色谱LC—4A系统,SPD—1型紫外检测器,C—RIB色谱数据处理…  相似文献   

18.
高效液相色谱测定面粉中过氧化苯甲酰含量   总被引:3,自引:2,他引:1  
过氧化苯甲酰又名过氧化苯酰,无色或白色晶体,略带苯甲醛气味,呈强氧化性,加入面粉中作为品质改良剂,但随着过氧过苯甲酰加入量的增加直接致使面粉中维生素B1 的分解加大,从而降低其营养价值,同时长期低剂量摄入将对人体造成一定的危害。因此对过氧化苯甲酰的准确测定势在必行。本文采用的高效液相色谱法,经分析方法学验证,该方法准确、可靠、重现性好,为卫生监督工作提供科学依据。1 材料与方法1.1 原理 样品中过氧化苯甲酰以无水乙醇溶解,经碘化钾还原为苯甲酸后进行高效液相色谱测定。按苯甲酸定量、在相同条件下做过氧化苯甲酰标准…  相似文献   

19.
HPLC色谱法测定面粉类过氧化苯甲酰   总被引:4,自引:0,他引:4  
吴雪祥  李颖 《中国公共卫生》2003,19(9):1126-1126
采用高效液相 (HPLC)色谱法测定过氧化苯甲酰应将过氧化苯甲酰转化为苯甲酸方可检测。但因氧化还原在中性条件下反应进行很慢 ,待反应完全 ,需放置较长时间。本文探讨用乙醇溶解 ,碱性加热分解过氧化苯甲酰 ,使之生成苯甲酸钠。过量的碱用乙酸锌中和 ,并沉淀被溶出的脂肪等杂质 ,取上清液进液相测定 ,得到较满意的结果。1 材料与方法1 1 仪器及试剂 HP高效液相色谱仪 (附紫外检测器 )。水浴箱。碱性乙醇溶液 :称取 2 0 gNaOH溶于 1+1乙醇 +水溶液 ,并定容至 1L。 1mol/L乙酸锌溶液。过氧化苯甲酰标准溶液 :称取过氧化苯甲酰 0 2 0…  相似文献   

20.
气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法探讨   总被引:1,自引:0,他引:1  
过氧化苯甲酰(BPO)被广泛应用于面粉改良剂中,它能在短时间内增加白度,改善面粉品质,提高面粉质量等级,但加入过量的过氧化苯甲酰影响面制品的口感,直接导致面粉中B族维生素的大量破坏,从而降低其营养价值,同时,过氧化苯甲酰遇热不稳定或还原性物质分解为苯甲酸,长期摄入对人体造成一定的危害。因此,GB2760-1996规定面粉中BPO限定使用量为0.06 g/kg,准确测定过氧化苯甲酰含量十分必要。测定BPO一般采用高效液相色谱和气相色谱法,由于基层设备条件所限多采用气相色谱法,本文就是采用GB/T1239-2001气相色谱法(二)测定,此法样品的前处理…  相似文献   

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