HPLC法测定黄柏石膏散中盐酸小檗碱含量

目的　建立测定黄柏石膏散中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法　色谱柱 :IntersilC18柱 (4 .6mmID× 2 5 0mm ,5 μm) ;流动相 :水 -乙腈 (6 9∶31) ,用 0 .5 %三乙胺、磷酸调pH至 3.0 ;检测波长 35 0nm ;流速 :1ml/min。 结果　盐酸小檗碱的理论板数为 5 6 0 0。回归方程Y =- 2 .4 2 5 +0 .0 0 0 0 0 114 2X ,r =0 .9998。线性范围 5 1.2 0～ 2 5 6 .0 μg·ml-1。平均回收率为 10 1.4 % (n =5 ) ,RSD为 1.2 %。结论　该法操作简便 ,结果准确 ,可用于黄柏石膏散中盐酸小檗碱含量测定     

高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱和呋喃唑酮的含量

目的　建立测定胃必宁片中的盐酸小檗碱和呋喃唑酮含量的方法。方法　反相高效液相色谱法 :Nova -PakC18色谱柱 ,流动相为 0 .0 33mol·L-1磷酸二氢钾水溶液 -乙腈 (6 0∶4 0 ) ,检测波长为 2 6 5nm。结果　盐酸小檗碱和喃唑酮的含量在 4～2 5 μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9999和r =0 .9998) ,样品的加样平均回收率分别为 99.2 8%和 99.0 8% ,RSD分别为 0 .6 7%和 0 .76 % (n =5 )。结论　所选方法简便、快速 ,可用于胃必宁片的质量控制     

肾康口服液的质量标准研究

目的　制订肾康口服液质量标准。方法　采用薄层色谱法 (TLC)等 ,对该制剂中黄柏、墨旱莲及总生物碱等进行定性鉴别 ;高效液相色谱法 ,对制剂中君药黄柏的有效成分盐酸小檗碱进行定量分析 ,选用NovapakC18柱 (2 .5cm× 4 .6mm ,5 μm) ,加NovapakC18预柱 (2 .5cm× 4 .6mm) ;流动相 :甲醇 -乙腈 - 0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钠 (2 0∶35∶4 5 ) ;柱温 2 4℃ ;检测波长 346nm ;流速1.0ml/min。结果　采用TLC法鉴别 ,专属性强 ,含量测定盐酸小檗碱的线性范围为 4 .0 0～ 2 0 .0 0 μg·ml-1(r =0 .9992 ) ,平均回收率为 10 1.32 % ,RSD =1.18% (n =5 )。结论　本文方法简便 ,准确 ,重现性好。可有效地控制该制剂的质量     

离子对-HPLC法测舒脉注射液中盐酸培他啶的含量

目的　建立离子对 -HPLC法测定舒脉注射液中盐酸培他啶含量的方法。方法　采用HypersilODS2色谱柱 (4 .6×2 5 0mm ,5 μm) ;以甲醇 - 1 0mmol·ml-1 醋酸钠溶液 (含有 5mmol·ml-1 庚烷磺酸钠 ,0 .2 %三乙胺 ,用冰醋酸调pH至 3.0 ) ,(4 0∶6 0 )为流动相 ;流速 1 .0ml/min ;检测波长 :2 6 0nm ;柱温为室温。结果　离子对 -HPLC法测定盐酸培他啶的线性范围为 2 1～ 1 0 5 μg·ml-1 ;相关系数 r=0 .9997;日内精密度 RSD =1 .5 % ,日间精密度 RSD =2 .6 % (n=5 ) ;平均回收率为 98.0 %。结论　本法简便、准确、专属性好     

HPLC法同时测定菌克软膏盐酸林可霉素和硝酸咪康唑的含量

目的　建立高效液相色谱法同时测定菌克软膏中盐酸林可霉素和硝酸咪康唑的含量。方法　采用高效液相色谱法 ,HYPERSIL -CN色谱柱 (5 μm ,4 .6mm× 2 0 0mm) ,流动相 0 .0 5mol·L-1硼砂溶液 (用磷酸调节pH至 6 .0 ) -甲醇 (85∶15 ) ,流速 1.0ml/min ;检测波长 2 14nm ;进样量 10 μl。 结果　盐酸林可霉素在 0 .0 8～ 3.2mg·ml-1浓度范围内均呈良好的线性关系 ,r =0 .9999(n =5 ) ,硝酸咪康唑在 0 .0 8～ 1.6mg·ml-1范围内呈良好的线性关系 ,r =0 .9993(n =5 )。盐酸林可霉素的平均回收率为 10 1.2 3% ,RSD为 0 .93% ,硝酸咪康唑的平均回收率为 99.82 % ,RSD为 0 .5 7%。结论　本方法分离度好 ,简便 ,准确 ,适用于软膏制剂中 2组分的同时测定 ,可作为产品的质量控制方法。     

HPLC法测定盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂的含量及有关物质

目的　建立HPLC法用于盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂的含量及有关物质测定。方法　色谱柱为ApolloODS (15 0× 4 .6 0mm ,5 μm) ;流动相为甲醇 -乙腈 - 0 .0 2mol·L-1的磷酸二氢钾 (1∶1∶8) ;流速 1.0ml/min ;检测波长 2 4 0nm ;外标法峰面积定量。结果　在该色谱条件下 ,中间体、辅料、分解产物等对主药测定无干扰 ;盐酸纳洛酮浓度在 10 .2～ 81.6 μg·ml-1范围内线性关系良好 ,回归方程为Y =110 2 6 .4 1X - 1982 3.96 ,r =0 .9998;最低检出浓度为 5 0ng·ml-1;高、中、低三个浓度日内、日间的RSD在0 .4 9%～ 1.5 1%之间 ;重复性试验RSD为 0 .98% (n =9) ;样品的平均回收率为 99.92 % ,RSD为 0 .70 % (n =9)。结论　该法准确、可靠、重现性好 ,可用于盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂的含量及有关物质的测定     

高效液相色谱法测定戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量

目的　建立高效液相色谱法测定戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的方法。方法　采用高效液相色谱法。IntersilC18分析色谱柱 (4.6mmID× 2 5 0mm ,粒径 5 μm) ,流动相 :乙腈 - 10 %乙腈 (5 0 :5 0 ) ,流速 :1ml/min ,检测波长 :2 2 5nm。 结果　吴茱萸碱和吴茱萸次碱的理论板数分别为 2 6 81和 2 0 6 7。吴茱萸碱回归方程 :Y =0 .0 76 4 6 +0 .0 0 0 0 0 0 196 5X ,r=0 .9999) ,线性范围 10 .2～ 5 1.0 μg·ml-1;吴茱萸次碱回归方程 :Y =- 0 .2 199+0 .0 0 0 0 0 0 36 5 8X ,r =0 .9999) ,线性范围 10 .0～ 5 0 .0 μg·ml-1。吴茱萸碱平均回收率为 97.3% ,RSD 3.2 % ,吴茱萸次碱平均回收率为 10 1.4 % ,RSD 3.9%。吴茱萸碱和吴茱萸次碱最低检出浓度分别为 0 .0 5和 0 .1μg·ml-1。结论　方法简便 ,结果准确。     

HPLC法同时测定复方尼泊金乙酯醇溶液中二种组分的含量

目的　建立HPLC法同时测定复方尼泊金乙酯醇溶液中尼泊金乙酯及尼泊金甲酯含量的方法。方法　以ODSHypersil(5 μm ,2 0 0mm× 4 .6mm)为色谱柱 ,0 .0 1mol·L-1磷酸二氢钾 (KH2 PO4)溶液 -甲醇 -磷酸 (5 0∶5 0∶0 .4 )为流动相 ,检测波长 2 5 5nm。结果　一次进样即可完成两种组分的含量分析 ,线性范围 :尼泊金乙酯为 3.0 2 4～ 30 .2 4 μg·ml-1(r =0 .9999) ;尼泊金甲酯为1.0 2 2～ 10 .2 2 μg·ml-1(r=0 .9999)。平均回收率为 :尼泊金乙酯 99.4 5 % ,RSD =0 .4 8% (n =6 ) ;尼泊金甲酯 99.6 7% ,RSD=0 .72 % (n =6 )。结论　本方法快速、准确 ,分离度好。可用于该醇溶液中两种组份的含量测定。     

苯麻滴鼻液含量测定方法的改进

目的　测定苯麻滴鼻液中盐酸苯海拉明及盐酸麻黄碱的含量。方法　采用旋光法测定盐酸麻黄碱 ,一阶导数光谱法测定盐酸苯海拉明。后者测试条件 :波长范围 2 0 0～ 30 0nm ,狭缝 2nm ,△λ =1nm ,振幅范围 - 0 .5～ +0 .5。结果　盐酸麻黄碱平均回收率 10 0 .15 % ,RSD =0 .38% (n =3) ;盐酸苯海拉明在 5～ 75 μg·ml-1范围内 ,浓度与一阶导数在 2 2 8nm波长处的半振幅值 (D)呈良好的线性关系 ,其回归方程为C =347.4 6 95D - 1.196 7,r =0 .9999,平均回收率 99.6 4 % ,RSD =0 .4 2 % (n =5 )。结论　本法准确、简便 ,可用于苯麻滴鼻液的质量控制     

高效液相色谱法测定盐酸美西律片的含量

目的　建立高效液相色谱法测定盐酸美西律片含量的方法。方法　YWG -C18色谱柱 ,以甲醇 - 0 .0 5 %冰醋酸 (6 0∶4 0 ,v/v)为流动相 ,流速为 0 .3ml/min ,检测波长 2 6 1nm。峰面积外标法。结果　盐酸美西律在 0 .3～ 0 .7mg·ml-1浓度范围内线性良好 (r =0 .9993) ,平均回收率为 97.5 2 % (n =5 ) ,RSD为 0 .89%。结论　本法简便 ,快速 ,准确 ,适合盐酸美西律的含量测定。     

反相离子对液相色谱法测定复方降压胶囊中磷酸氯喹含量的研究

目的　利用反相离子对液相色谱法测定复方降压胶囊中磷酸氯喹的含量。方法　采用HYPERSILODS2 (4 .6× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ,乙腈 -甲醇 -己烷磺酸钠溶液 (18∶18∶6 4 )为流动相 ,流速为 1.0ml/min ,检测波长 343nm。 结果　磷酸氯喹线性范围为 :2 1.6～ 2 81μg·ml-1,r=0 .9999;日内精密度 RSD 为 0 .4 2 % (n=6 ) ;日间精密度 RSD 为 0 .5 5 % (n=5 )。平均回收率为97.1% (n =9)。结论　本方法简便 ,准确 ,适用于该药的质量控制     

HPLC法测定依达拉奉及其有关物质的含量

目的　建立依达拉奉及其相关物质及含量测定方法。方法　HPLC法 ,采用Shim -packC18色谱柱 ,以 0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (pH4 .5 ) -乙腈 (70∶30 )为流动相 ,检测波长为 2 4 3nm。结果　依达拉奉在 6～ 4 8μg·ml-1范围呈良好的线性关系 ,r=0 .9999,重复性试验 RSD 为 0 .6 % (n =6 ) ,平均加样回收率为 99.74 % (RSD =0 .5 7% )。结论　该法简单、准确 ,可用于依达拉奉的质量控制     

反相高效液相色谱法测定胃宁胶囊中盐酸小檗碱含量

目的　建立胃宁胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法　采用HPLC法 ,以zorbaxSB -C18为固定相 ;磷酸二氢钠水溶液 (pH4 .0 ) -乙腈 (70∶30 )为流动相 ;检测波长 345nm。结果　盐酸小檗碱在 4～ 4 0 μg·ml-1范围内具有良好的线性关系 ,平均回收率为 99.5 9% ,RSD为 1.32 %。结论　本方法快速、准确 ,重现性好 ,适用于胃宁胶囊的含量测定。     

一阶导数光谱法测定枯痔注射液中盐酸普鲁卡因的含量

目的　测定枯痔注射液中盐酸普鲁卡因的含量。方法　一阶导数分光光度法。结果　盐酸普鲁卡因的峰和谷分别为 2 30nm和 2 6 0nm ,在 5 .0～ 2 0 .0 μg·ml-1范围内D值与浓度呈良好线性关系 (r =0 .9983)。回收率为 99.7% ,RSD为 0 .6 %(n =5 )。结论　此方法快速、准确、重现性好 ,可做为枯痔注射液的含量测定方法。     

HPLC法测定七子二仙胶囊中淫羊藿苷含量

目的　建立反相高效液相色谱法测定七子二仙胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法　样品经 70 %乙醇超声提取 ,SpherisorbC18色谱柱 ,0 .0 2mol·L-1磷酸盐 (用盐酸调节pH值至 3.0± 0 .1) -甲醇 (5 9∶4 0 )为流动相 ;检测波长为 2 70nm。结果　淫羊藿苷的线性范围为 1～ 30 0 μg·ml-1,r =0 .9996 ,最低检测浓度 0 .2 μg·ml-1,平均加样回收率 96 .6 % (n =5 )。结论　方法可靠 ,可用于七子二仙胶囊质量控制。     

洁康舒洗剂的质量标准研究

目的　制订洁康舒洗剂的质量标准。方法　采用薄层色谱法 (TLC)对该制剂中大黄、黄柏、徐长卿、冰片等主药进行定性鉴别 ,其中大黄的薄层鉴别以石油醚 -乙酸乙酯 -甲酸 (10∶3∶1)为展开剂 ;黄柏以正丁醇 -冰醋酸 -水 (10∶1∶1)为展开剂 ;徐长卿以环乙烷 -醋酸乙酯 (4∶2 )为展开剂 ;冰片以石油醚 -乙酸乙酯 (6∶2 )为展开剂。用高效液相色谱法测定该制剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量 ,色谱柱为SymmetryC18柱 (3.9mm× 15 0mm ;5 μm) ,SymmetryC18预柱 (3.9mm× 2 0mm)流动相为甲醇 -水 -磷酸 (82∶18∶0 .1) ,柱温 2 4℃ ,检测波长 4 32nm ,流速为 1.0ml/min。结果　洁康舒洗剂中的有效成分与相应对照品均呈相同的鉴别反应 ,大黄酸、大黄素及大黄酚的浓度分别在 7.6 0～ 38.0 0 μg·ml-1(r =0 .9994 ) ;1.75～ 8.75 μg·ml-1(r =0 .9999) ;2 .4 0～ 12 .0 0 μg·ml-1(r =0 .9999)范围内线性关系良好。平均回收率大黄酸为 98.0 2 % ,RSD =1.78% ;大黄素为 96 .6 3% ,RSD =1.2 0 % ;大黄酚为 97.0 5 % ,RSD =1.15 % (n =5 )。结论　该制剂定性反应灵敏、TLC鉴别专属性强、定量结果准确、重现性好。本实验方法为洁康舒洗剂质量标准的制订提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定异维倍克气雾剂中丙酸倍氯米松含量

目的　建立高效液相色谱法测定异维倍克气雾剂中丙酸倍氯米松含量的方法。方法　IntersilC18色谱柱 (4 .6mmID×2 5 0mm ,5 μm) ;流动相 :乙腈 -水 (6 7∶33) ;流速 :1.5ml/min ,检测波长 :2 39nm。 结果　丙酸倍氯米松的理论板数为 5 6 0 0 ,回归方程Y =2 .2 6 7× 10 6X - 0 .3435 ,r=0 .9999,线性范围 4 7.6 0～ 2 38.0 μg·ml-1,平均回收率为 10 0 .1% ,RSD1.2 %。最低检出浓度约为 0 .1μg·ml-1。结论　该法操作简便 ,结果准确 ,可用于测定异维倍克气雾剂中丙酸倍氯米松的含量。     

HPLC法测定红花当归合剂中阿魏酸的含量

目的　建立一种测定红花当归合剂中阿魏酸含量的HPLC方法 ,以控制制剂质量。方法　高效液相色谱法C18分析柱 ;流动相 :甲醇 - 5 %冰乙酸 (4∶1) ;流速 :0 .8ml/min ;检测波长 :32 0nm。结果　阿魏酸在 6 .5～ 32 .0 μg·ml-1范围内有良好的线性关系。回归方程 :Y =716 87.5 2C +3710 0 .92 (r =0 .9998)平均加样回收率为 97.15 % ,RSD =0 .87% (n =5 )。低、中、高三种浓度日内日间RSD均小于 1%。结论　本方法简便、灵敏、准确、快速、重复性好。可用于本制剂的质量控制。     

RP—HPLC法同时测定氯地滴眼液中氯霉素与地塞米松磷酸钠的含量

目的　建立测定氯地滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠含量的反相高效液相色谱法。方法　在Hypersil(2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm)色谱柱上 ,以甲醇 - 0 .0 5mol·L-1醋酸钠缓冲液 (pH =4 .0 ) (40∶6 0 )为流动相 ,紫外检测波长 2 4 0nm ,外标法定量。结果　同时测定 2组分的含量 ;氯霉素 0 .5～ 2 .0mg·ml-1,地塞米松磷酸钠 0 .1～ 0 .3mg·ml-1范围内 ,浓度与峰面积成良好的线性关系 ;平均回收率分别为 98.3% (RSD =0 .9% ) ,97.8% (RSD =0 .7% )。结论　本法操作简便 ,结果准确。     

HPLC测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的　建立同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的高效液相色谱法。方法　采用ODS柱 ,流动相 :甲醇 -水 (40∶6 0 ) ,流速 1.0ml/min ,检测波长 2 17nm ,外标法计算。结果　线性范围分别为对乙酰氨基酚 12 0～ 80 0 μg·ml-1,r=0 .9998;咖啡因 12～ 80 μg·ml-1,r =0 .9999,回收率分别为对乙酰氨基酚 10 0 .5 % ,RSD为 0 .2 % ,咖啡因 99.8% ,RSD为 0 .5 %。结论　本法分离效果好 ,辅料无干扰 ,快速、简便。