气相色谱-质谱联用法测定植物性食品中硫丹

目的 建立气相色谱-质谱联用法测定植物性食品中硫丹及其代谢物残留量。方法 取可食用部分样品,经粉碎后,乙腈超声提取,无水硫酸钠脱水,低温离心,上清液经氨基柱净化,60℃水浴氮吹浓缩至近干,正己烷定容,过0.22μm滤膜。1μl进样,DB-1701(60 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式检测。以保留时间和离子丰度比综合定性,外标法定量。结果 在优化的实验条件下,硫丹在0.02μg/ml～1.00μg/ml内线性关系良好,相关系数均≥0.999 6,检出限为0.4μg/kg～0.9μg/kg,定量限为1.2μg/kg～2.7μg/kg,回收率为85.4%～115.2%,相对标准偏差为2.9%～9.1%。测定30件蔬菜及水果样品,均未检出α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯。结论 该方法具有较高的准确度和稳定性,灵敏度高,适用于植物性食品中硫丹及其代谢物残留量的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定硫代双乙酸二甲酯的研究

<正>二氯乙烷是一种卤代烃类化合物,是一种工业上广泛使用的有机溶剂,该物质产量高、毒性大、应用范围广,接触人数多,引起中毒的通常为1,2-二氯乙烷(简称DCE)[1]。国内学者陈红红通过对染毒大鼠的尿样预处理后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,初步探讨硫代双乙酸二甲酯作为接触DCE的生物标志物的可行性[2]。在项目组前期研究中,通过比较暴露在DCE环境中作业的工人与明确不接触DCE的作     

气相色谱-质谱联用法测定食品用纸容器中的16种多环芳烃

目的:建立食品用纸制容器中16种多环芳烃的气相色谱-质谱联用的检测方法。方法:采用水、4%乙酸、20%乙醇、正己烷四种模拟食品溶剂浸泡一次性纸杯,用二氯甲烷超声提取浸泡液中的多环芳烃,气相色谱-质谱联用法进行定性定量分析。结果:16种多环芳烃在25 min内流出,分离良好,在0.01 mg/L～10.0 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数为0.9985～0.9999,方法的检出限为0.24μg/L～3.80μg/L(S/N=3),样品的加标回收率为75.9%～123.1%,相对标准偏差为1.17%～13.9%。结论:该方法操作简便,准确度高,适于食品用纸质容器中多环芳烃的迁移研究及检测。     

气相色谱法测定食品中的脱氢乙酸

脱氢乙酸作为食品防腐添加剂已得到广泛应用 ,它对霉菌、腐败菌、酵母菌有广泛的抑制作用 ,是一种酸型保存剂 ,酸性时作用很强 ,在中性附近也有效果。国内已广泛应用于调味品、饮料、糕点、奶油制品、果脯以至一些保鲜剂中。本文对食品保鲜王、面包王等不含脂肪样品中脱氢乙酸进行酸化处理后 ,用乙醚多次萃取浓缩至近干 ,再用丙酮定容最后用气相色谱法进行分析 ,结果令人满意。1　材料与方法1 1　仪器及试剂　气相色谱仪 :ＨＰ5 890附ＦＩＤ检测器无水硫酸钠 :ＡＲ级 ;乙醚 :重蒸 ;脱氢乙酸标准原溶液 :准确称取决 5 0ｍｇ脱氢乙酸 ,加丙酮…     

气相色谱-质谱联用法同时测定工作场所空气中44种挥发性有机物

目的 建立了一种同时测定工作场所空气中44种挥发性有机物的溶剂解吸-气相色谱质谱联用法。方法 采用溶剂解吸型活性炭管对工作场所的空气采样,二硫化碳解吸后经HP-VOC石英毛细管色谱柱(60 m×0.20 mm×1.12μm)分离,质谱检测器检测,标准曲线法定量。结果 被测组分线性相关系数均大于0.99,检出限在0.10～0.95μg/ml之间,相对标准偏差小于9.80%,平均解析率为61.23%～118.50%。应用该方法对33份样品进行分析,结果分别检出19种挥发性有机物,含量在0.10～604.43 mg/m³之间,其中超出职业接触限值的有苯乙烯(62.32～114.54 mg/m³)、甲苯(50.11～604.43 mg/m³)和二甲苯(79.61 mg/m³和91.55 mg/m³)三种有机物;并对5种原料进行定性识别,两种结果相符。结论 该方法具有较高的灵敏度和精密度,各项指标均满足工作场所空气中44种挥发性有机物分析的要求。     

中毒样品中敌鼠钠盐气相色谱-质谱联用法分析

目的建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS)快速测定中毒样品中敌鼠钠盐的分析方法。方法样品经酸化处理后用乙酸乙酯提取,用HP-5MS交联弹性毛细管石英柱(30.00m×0.25mm×0.25μm)分离测定。结果方法测定敌鼠钠盐的线性范围为25.0～150.0mg/L,相关系数(r)=0.9994。按3倍信噪比计算,最低检出浓度全扫描模式下为0.40 mg/L,选择离子检测模式下为0.10 mg/L。结论本方法操作简单,分析速度快,灵敏度和准确度高,还可同时测定其他鼠药成分,完全能满足应急中毒样品的检测要求。     

气相色谱-质谱联用法测定血液中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑

目的应用气相色谱-质谱联用法对急性中毒患者血液中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑进行快速鉴定,为及时诊断抢救提供依据。方法采用液液萃取法提取患者血液中的可疑成分,用HP-5MS交联弹性毛细管石英柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,以氦气为载气进行质谱分析,于NIST98质谱库中检索定性信息。结果阿普唑仑、艾司唑仑、三唑仑的出峰时间分别为18.750、18.285和20.295 m in。质谱图可见阿普唑仑的特征离子是m/z 204、m/z 279、m/z 308,艾司唑仑为m/z 294、m/z 259、m/z 205,三唑仑为m/z 342、m/z 313、m/z 238。结论本方法准确、灵敏、迅速,是艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑中毒快速诊断的可靠方法。     

一宗工业酒精实际成分的气相色谱-质谱联用法鉴定

作为有机溶剂中的一种,工业酒精在工业企业中被广泛地使用着.为保证企业能更安全地使用工业酒精,掌握其实际的组成成分.     

用气相色谱和质谱联用法测定不同蚊香烟雾的有机污染物

目的检测S2蚊香烟雾中的有机污染物。方法用乙醇作为吸收液采集S2蚊香烟雾,经FFAP毛细管柱分离后,用GC/MS仪全扫描方式检测。结果含有S2增效剂的蚊香在燃烧过程中,除了能释放拟除虫菊酯类杀虫剂、S2增效剂等能驱除蚊虫的有效成分外,还会因燃烧不完全而产生一系列有害于人体健康的有机污染物。结论无烟蚊香对人体健康的影响低于有烟蚊香。     

ASE快速溶剂萃取—气相色谱—质谱联用法测定蔬菜中的呋喃丹

应用ASE快速溶剂萃取—气相色谱—质谱联用法测定蔬菜中的呋喃丹残留量。样品用ASE快速萃取法进行前处理,即以二氯甲烷和丙酮为萃取溶剂,实现样品快速萃取,然后用弗洛里硅土固相萃取柱净化。采用选择离子监测(SIM)模式,以m/z164为检测定量离子进行定量。方法线性范围良好,样品加标回收率在83.0%~102%,精密度为3.48%,能满足蔬菜样品中的呋喃丹检测的要求。     

气相色谱-质谱联用法对药用胶塞中8种多环芳烃浸出物的测定

目的 建立一种气相色谱-质谱联用法测定药用胶塞在复方电解质注射液中8种多环芳烃浸出物的方法,并对3批复方电解质注射液进行检测.方法 对建立的检测方法进行方法学验证,并将样品经固相萃取浓缩后,经InertCap 5MS/Sil色谱柱分离,以选择离子(SIM)模式检测.结果 8种多环芳烃的线性相关系数(R2)≥0.991,...     

固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中57种农药残留

目的建立蔬菜中57种农药残留的固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用分析方法。方法称取经粉碎匀浆后样品加乙腈超声提取,低温冷冻离心10 min,取上清液于45℃水浴氮吹近干,过CARB/NH2基固相萃取小柱(SPE)净化,50℃水浴氮吹尽干,正己烷定容后,采用固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用法在多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果不同蔬菜的加标回收率为70.4%~112.3%,方法的检出限为0.15μg/kg~5.28μg/kg,相对标准偏差均12%,各农药组分在0.02μg/ml~20μg/ml时线性关系良好,相关系数均0.99。结论该方法简便、快速、重现性好,适用于蔬菜中有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯和杀菌剂5大类57种农药同时测定,同时也可以推广到茶叶、水果中农药残留的测定。     

气相色谱-质谱联用法鉴定黄胶水挥发气的成分

黄胶水作为粘胶剂常用于制鞋、家具、塑料制品等行业 ,其挥发毒性与急慢性职业中毒有直接关系。笔者采用气相色谱与质谱联用 (ＧＣ/ＭＳ)法对我市某塑料制品厂的黄胶水挥发气成分进行了鉴定 ,共鉴定出 19种化学成分 ,主要为苯、乙酸乙酯、3 甲基己烷、庚烷、2 甲基戊烷、正己烷等。一、材料与方法1.仪器 :美国惠普ＨＰ5 890Ⅱ / 5 972Ａ气质联用仪 ,分流 /不分流毛细管进样系统 ,ＨＰ 5ＭＳ弹性石英毛细管柱。2 色谱条件 :进样口温度 15 0℃ ;柱温 35℃ ,保持 2ｍｉｎ ,以 5℃ /ｍｉｎ的速度升至 6 0℃ ,保持 3ｍｉｎ ;分流进样 ,分流比 5…     

衍生化气相色谱-质谱联用法测定工作场所空气中三甲基氯化锡

目的 建立工作场所空气中三甲基氯化锡(TMT)的衍生化气相色谱-质谱联用测定方法.方法 工作场所空气中TMT用去离子水作为吸收液采集,用四乙基硼酸钠衍生化成三甲基乙基锡,用正己烷萃取,以毛细管色谱柱分离,质谱离子选择模式(SIM)定性和定量检测.结果 TMT浓度在0.005～0.518 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.999 8,最低检出浓度为0.003 mg/m3(采集工作场所空气7.5 L).相对标准偏差(RSD)为1.0%～1.8%,样品回收率为98.0%～101.0%,平均采样效率为98.6%,样品在室温中至少可保存7 d.结论 该方法灵敏度高,结果可靠,操作简便,可用于工作场所空气中TMT的检测.     

气相色谱-质谱联用法检测保健品中的违禁药物

目的：建立保健品中违禁添加药物的分析方法。方法：应用气相色谱-质谱联用技术,对可疑添加违禁药物的保健胶囊进行测定。结果：准确定性出布洛芬、非那西丁、地巴唑、服他灵、安定、利心平、胃复宁和消炎痛8种违禁添加药物及6种药物分解物,为有关部门处理该事件提供了可靠的科学依据。结论：应用该方法检测的结果准确、可靠,适用日常样品分析。     

气相色谱-质谱测定尿液中的克伦特罗

拉贝洛尔、克伦特罗属于肾上腺类一受体激动剂(神经兴奋剂)，即β2-受体激动剂。我国和欧盟已经禁止其作为生长促进剂。并且规定了克伦特罗在动物组织中的最大残留浓度为0．5μg／kg。这些物质在动物性食品中往往以痕量水平(μg／kg)存在，检测样品基质(如尿液和肝脏等)本身也具有复杂性，本文旨在建立一种简单、快速、灵敏度高、特异性强的分析方法，以满足目前其在生物样品中的检测需要。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定人体血清中的金刚烷胺

目的 建立人体血清中金刚烷胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,为人体暴露监测提供可靠的技术支持。方法 血清样品经乙腈沉淀后,采用Waters BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,在电喷雾离子源多反应监测模式下进行检测,采用同位素内标法定量。结果 金刚烷胺在质量浓度1.35～1 350 ng/ml内线性关系良好,相关系数r为0.999 9,方法检出限为0.675 ng/ml,低、中、高3个浓度水平平均回收率为90.8%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～5.6%。金刚烷胺血清样品短期和长期稳定性良好。金刚烷胺及内标均受基质效应干扰,属于基质抑制。结论 建立的方法灵敏、准确、操作简便,符合生物样本测定技术要求,适用于人体血清中金刚烷胺的测定。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定减肥食品中的四种药物

西布曲明、芬氟拉明、马吲哚和酚酞等药物可以通过抑制食欲或阻断部分膳食脂肪的吸收达到减肥目的，但又存在致幻或损伤心脏、神经及胃肠道等许多不良反应，对人体健康危害很大，我国卫生部已严令禁止在食品中使用。为加强对市场的监督，保护消费利益，必须建立一套有效的检测减肥食品中这些药物的定性定量方法。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺

[目的]研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用测定方法,用于各种食品中丙烯酰胺的测定。[方法]食品样用正己烷除去油脂后,用水提取其中的丙烯酰胺,采用Carrez试剂对样品液进行净化,以甲基丙烯酰胺作为内标物,溴化衍生后,用气相色谱分离后以质谱测定其含量。色谱条件:色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm;载气为高纯氦气,流速1ml/min;进样口温度:250℃;进样方式:无分流进样;柱温:初温80℃,保持8min,以15℃/min升温至250℃,保持3min;质谱条件:离子源为EI源,电子能量70eV;检测方式为选择性离子监测方式,传输线温度250℃;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;检测电压1.40kV;溶剂延迟时间6min。丙烯酰胺衍生物选择离子m/z150定量,甲基丙烯酰胺衍生物以m/z164定量。外标法定量。[结果]丙烯酰胺在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.99981;方法定性检出限为1.6μg/kg,定量检出限5μg/kg,回收率大于96%,相对标准偏差(RSD)小于6.7%。[结论]建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中18种芳香烃类化合物

目的:建立生活饮用水中18种芳香烃类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定方法。方法:采用吹扫捕集富集水中的苯系物,解吸后用色谱-质谱联用法测定,内标标准曲线法定量。结果:方法最低检出浓度为0.008μg/L～0.582μg/L,标准曲线相关系数均大于0.9976,响应因子的相对标准偏差小于3.87%,样品加标回收率在89.7%～106.8%之间。结论:本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种水样适应性好,适合于生活饮用水中18种芳香烃类化合物的同时分析。