液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中黄体酮的浓度

目的建立测定大鼠血浆中黄体酮的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。方法血浆样品采用液-液萃取法,经正己烷-二氯甲烷-异丙醇(100∶50∶5,V/V/V)提取后,以甲醇-水(75∶25,V/V)为流动相,以Hypersil ODS柱(50 mm×2.1 mm,5μm)为分析柱,采用ESI源以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子反应为m/z 315.4→m/z(97.0+109.2)(黄体酮)和m/z 385.4→m/z 267.4(醋酸甲地孕酮,内标)。结果黄体酮血浆浓度测定方法的线性范围为0.5~200 ng/ml,日内、内间精密度(RSD)均<6.7%,准确度(RE)在±6.2%之间。结论该方法分析时间短、操作简便、灵敏度高、专属性强,适用于黄体酮的药动学研究。     

液相色谱-串联质谱法测定家兔血浆中倍他米松

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定家兔血浆中倍他米松含量.方法:血浆样品经乙醚-正己烷(4:1,V/V)液-液萃取,以乙腈-5 mmol/L醋酸铵-甲酸(80:20:0.1,V/V/V)为流动相,Zorbax Eclipse XDB-C18柱分离;采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 393m/z 373和m/z 393m/z 355 (倍他米松)和m/z 406m/z 247 (内标,A0).结果:测定血浆中倍他米松方法的线性范围为15.0～1 000 pg/ml,定量下限为15.0 pg/ml,日内、日间精密度(RSD)均小于13.0%,准确度(RE)在-1.4%～-0.6%以内.应用本法对家兔经皮给予二丙酸倍他米松乳膏后的药动学进行研究,结果显示Tmax为(11.0±5.3) h,Cmax为(167±28) pg/ml,AUC0-t为(4.24±1.68) ng·h·ml-1.结论:该法选择性强、灵敏度高,适用于二丙酸倍他米松乳膏剂的药代动力学研究.     

液相色谱-串联质谱法测定白念珠菌群体感应分子的含量

目的 建立一种简便、可靠和灵敏的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法用于检测白念珠菌分泌的3种感应分子（法尼醇、酪醇、3-吲哚乙醇）的含量。方法 采用Agilent 6470型三重四极杆串联质谱仪,正离子检测模式,以卡马西平为内标,样品经乙酸乙酯萃取后,在Agilent Poroshell 120 EC-C18（3.0 mm×100 mm,2.7 μm）色谱柱上采用梯度洗脱进行色谱分离。流动相：A-0.1% 甲酸水溶液,B-乙腈,洗脱梯度：0-3 min 80%-60% A,3-4 min 60%-20% A,4-8 min 20% A;流速为0.5 mL/min,进样量为5 μL,柱温为25℃,分析时间8 min,平衡时间2 min。结果 法尼醇、酪醇、3-吲哚乙醇在设定的浓度范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999,日内与日间精密度均＜10%。结论 该方法可以用于测定白念珠菌分泌的法尼醇、酪醇、3-吲哚乙醇的含量,并为真菌群体感应分子的快速、准确检测提供参考。     

液相色谱-串联质谱法测定兔血浆中葛根素的浓度

目的 建立测定兔血浆中葛根素浓度的液相色谱-串联质谱法.方法 血浆加入内标橙皮苷后经固相萃取处理,采用Aglient C18柱(150 mm×2.1 mm,3.5 μm)分离,流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液-乙腈(体积比70∶20∶10),流速为0.2 mL·min-1.样品在串联质谱中经ESI源离子化后以多反应离子监测方式测定.结果 葛根素在10～3 000 ng·mL-1线性良好(r=0.9986),检测限为10 ng·mL-1,回收率为99.91%～103.92%,绝对回收率为91.33%～100.40%,日内、日间变异(RSD)均≤15%,色谱峰保留时间为1.67 min.结论 方法灵敏、准确、快速、特异性强,适用于中药葛根素的药动学研究.     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中厄贝沙坦

目的 建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱法测定人血浆中厄贝沙坦的浓度.方法 50μL血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理后,以乙腈-水-甲酸(90:10:0.25)为流动相,Zorbax SB C18柱分离,通过电喷雾离子源四极杆串联质谱,以选择反应监测(SRM)方式进行检测.结果 测定血浆中厄贝沙坦方法的线性范围为2.0～5 000 μg&#183;L-1定量下限为2.0 μg&#183;L-1.日内、日间精密度(RSD)均小于8.3%,准确度(RE)在&#177;4.1%以内.厄贝沙坦和内标替米沙坦的回收率分别为90.9%和90.4%;每个样品测试时间仅为3.6 min.应用此法研究了18名健康受试者单剂量po 150 mg厄贝沙坦片后的药动学特点.结论 该法选择性强,灵敏度高,适用于厄贝沙坦的临床药动学研究.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定新生儿血浆中氟康唑的浓度

目的建立快速测定新生儿血浆中氟康唑浓度的方法。方法以非那西丁为内标,用乙腈沉淀蛋白处理血浆。色谱柱:Eclipse Plus C18RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相:0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱;流速:0.3 ml/min;进样量:1μl。采用电化学喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测,定量分析离子对分别为质核比(m/z)307.1→220.0(氟康唑),m/z 180.1→110.0(非那西丁)。结果该方法氟康唑在0.1001～60.0600μg/ml范围内有良好线性关系,定量下限为0.01μg/ml,准确度为82.5%～101.2%,提取回收率为85.0%～109.0%。结论该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,适用于新生儿血浆中氟康唑浓度的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中forsklin的浓度及其药代动力学

建立了测定大鼠血浆中forsklin的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。方法 血浆样品经叔丁基甲醚萃取后,以水(0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱, BetaBasic-C₁₈柱分离。通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子对分别为m/z 411→375.3(forsklin)和285→193(地西泮)。结果 在本实验条件下,forsklin血浆浓度测定方法的线性范围为0.5~1000 ng/ml,定量下限为0.5 ng/ml。日内、日间精密度(相对标准差 RSD)均小于14.4 %;准确度(相对误差 RE)在-3.5 %和3.8%之间。方法的专属性,绝对回收率,稳定性和基质效应均符合要求。结论 该法快速、灵敏、准确,可用于forsklin的药代动力学研究。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的氯吡格雷

目的：建立灵敏、快速液相色谱-串联质谱法测定人血浆中氯吡格雷的浓度,并用于人体药动学研究.方法：500μl的血浆样品经甲基叔丁基醚提取处理后,以0.4％甲酸-乙腈（30∶70）为流动相,Poroshell 120 SB-C18柱分离,通过电喷雾离子源四极杆串联质谱,以多反应监测方式进行检测,选择离子反应为m/z 322.0→212.1（氯吡格雷）和m/z285.0→193.1（地西沣）.结果：氯吡格雷在5.04～10 080.0 pg/ml浓度范围内线性关系良好,定量下限为5.04 pg/ml,日内、日间精密度均不大于13.6％,氯吡格雷和内标地西泮的回收率分别为86.4％～ 88.6％和91.4％～100.2％.结论：该法选择性强、灵敏度高,适用于氯吡格雷片的临床药代动力学研究.     

高效液相色谱-串联质谱法测定啤酒中4种霉菌毒素

目的探讨液相色谱-串联质谱法测定啤酒中4种霉菌毒素的可行性。方法样品采用加入乙腈提取,过Mycosep~(TM)226多功能净化柱净化后,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离负离子(ESI~-),以多离子反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果 4种霉菌毒素的线性范围为5.0μg/L~206.0μg/L,线性相关系数在0.9952~0.9998之间,检出限在0.1~0.2μg/kg之间;低中高3个水平的平均加标回收率在80.6%~91.4%之间;相对标准偏差(RSD)均6.3%。结论结果提示该方法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,为检测此类毒素提供了一种新的潜在的方法。研究具有潜在的应用价值。     

UFLC-MS/MS测定大鼠皮下及血液微透析样品中鬼臼毒素浓度

目的 建立和验证一个测定大鼠皮肤下及血液微透析样品中鬼臼毒素浓度的超高速液相色谱-质谱联用(UFLC-MS/MS)方法.方法 微透析样品中加入依托泊苷为内标,经乙酸乙酯液,液提取后进行UFLC-MS/MS测定.采用Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱(2.1 mmx50mm,3.5μm),柱温为室温,以乙腈-10mmol/L乙酸铵(40:60,V/V)为流动相,流速0.3ml/min;质谱采用正离子模式和多反应离子监测方式进行检测.结果 用于定量分析的离子对分别为m/z432.7→397.3(鬼臼毒素)和589.5→229.5(依托泊苷,内标),鬼臼毒素标准曲线线性范嗣为2.0～1000ng/ml.最低定量下限及最低检测限分别为2.0nedml和0.7 ng/ml.日内和日问精密度及准确度均小于15%.结论 该方法灵敏度高、专属性强,可用于测定大鼠皮肤下及血液微透析样品中鬼臼毒素含量.     

Development of a liquid chromatography-tandem mass spectrometry method for determination of butoconazole nitrate in human plasma and its application to a pharmacokinetic study

Summary： A liquid chromatography-tandem mass spectrometry （LC-MS/MS） method was developed and validated for the determination of butoconazole in human plasma. Human plasma samples of 0.2 μL were pretreated by a single step protein precipitation procedure and analyzed using a high performance liquid chromatography （HPLC） electrospray tandem mass spectrometer system. The compounds were eluted isocratically on an Inertsil ODS-SP column （100 min×2.1 mm, 3 μm）, ionized using a positive ion atmospheric pressure electrospray ionization source and analyzed using multiple reaction monitoring （MRM） mode. The ion transitions monitored were m/z 412.8→q65.1 for butoconazole and m/z 453.4→230.3 for the internal standard. The chromatographic run time was 3.5 min per injection, with retention time of 2.47 rain and 2.15 min for butoconazole and repaglinide, respectively. The method was validated to be linear over the range of 20 to 8000 pg/mL （r〉0.999） by using a weighted （1/x2） quadratic regression. The mean recovery rate was more than 86.7%, and the intra- and inter-day precision of the quality control samples （QCs） was less than 8.3% and the accuracy ranged from 96.0% to 110.2%, which indicated that the quantitative method was reliable and accurate. The method is simple, rapid, and has been applied successfully to a pharmacokinetics study of butoconazole nitrate suppositories in healthy Chinese females.     

液相色谱-串联质谱法测定心脏瓣膜置换术患者血浆中华法林的浓度

目的 建立一种方便、可靠、灵敏的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法,测定心脏瓣膜置换术患者血浆中华法林的含量。方法 在Agilent G6410A正离子检测模式下,以尼群地平为内标,色谱柱选择AgilentPoroshell 120 Phenyl Hexyl column（2.1 mm×50 mm,2.7 μm）,流动相A（0.2%甲酸+1%乙腈水溶液）：B（0.2%甲酸乙腈溶液）=60：40（体积比）;流速为0.3 mL/min;进样量为10 μL;柱温为25℃;每个样品的分析周期为4 min。用于定量分析的检测离子为：华法林质荷比（m/z）309→163,尼群地平m/z 361.2→315.1。结果 游离华法林的线性范围为5~500 ng/mL,总华法林的线性范围为50~5 000 ng/mL,其相关系数r均>0.990;最低定量限相对标准偏差（RSD）均<15%;日内、日间RSD均<15%;蛋白沉淀法对游离华法林和总华法林的提取回收率分别为78.34%~91.59%和87.33%~89.99%,基质效应为87.50%~104.87%,符合生物样品的检测要求。结论 本实验所建立的LC-MS/MS法可以用于测定游离及总华法林的含量,为临床个体化用药提供参考。     

液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法定量测定污水中10种毒品

建立一种基于液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（LLE-UPLC-MS/MS）同时测定污水中10种毒品的氘代内标定量分析方法。污水样品经二氯甲烷-乙酸乙酯（1∶1）液液萃取浓缩,采用C₁₈色谱柱,流动相为0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液和乙腈,线性梯度洗脱分离,ESI正离子化多反应监测进行定量分析。10种待测物在各自的标准曲线范围内线性关系良好（r≥0.995 7）,定量限为1 ng/L（除苯丙胺为2.5 ng/L）,相对回收率范围为96.36% ~ 106.43%,日内与日间精密度均小于4.70%。该方法准确可靠、重复性好,适用于污水中10种毒品的定量检测,对影响固相萃取富集的复杂基质污水同样适用,为实时监测药品滥用提供了新的分析手段。     

高效液相色谱-串联质谱联用测定水产品中麻痹性贝类毒素

目的利用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）建立同时测定水产品11种麻痹性贝类毒素的快速分析方法。方法采用乙酸（0.1mol/L）提取贝类或鱼类中的麻痹性贝类毒素,经OASIS HLB固相萃取小柱净化后,以乙腈-乙酸铵溶液作为流动相,液相色谱柱分离,通过改变乙腈在流动相中的比例和流速,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离（ESI）,阳离子模式,多反应监测（MRM）方式检测,外标法定量。结果 11种PSP在不同浓度下的平均加标回收率为90.7%～96.2%,线性相关系数均大于0.998,相对标准偏差（RSD）均小于9.3%,定量检出限在0.12～0.24ng/g。结论 HPLC-MS/MS法操作简便,灵敏度、精密度高,重现性较好,对水产品中痕量麻痹性贝类毒素具有良好的分析效果。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品及保健品中维生素D的含量

目的建立食品及保健品中维生素D的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱法对食品及保健品中的维生素D含量进行测定。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(50.0 mm×2.1 mm,1.7μm),进样量5μL,柱温40℃,流速0.3 m L/min,流动相A为0.05%甲酸-5 mmoL甲酸铵溶液,流动相B为0.05%甲酸-5 mmo L甲酸铵-甲醇溶液,梯度洗脱;电离方式为电喷雾电离源正离子模式(ESI+),离子化电压5 500 V,鞘气和辅助气为氮气,传输管道温度550℃,鞘气流速35 L/min,碰撞气为氩气,喷雾气压力55 psi,采用动态多反应监测(MRM),正离子扫描。结果维生素D₂的回归方程为Y=508X-10 100,r=0.999 7,线性范围20～1 000μg/L;维生素D₃的回归方程为Y=415X-8 110,r=0.999 7,线性范围20～1 000μg/L。维生素D₂和维生素D₃的检出限均为2μg/kg,定量限均为5...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定面粉、玉米及其制品中的伏马菌素研究

目的建立面粉、玉米及其制品中3种伏马菌素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品用乙腈-水(50∶50,V/V)溶液提取,经MultiSep 211净化柱富集净化后,用甲醇-甲酸(99∶1,V/V)溶液洗脱,洗脱液用UPLC-MS/MS进行测定。UPLC-MS/MS检测伏马菌素的条件为梯度洗脱,流动相为0.2%甲酸水和乙腈;质谱采集模式为电喷雾正离子多反应监测模式。结果 UPLC-MS/MS检测方法对3种伏马菌素的检出限均为0.2μg/kg,最低定量限为0.6μg/kg。不同加标水平的3种伏马菌素平均回收率为69.44%～114.69%。用所建方法对2011年甘肃及天津生产的39份玉米及30份面粉样品进行了分析,结果以伏马菌素B1的检出率最高,污染水平最为严重。结论 UPLC-MS/MS法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,可用于面粉、玉米及其制品中伏马菌素的检测。     

液相色谱-质谱联用法测定罗库溴铵血药浓度

 目的  建立液相色谱-质谱联用 (liquid chromatography-tandem mass spectrum,LC-MS)。方法  测定血浆中罗库溴铵浓度,并对静脉注射0.9 mg/kg该药物的患者2 h内的血药浓度进行测定。方法  血浆中加入内标盐酸维拉帕米后用乙腈沉淀蛋白法进行处理,离心后取上清进样。选用Atlantis T3 (4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-甲酸铵 (60∶40,5 mmol/L,pH=5.5),流速1 mL/min,柱后三通分流,0.2 mL/min流量进入质谱。质谱采用电喷雾 (electrospray ionization,ESI)接口,选用正离子模式,检测方式为选择性离子监测 (selected ion monitor,SIM)模式。结果  罗库溴铵在0.1~10 μg/mL范围内呈良好的线性关系,精密度及稳定性均符合生物样本测定要求。结论  LC-MS是一种简单、快速、准确测定罗库溴铵血药浓度的方法,并成功应用于静注2 h内临床样本的测定。