HPLC法同时测定野菠菜中4种蒽醌类成分的含量

摘要：目的:建立同时测定野菠菜中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用HPLC色谱法,色谱柱为Waters XBridge C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚检测质量浓度的线性范围分别为2.35～117.50μg·ml-1、2.67～133.50μg·ml-1、25.27～1 263.50μg·ml-1、5.96～298.00μg·ml-1（r为0.999 6～0.999 8）;平均加样回收率分别为99.89%,98.85%,99.75%,99.28%（RSD＜2.0%,n=6）。结论:该方法简单方便,精密度、稳定性、重复性良好,可用于野菠菜中4个成分的同时测定。     

HPLC测定不同产区生何首乌和不同炮制工艺制何首乌中蒽醌类成分含量

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同产地何首乌和不同炮制工艺制何首乌中大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚、游离蒽醌和结合蒽醌的含量。方法 采用Agilent 5 TC-C₁₈ (2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,检测波长254 nm,测定大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚的含量;按照《中华人民共和国药典》(2020年版)中何首乌项下方法,测定游离蒽醌和结合蒽醌的含量。结果 大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚分别在0.674 5～21.584 5、0.426 7～13.655 0和0.200 3～6.968 5μg·m L^-1范围内具有良好线性关系(R²≥0.999 1),平均回收率分别为98.42%、100.08%和96.60%。不同产区何首乌大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚含量范围分别为0.13～2.62、0.08～0.13和0.05～0...     

UPLC法同时测定六味能消不同剂型中10种结合和游离蒽醌含量

摘要：目的:建立同时测定六味能消丸（胶囊、片）中5种结合蒽醌和5种游离蒽醌的方法。方法:色谱柱:Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18（3.0 mm×100 mm, 1.8μm）;流动相:甲醇（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速:0.3 ml·min-1;柱温:25℃;检测波长:254 nm。结果:大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷分别在0.60～100.60μg·ml-1、0.56～162.40μg·ml-1、0.25～80.01μg·ml-1、0.19～148.80μg·ml-1、0.23～92.77μg·ml-1、0.50～90.96μg·ml-1、0.28～150.67μg·ml-1、0.32～101.93μg·ml-1、0.55～64.49μg·ml-1、0.34～134.22μg·ml-1内线性关系良好;各成分回收率在88.5%～108.66%之间,RSD均小于3%（n=6）。结论:所建方法准确可靠,可以为考察六味能消丸（胶囊、片）质量和工艺参数提供依据。     

微乳液相色谱法同时测定大黄中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用微乳液相色谱法。以微乳为流动相,通过对影响分离度和保留时间的因素进行考察,优化最佳微乳体系组成为2.5%(W/V)十二烷基硫酸钠-0.1%(V/V)正辛烷-8.0%(V/V)正丁醇-0.5%(V/V)三乙胺(磷酸调pH值至3.0);色谱柱为HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm),柱温为28℃,流速为1mL·min-1,检测波长为254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样浓度线性范围分别为4.7～47.0μg·mL-1(r=0.9999)、5.1～51.0μg·mL-1(r=0.9996)、5.5～55.0μg·mL-1(r=0.9996)、6.3～63.0μg·mL-1(r=0.9999)和0.4～40.0μg·mL-1(r=0.9987);五者平均加样回收率分别为98.67%、97.53%、101.37%、99.34%和99.52%,RSD(n=6)分别为0.31%、0.38%、0.49%、0.53%和0.87%。结论:本方法简便、准确,可用于大黄中5种蒽醌类衍生物的含量测定。     

HPLC-CAD法同时测定千柏鼻炎片中7个活性成分的含量

摘要：目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器（HPLC-CAD）同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的含量,为千柏鼻炎片的质量控制提供依据。方法:采用HPLC-CAD法,色谱柱为Dikma Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇（A）-20 mmol·L-1乙酸铵（乙酸调pH至4.5）（B）为流动相,梯度洗脱,流速:0.8 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:20μl,CAD雾化器温度:35℃,过滤常数:5.0。结果:盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的质量浓度分别在1.01～20.20μg·ml-1（r=0.999 1）,1.16～23.20μg·ml-1（r=0.999 2）,1.08～21.60μg·ml-1（r=0.999 1）,1.15～23.00μg·ml-1（r=0.999 5）,0.10～2.00μg·ml-1（r=0.999 6）,0.12～2.40μg·ml-1（r=0.999 4）及0.13～2.60μg·ml-1（r=0.999 1）范围内线性关系良好。盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的平均加样回收率分别为98.69%,98.06%,98.21%,98.38%,98.70%,98.04%,97.37%,RSD分别为1.26%,1.58%,1.21%,1.44%,1.65%,0.88%,0.81%（n=6）。结论:本方法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于千柏鼻炎片中多指标成分的质量控制研究。     

HPLC同时测定不同何首乌中的两种蒽醌类成分

目的 比较生何首乌、制何首乌及其发酵产品中游离型和结合型蒽醌类成分的含量.方法 采用HPLC法测定了不同何首乌蒽醌中两者的含量.色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(70:30),检测波长为254 nm,流速为1.0 ml·min-1.结果 大黄素、大黄素甲醚的线性范围分别为0.02～0.40 μg (r=0.9994)、0.01～0.20μg(r=0.9994),游离大黄素与大黄素甲醚测定的平均回收率分别为99.9%(RSD=1.9%)、97.9%(RSD=1.5%),总大黄素与大黄素甲醚的平均回收率分别为95.8%(RSD=3.7%)、105.9%(RSD=2.2%).结论 何首乌经炮制和发酵后,结合型蒽醌的含量明显低于生何首乌,文中方法准确可靠,可用于何首乌的质量控制.     

HPLC法同时测定肿痛外擦酊中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

目的 建立HPLC法同时测定肿痛外擦酊中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量.方法 采用Welch Ultimate XB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行等梯度洗脱(0~6.5min,72%A;6.5~20min,92%A;22.5~24min,72%A),柱温30℃,流速1.0mL·min-1,检测波长221nm,进样量20μL.结果 大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个成分浓度分别在19.6~392.0μg·mL-1(r=1.0000)、10.80~215.9μg·mL-1(r=0.9999)、19.98~399.5μg·mL-1(r=1.0000)、10.56~211.3μg·mL-1(r=1.0000)、20.63~412.6μg·mL-1(r=0.9998)的范围内与峰面积呈现良好的线性关系;方法平均回收率(n=9)分别为100.0%,100.2%,100.2%,100.1%,99.9%.结论 所建立的高效液相色谱测定方法简便、准确,重现性好,专属性强,可用于肿痛外擦酊的含量测定及质量控制.     

HPLC-CAD法同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素5个活性成分的含量

摘要：目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器（HPLC-CAD）同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的含量,为千柏鼻炎片的质量控制提供依据。方法:采用HPLC-CAD法,色谱柱为Thermo Hypersil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇（A）-20 mmol·L-1甲酸铵（甲酸调p H至4.0）（B）为流动相,梯度洗脱,流量:1.0 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:20μl,CAD雾化器温度:35℃,过滤常数:5.0。结果:盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的质量浓度分别在1.03～20.60μg·ml-1（r=0.999 1）、1.17～23.40μg·ml-1（r=0.999 2）、1.10～22.00μg·ml-1（r=0.999 1）、1.17～23.40μg·ml-1（r=0.999 5）及0.14～2.80μg·ml-1（r=0.999 4）内线性关系良好。盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的平均加样回收率分别为98.21%,99.36%,98.27%,98.28%,98.68%,RSD分别为0.77%,1.82%,0.70%,1.09%,1.68%（n=6）。结论:本方法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于千柏鼻炎片中多指标成分的质量控制研究。     

基于多指标成分定量的复方蛭甲软肝颗粒质量标准研究

摘要：目的:基于多指标成分TLC鉴别及HPLC含量测定全面控制蛭甲软肝颗粒质量。方法:采用TLC色谱法对方中水蛭、丹参、大黄、三七进行鉴别;采用HPLC对防己、夏枯草、丹参、淫羊藿、大黄中的主要活性成分粉防己碱、迷迭香酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、大黄酸、大黄素的含量进行测定。结果:TLC鉴别方法斑点清晰,专属性强,无阴性干扰;HPLC测定结果表明粉防己碱、迷迭香酸、丹酚酸B、大黄酸、大黄素的线性范围分别为9.30～298.80μg·ml-1（r=0.999 7）、2.30～73.10μg·ml-1（r=0.999 5）、30.50～975.70μg·ml-1（r=0.999 2）、1.50～47.50μg·ml-1（r=0.999 3）、4.50～145.00μg·ml-1（r=0.999 5）、4.10～130.00μg·ml-1（r=0.999 6）;平均加样回收率分别为101.88%（RSD=1.69%）,100.96%（RSD=1.47%）,100.13%（RSD=1.79%）,102.45%（RSD=1.72%）,102.78%（RSD=1.45%）,101.03%（RSD=1.70%）（n=6）。结论:本研究建立多指标成分TlC鉴别及HPlC含量测定方法稳定性好,专属性强,准确度高,可作为蛭甲软肝颗粒的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定十滴水中大黄素和大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定十滴水中大黄素和大黄酚含量的方法。方法Diamonsil C18柱(4.6 mm ×250 mm，5 μm)，甲醇-0.3%磷酸溶液（85∶15）为流动相，检测波长254 nm，柱温室温，进样量，10 μL。结果大黄素和大黄酚浓度分别在2.20～35.20 μg·mL^-1（r＝0.999 9）和2.11～67.58 μg·mL^-1（r＝0.999 9）与峰面积线性关系良好，平均回收率分别为97.47%（RSD＝1.74%，n＝5）和97.77%（RSD＝1.57%，n＝5）。结论该法操作简便，结果准确，可用于十滴水的质量控制。