桑叶中绿原酸和主要黄酮苷含量的RP—HPLC测定

目的:考察不同品种、不同采摘时间和不同种植基地桑叶中绿原酸、芦丁和异槲皮苷的含量差异。方法:采用反相高效液相色谱法,以 Zorbax SB C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,90%乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱[0 min,A-B(12:88);10 min,A-B(16:84);20 min,A-B(20:80);30 min,A-B(25:75)],流速1.0 mL·min~(-1),检测波长358 nm。结果:不同种植基地的桑叶中绿原酸、芦丁和异槲皮苷的含最有一定的差异;不同品种和采摘时间的桑叶中上述三成分含量差异较大。结论:桑叶中绿原酸、芦丁、异槲皮苷的含量与种植基地、采摘季节、品种等有关,其中尤以季节和品种影响较大。     

HPLC测定三黄汤中4种成分含量

目的 建立高效液相色谱法测定三黄汤中4种重要活性成分(绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀)的含量。 方法 采用Agilent C₁₈色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为1%醋酸甲醇溶液-1%醋酸溶液梯度洗脱;检测波长：329 nm;流速：1.0 mL·min^-1。 结果 绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.5~4.0 μg·mL^-1(r=0.999 1),0.5~4.0 μg·mL^-1(r=0.999 7),0.5~12.0 μg·mL^-1(r=0.999 3),0.3~4.0 μg·mL^-1(r=0.999 9)。平均回收率分别为99.0%(RSD=1.13%),99.3%(RSD=1.20%),99.0%(RSD=0.27%),99.8%(RSD=0.88%)。日内、日间RSD均<2%。 结论 本方法准确、灵敏、重复性好,可同时测定三黄汤中4种重要化学成分的含量。     

HPLC测定逍遥丸中甘草苷、异甘草素和甘草酸的含量

目的 建立测定逍遥丸中甘草苷、异甘草素和甘草酸含量的方法。 方法 色谱柱：Shim-packVP-ODS(150 mm× 4.6 mm,5.0 μm)。流动相：甲醇-0.5%冰醋酸梯度洗脱;流速1 mL·min^-1;检测波长0～7 min为276 nm,7～18 min为370 nm,18 min以后为254 nm。 结果 甘草苷的线性范围是0.018 40～0.368 0 μg(r=0.999 8,平均回收率为97.96%,RSD为0.60%);异甘草素的线性范围是0.015 2～0.304 0 μg(r=0.999 9,平均回收率为97.17%,RSD为1.02%);甘草酸的线性范围是0.441 8～8.835 0 μg (r=0.999 9,平均回收率为97.52%,RSD为1.06%)。 结论 所建立的方法简便可行、重复性好,可用于逍遥丸的质量控制。     

HPLC波长转换法同时测定蒙药文冠木中5种成分的含量

目的 建立同时测定蒙药文冠木药材中儿茶素、表儿茶素、槲皮苷、槲皮素和杨梅素5种成分含量的方法,为文冠木药材及制剂的质量控制提供参考和依据。方法 采用HPLC波长转换法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1;检测波长分别为0~8 min,280 nm（儿茶素,表儿茶素）、8~10 min,257 nm（槲皮苷）、10~12 min,375 nm（杨梅素）和12~18 min,256 nm（槲皮素）;柱温30℃;进样量为10 μL。结果 儿茶素、表儿茶素、槲皮苷、杨梅素及槲皮素分别在6.64~33.20 μg·mL^-1（r²=0.999 6）、49.04~245.20 μg·mL^-1（r²=0.999 7）、1.28~6.40 μg·mL^-1（r²=0.999 8）、14.4~72.0 μg·mL^-1（r²=0.999 2）、0.84~4.20 μg·mL^-1（r²=0.999 6）线性关系良好;仪器精密性、稳定性、重复性的RSD均<2.0%;平均加样回收率分别为98.15%（RSD=1.4%,n=6）,102.34%（RSD=1.4%,n=6）,91.90%（RSD=1.3%,n=6）,101.16%（RSD=1.9%,n=6）,94.97%（RSD=1.6%,n=6）。结论 该方法操作简单便捷,仪器精确度高,仪器精密度、稳定性、重复性好,可用于同时测定文冠木的质量控制。     

高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定小儿解感片中7种黄酮类成分的含量

目的：建立同时测定小儿解感片中芦丁、槲皮苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、山奈酚及黄芩素7种黄酮类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱-电雾式检测器（HPLC-CAD）法,色谱柱为Waters XBridge C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇（A）-20 mmol·L^-1乙酸铵（乙酸调pH至4.5）（B）为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温35℃,进样量20 μL,CAD雾化器温度为35℃,过滤常数5.0。结果：芦丁、槲皮苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、山奈酚及黄芩素检测质量浓度线性范围为0.28~5.60 μg·mL^-1（r=0.999 2）,0.23~4.60 μg·mL^-1（r=0.999 6）,0.17~3.40 μg·mL^-1（r=0.999 1）,1.88~37.60 μg·mL^-1（r=0.999 6）,0.51~10.20 μg·mL^-1（r=0.999 5）,0.15~3.00 μg·mL^-1（r=0.999 4）,0.16~3.20 μg·mL^-1（r=0.999 1）;检测限分别为0.06,0.06,0.06,0.07,0.07,0.05,0.05 μg·mL^-1,定量限分别为0.17,0.16,0.16,0.18,0.19,0.13,0.13 μg·mL^-1;平均加样回收率分别为99.44%,98.83%,98.44%,98.60%,98.05%,99.02%及98.53%,RSD分别为1.70%,1.47%,0.89%,1.20%,1.13%,1.80%及1.32%（n=6）。结论：本法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于小儿解感片中多指标成分的质量控制研究。     

HPLC法同时测定金钮扣中芦丁和异槲皮苷的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定金钮扣中芦丁和异槲皮苷含量的方法。方法色谱柱为Agela Promosil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-质量分数为0.2%的磷酸溶液(体积比为15:85),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为360 nm,柱温为35℃。结果芦丁和异槲皮苷的质量浓度分别在0.032～1.920 mg·L(-1),检测波长为360 nm,柱温为35℃。结果芦丁和异槲皮苷的质量浓度分别在0.032～1.920 mg·L^(-1)(r=0.999 5)和0.800～48.000 mg·L(-1)(r=0.999 5)和0.800～48.000 mg·L^(-1)(r=0.999 5)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.2%和99.7%,RSD分别为1.0%和1.5%。结论本方法可作为金钮扣的质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定杜仲叶中8种成分的含量

目的:建立同时测定杜仲叶中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、车叶草苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷等8种成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm(桃叶珊瑚苷、儿茶素)、239 nm(京尼平苷酸、车叶草苷)、220 nm(绿原酸)、354 nm(芦丁、异槲皮苷)、266 nm(紫云英苷),进样量为5μL。结果:桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、车叶草苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的线性范围分别为0.812～6.090μg(r=0.999 3)、0.438～3.285μg(r=0.999 2)、0.045～0.336μg(r=0.999 2)、0.882～6.615μg(r=0.999 3)、0.097～0.726μg(r=0.999 1)、0.064～0.483μg(r=0.999 3)、0.048～0.360μg(r=0.999 1)、0.014～0.108μg(r=0.999 7);精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于3.5%(n=6);平均加样回收率分别为101.60%、103.06%、99.77%、96.93%、98.17%、96.75%、98.97%、99.60%,RSD分别为1.42%、2.65%、2.78%、2.05%、2.26%、0.93%、2.79%、3.08%(n=6)。不同采集时间、不同种植品种的12批杜仲叶样品中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、车叶草苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的含量范围分别为10.903～17.245、5.578～7.892、0.198～0.440、13.890～19.782、1.008～1.547、1.102～2.396、0.267～0.701、0.150～0.412 mg/g,含量波动较大;杜仲皮样品中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、芦丁、松脂醇二葡萄糖苷的含量分别为0.299、0.123、0.580、0.112、0.026、1.961 mg/g。结论:本方法操作简便、重复性好、准确度高,可用于评价杜仲叶的质量;不同采集时间、不同种植品种的杜仲的不同药用部位(皮、叶)中的成分组成及含量存在明显的差异。     

HPCE法同时测定新疆药桑叶中芦丁、异槲皮苷、槲皮素与绿原酸的含量

目的:建立同时测定新疆药桑叶中芦丁、异槲皮苷、槲皮素与绿原酸含量的方法。方法:采用高效毛细管电泳法。以50mmol.L-1硼砂溶液(pH9.6)作为缓冲液,在温度25℃、电压20kV下进行电泳,于254nm波长处进行检测。结果:芦丁、异槲皮苷、绿原酸与槲皮素的检测浓度分别在0.18～105、0.15～100、2.65～169、0.11～79μg.mL-1(r分别为0.9992、0.9989、0.9992、0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.4%、97.6%、97.3%、100.3%,RSD分别为1.1%、3.6%、2.1%、2.6%(n=9)。结论:本方法简便、快速、重复性好,结果准确、可靠,可用于桑叶中4种主要黄酮类成分的含量测定和质量检测。     

HPLC法同时测定三叶青块根中6个黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定三叶青块根中芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Alliance SilGreen C18,流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为360 nm,进样量为15μL。结果:芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚的检测质量浓度线性范围分别为21.77～217.77、12.37～123.75、13.23～132.31、4.63～46.30、5.75～57.50、3.36～33.66μg/mL(r均=0.999 9);检测限分别为0.217 8、0.123 8、0.066 2、0.046 3、0.191 7、0.112 3μg/mL;定量限分别为0.435 6、0.247 5、0.165 4、0.154 3、0.575 0、0.421 2μg/mL;精密度(n=6)、稳定性(24 h,n=7)、重复性(n=6)试验的RSD均≤3.20%;平均加样回收率分别为96.23%、86.88%、97.51%、97.67%、97.50%、87.46%,RSD分别为1.85%、1.90%、1.84%、1.87%、1.25%、2.01%(n=9)。结论:该方法快速、简便,可用于同时测定三叶青块根中芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚的含量。     

HPLC法同时测定杏花中阿魏酸、芦丁和异槲皮苷

目的建立HPLC法同时测定杏花中阿魏酸、芦丁和异槲皮苷。方法色谱柱为YMC-Pack ODS-A C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85);体积流量1.0 mL/min;检测波长为343 nm;柱温为30℃。结果阿魏酸、芦丁和异槲皮苷分别在0.029 08~0.290 8μg(r=0.999 9)、0.548 4~5.484 2μg(r=0.999 9)、0.033 07~0.330 7μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.31%、98.93%、100.25%,RSD分别为1.0%、0.9%、1.1%。10批杏花样品中阿魏酸、芦丁、异槲皮苷含量测定结果分别为0.105~0.554、3.080~6.933、0.258~0.974 mg/g。结论该方法多种成分同时测定,操作简便、准确,重复性好,可用于杏花药材的质量控制。     

HPLC法测定金银花浸膏中绿原酸的含量

目的：建立金银花浸膏中绿原酸含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈-0．4％磷酸溶液（15：85）;流速：1mL·min^-1;检测波长：327nm;进样量：10皿。结果：绿原酸在0,106～1．016μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为100．3％（RSD=1．04％）。结论：本方法操作简便,准确,重复性好,精密度高,可作为金银花浸膏的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定小儿清化丸中的绿原酸和芍药苷的含量

目的：测定小儿清降丸中的绿原酸和芍药苷的含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为：DiamondC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相均为乙腈-0．4％磷酸水溶液（15：85）;流速均为1．0ml／min。检测波长：绿原酸327nm;芍药苷230nm。柱温：35℃。结果：绿原酸进样量在0．0396-0．5940μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．50％,RSD为0．68％（n=6）。芍药苷进样量在0．1646-2．4690μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．32％,RSD为0．72％（n=6）。结论：该方法简便、准确、重复性好,适用于小儿清降丸的质量控制。     

超高效液相色谱法测定辛伐他汀胶囊中叔丁基-4-羟基茴香醚与2,6-二叔丁基对甲酚的含量

目的建立超高效液相色谱法同时测定辛伐他汀胶囊中的抗氧剂叔丁基-4-羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)。方法色谱柱为ACQUITY UPLCTM BEH C18(50mm×2.1mm,1.7μm)。以乙腈(A)-0.005mol.L-1醋酸铵(B)为流动相,梯度洗脱程序为:0min,60∶40;2min,60∶40;5min,90∶10;8min,90∶10;9min,60∶40;10min,60∶40。检测波长为280nm,流速为0.25mL.min-1,柱温为40℃。结果在该色谱条件下,BHA和BHT与维生素C峰均能良好分离。BHA的检出限为0.5ng;质量浓度在0.203 5～50.88μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;回收率为98.3%,RSD为1.0%。BHT的检出限为0.5ng;质量浓度在0.211 4～52.84μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;回收率为97.2%,RSD为0.5%。结论该方法快速、专属、灵敏度高,并且节能环保。     

垂盆草片质量标准研究

目的：建立垂盆草片的质量标准。方法：采用薄层色谱法,对垂盆草进行定性鉴别;采用HPLC法对槲皮素、山柰素及异鼠李素进行含量测定。结果：该薄层色谱法专属性强;槲皮素、山柰素及异鼠李素的线性范围分别为4.94~98.82μg·ml-1、4.94~98.82μg·ml-1、1.07~21.36μg·ml-1,r值均为0.999 9,平均回收率分别为103.1%、100.6%、100.1%（RSD分别为2.2%、2.0%、2.0%,n=6）。结论：该方法专属性强、准确、重复性好,可用作垂盆草片的质量控制方法。     

HPLC法测定咖啡酸及咖啡酸片的含量

目的建立高效液相色谱法测定咖啡酸及咖啡酸片的含量。方法采用Sepax Sapphire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.32%醋酸溶液(45∶55)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为323 nm。结果咖啡酸在10～90μg·mL-1范围内,进样浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,咖啡酸平均回收率为99.5%、RSD=0.97%(n=6);咖啡酸片平均回收率为99.1%、RSD=1.01%(n=9)。结论本方法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于咖啡酸及咖啡酸片的含量测定。     

HPLC测定利格列汀的有关物质

目的 建立梯度洗脱高效液相色谱法测定利格列汀原料杂质的方法。方法 色谱柱为Agilent C₁₈柱,流动相A为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠2.0 g,加水1 000 mL溶解,并用磷酸调节pH值至2.5±0.1),流动相B为甲醇-乙腈(55∶45),以1.0 mL·min^-1流速;检测波长为226 nm;柱温为30 ℃,进样量为10 μL。结果 8-[(3R)-哌啶-3-氨基]-7-(2-丁炔基)-3,7-二氢-3-甲基-1-[(4-甲基-2-喹唑啉基)甲基]-1H-嘌呤-2,6-二酮(杂质A)、8-[(3R)-3-氨基-1-哌啶基]-7-(3-溴-2-丁烯基)-3,7-二氢-3-甲基-1-[(4-甲基-2-喹唑啉基)甲基]-1H-嘌呤-2,6-二酮(杂质B)、8-[(3R)-3-甲酰胺基-1-哌啶基]-(7-(2-丁炔基)-3,7-二氢-3-甲基-1-[(4-甲基-2-喹唑啉基)甲基]-1H-嘌呤-2,6-二酮(杂质C)和利格列汀及其他未知杂质均能达到很好的分离,且杂质A、杂质B、杂质C与利格列汀分别在0.59~5.91 μg·mL^-1(r=0.999 9),0.59~5.86 μg·mL^-1(r=0.999 8)、0.58~5.79 μg·mL^-1(r=0.999?5)和1.32~13.22 μg·mL^-1(r=0.999 7)内具有良好的线性关系。杂质A、杂质B、杂质C平均回收率(n=9)分别为99.12% (RSD=2.9%)、99.35%(RSD=2.4%)和98.52%(RSD=1.1%)。结论 本方法灵敏快速、准确、可靠,专属性强,可作为利格列汀的杂质检查。     

HPLC法测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠、安替比林和咖啡因的含量

目的建立HPLC法测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠、安替比林和咖啡因的含量。方法色谱柱:Agela TechnologiesC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:0.02mol.L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH 2.6)-乙腈-甲醇(70∶15∶15);检测波长:280nm;柱温:35℃;流速:1.0mL.min-1;进样量:20μL。结果水杨酸钠、安替比林和咖啡因线性范围分别为13.79～124.1(r=0.999 9),4.016～36.14(r=0.999 9)和2.078～18.70μg.mL-1(r=0.999 9);平均回收率分别为100.1%(RSD为0.5%),100.0%(RSD为0.5%)和100.5%(RSD为0.4%)。结论该方法灵敏、准确、快速,专属性强,可有效地控制复方柳安咖注射液中水杨酸钠、安替比林、咖啡因的含量。     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

HPLC 法测定贯叶金丝桃中芦丁和金丝桃苷的含量

目的：建立贯叶金丝桃中芦丁与金丝桃苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱仪,使用Diamonsil C18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-四氢呋喃-0.4%醋酸（1∶1∶18∶80）,流速为0.7 ml·min-1,检测波长为358 nm,柱温为30℃。结果：芦丁在0.206～1.236μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 9。金丝桃苷在0.144～0.864μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8;芦丁的平均加样回收率为98.57%,RSD为0.94%,金丝桃苷的平均加样回收率为98.57%,RSD为0.94%。结论：该方法简便快捷,准确度高。     

HPLC法测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量

目的：建立测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中氯沙坦钾、氢氯噻嗪含量的HPLC方法。方法：色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C8（200 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）-乙腈（70∶30）,流速为1.0 ml· min^-1,柱温为35℃,检测波长为271 nm,进样量为20μl。结果：氯沙坦钾的质量浓度在39.63~118.89μg · ml^-1（ r =0.9999）,氢氯噻嗪的质量浓度在9.47~28.41μg·m^l-1（r=0.9996）范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.4%（RSD=1.0%,n=9）,99.8%（RSD=0.9%,n=9）。结论：该方法简便、快速、准确,重复性好,适用于氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量测定。