柱前衍生化法测定丽江产玛咖中18种氨基酸含量

目的测定丽江产玛咖中必需氨基酸的含量。方法以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,与丽江产玛咖中18种氨基酸柱前衍生,用Waters 600高效液相色谱仪,菲罗门公司Symmetry C18色谱柱,以含1%N,N-二甲基甲酰胺的0.05mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH=6.4)及乙腈∶水(1∶1)进行梯度洗脱,检测波长为360nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果 18种氨基酸的线性回归方程r值为0.9995~1.0000(n=5),平均回收率为99.54%~101.84%,RSD值为0.38%~1.82%,n=6。结论本法快速、简便,结果准确。     

柱前衍生化HPLC法测定齿瓣石斛中总氨基酸的含量

目的:建立测定齿瓣石斛中总氨基酸含量的方法。方法:以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,与齿瓣石斛中氨基酸柱前衍生,采用高效液相色谱法测定其含量。色谱柱为SymmetryC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.05mol·L-1醋酸钠-醋酸缓冲液(pH6.4)-1%N,N-二甲基甲酰胺,流动相B为乙腈-水(1:1,V/V),梯度洗脱,检测波长为360nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:13种氨基酸的线性相关系数均>0.9990,平均加样回收率范围在99.34%～101.93%之间,RSD在0.54%～1.91%之间(n=6)。结论:本方法快速、简便、结果准确,可为齿瓣石斛的深入研究奠定基础。     

柱前衍生化HPLC法测定人纤维蛋白原中精氨酸的含量

目的：建立人纤维蛋白原中精氨酸的含量测定方法。方法：以丙氨酸为内标，2，4-二硝基氟苯（DN—FB）为柱前衍生刺，50％乙腈-0．05mol／L醋酸盐缓冲液（35：65）为流动相，紫外362nm处检测。结果：精氨酸在0.16～0．80mg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9998），平均空白加样回收率为102．4％，RSD为1.4％。结论：方法准确、简便，费用低，可用于人纤维蛋白原中精氨酸含量的控制。     

柱前衍生化HPLC测定人纤维蛋白粘合剂中盐酸精氨酸和亮氨酸的含量

目的:建立HPLC法测定人纤维蛋白粘合剂中盐酸精氨酸和亮氨酸的含量.方法:采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱,柱前衍生化,流动相A为50%乙腈,流动相B为醋酸盐缓冲液;检测波长362 nm;用外标法检测.结果:本色谱条件下2种氨基酸衍生物能良好地分离,衍生化试剂对氨基酸分析无干扰.平均回收率:盐酸精氨酸为102.8%,RSD为0.83%;亮氨酸为103.8%,RSD为0.92%.结论:本方法准确,方便,费用低,可用于人纤维蛋白粘合剂中2种氨基酸含量的控制.     

柱前衍生化HPLC测定人纤维蛋白粘合剂中盐酸精氨酸和亮氨酸的含量星

目的：建立HPLC法测定人纤维蛋白粘合剂中盐酸精氨酸和亮氨酸的含量。方法：采用Shim—pack CLC—ODS色谱柱,柱前衍生化,流动相A为50％乙腈,流动相B为醋酸盐缓冲液;检测波长362nm;用外标法检测。结果：本色谱条件下2种氨基酸衍生物能良好地分离,衍生化试剂对氨基酸分析无干扰。平均回收率：盐酸精氨酸为102．8％,RSD为0．83％;亮氨酸为103．8％,RSD为0．92％。结论：本方法准确,方便,费用低,可用于人纤维蛋白粘合剂中2种氨基酸含量的控制。     

高效液相色谱法测定田参氨基酸胶囊中三七皂甙R1的含量

采用高效液相色谱法测定田参氨基酸胶囊中三七皂甙Ｒ１的含量，结果在２５－４００μｇ／ｍｌ范围内，三七皂甙Ｒ１的含量与峰面积呈良好线性，平均回收率≥９６．７％。     

HPLC法测定复方α酮酸片中五种氨基酸的含量

目的建立复方α酮酸片中5种氨基酸的含量测定方法。方法以2,4-二硝基氟苯(FDNB)为衍生化试剂,将片剂中的氨基酸定量衍生化,衍生化条件为在碱性溶液中60℃暗处反应1 h,制得5种DNP-氨基酸。色谱柱为Luna C18(250 mm×4.6mm,5μm);以甲醇-醋酸盐缓冲液系统梯度洗脱;检测波长为360 nm。结果衍生化产物性质稳定;5种氨基酸在各自的浓度范围内线性关系良好(r>0.999 0);加样回收率为97.2%~102.8%,相对标准偏差均小于2.0%。结论该方法准确,简便,重现性好,专属性强,可用于该产品的质量控制。     

反相高效液相色谱-柱前衍生化法测定大青叶中氨基酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定大青叶中精氨酸和脯氨酸含量的方法。方法:采用2,4—二硝基氟苯柱前衍生化,将氨基酸在碱性条件下衍生后直接进样测定;色谱柱为KromasilC18,流动相为醋酸钠缓冲溶液(pH=6.4)-乙腈(850∶150),检测波长为360nm,外标法计算含量。结果:精氨酸和脯氨酸进样量分别在0.627μg～5.016μg(r=0.9996)、0.874μg～7.000μg(r=0.9995)范围内线性关系良好;平均回收率均为98.2%(RSD=2.3%、2.2%)。结论:本法简便、准确、可靠,适用于大青叶中氨基酸的含量测定。     

DTDPA-PITC联合柱前衍生化HPLC法同时测定复方氨基酸注射液中18种氨基酸的含量

目的:建立同时测定含有半胱氨酸或胱氨酸的复方氨基酸注射液中18种氨基酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以二硫代二丙酸(DTDPA)和异硫氰酸苯酯(PITC)联合作为柱前衍生化试剂。色谱柱为Kromasil C18,流动相[A为0.1 mol/L醋酸盐缓冲液(pH 5.38)-乙腈(93∶7,V/V)、B为乙腈-水(80∶20,V/V),采用梯度洗脱],检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为3μl,柱温为35Ⅴ。结果:18种氨基酸在各自测定浓度的20%¹80%的范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r≥0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.91%;平均回收率在95.7%180%的范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r≥0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.91%;平均回收率在95.7%⁹9.7%之间,RSD≤1.99%(n=9)。结论:该方法准确、高效,实现了同时对复方氨基酸注射液中半胱氨酸以及其他17种氨基酸的准确定量。     

三七中十八种游离氨基酸的柱前衍生化-HPLC法测定

建立了柱前衍生化-HPLC法同时测定三七中的18种游离氨基酸.以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,采用C18色谱柱,以乙腈-0.05 mol/L乙酸钠缓冲液为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm.结果显示三七根中的游离氨基酸以精氨酸、丙氨酸和脯氨酸为主,约占18种游离氨基酸总量的80%.18种氨基酸的平均回收率为96.5%～103.4%,RSD均小于3%.     

柱前衍生高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量

目的建立以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,高效液相色谱法(HPLC)测定复方氨基酸注射液(18AA)中各氨基酸含量的方法。方法采用Agilent HC-C 18色谱柱,乙腈-水(60∶40)为流动相A,乙腈-磷酸盐缓冲液(9∶91)流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长360 nm,柱温27℃。结果复方氨基酸注射液中各氨基酸分离度良好,线性相关系数均大于0.9989,平均回收率均在98%~102%之间,RSD%均小于2%。结论本方法可以用于复方氨基酸注射液(18AA)中氨基酸检测。     

柱前衍生化RP-HPLC测定芜菁子中的12种游离氨基酸

目的采用柱前衍生化PR-HPLC测定芜菁子中的游离氨基酸。探讨芜菁子的药用价值,挖掘新疆的芜菁子资源。方法采用水中超声提取异硫氰酸苯酯柱前衍生化后,用HPLC法测定芜菁子中的氨基酸。结果芜菁子中含有苏氨酸、缬氨酸、脯氨酸、蛋氨酸、甘氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、丙氨酸、胱氨酸、色氨酸、异亮氨酸等12种游离氨基酸,其中人体必须氨基酸7种,约占总游离氨基酸的65.7%,12种氨基酸在45 min内可很好地分离,平均回收率为92.7%~98.2%。结论所建方法不需专门的氨基酸分析仪,操作简便、灵敏度高、准确可靠。芜菁子中氨基酸的种类齐全,含量丰富,具开发价值。     

HPLC测定蒿甲醚胶丸的含量

目的建立蒿甲醚胶丸中蒿甲醚的含量测定方法。方法采用HPLC法,用PlatinumC18柱(Alltech,250mm×4.6mm,5μm),以水-乙腈(45∶55)为流动相,流速为1.0ml.min-1,用外标法定量,检测波长210nm。结果在5.5~33.0μg范围内,色谱峰面积与蒿甲醚浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.4%,RSD=0.3%(n=6)。结论所用方法简便、快速和准确,可用于蒿甲醚胶丸的质量控制。     

HPLC测定头孢地尼胶囊的含量

目的建立测定头孢地尼胶囊含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱用C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为0.029mol·L-1磷酸氢二铵溶液(磷酸调pH5.0)-乙腈(86∶14);流速0.5ml·min-1;柱温25℃;检测波长286nm;进样量20μl。结果头孢地尼在10～100μg·ml-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.19%,RSD=0.45%(n=3)。结论所用方法精密度、重复性和回收率良好,结果准确可靠。     

HPLC测定利福定胶囊的含量

目的　建立利福定胶囊的含量测定方法。方法　采用KromasilC18柱 (4 .6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ,以甲醇 - 0 0 5mol·L-1乙酸铵溶液为流动相 ,进样 2 0 μl,检测波长 2 5 4nm。 结果　利福定在 0 0 5～ 0 5 4mg·ml-1范围内 ,呈良好的线性关系 (r =0 9999) ,平均回收率为 10 0 6 6 % ,RSD =0 82 %。结论　方法准确可靠 ,可用于测定利福定胶囊的含量     

HPLC法测定降脂减肥片中二苯乙烯苷的含量

目的：测定降脂减肥片中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量。方法：采用高效液相色谱法。流动相乙腈-水(25：75),检测波长320nm,流速1ml/min,柱温40℃。结果：平均回收率99．24%,RSD1．09%。结论：本方法可用于降脂减肥片中二苯乙烯苷的测定。     

HPLC测定心可宁胶囊中原儿茶醛的含量

目的　采用高效液相色谱法测定心可宁胶囊中原儿茶醛的含量。方法　InertsilC1 8柱 (5 μm ,1 5 0mm× 4 .6mm) ;流动相为甲醇 - 0 .0 5mol·L-1 磷酸二氢钾缓冲液 (磷酸调pH 3.0 ) (2 0∶80 ) ;检测波长为 2 80nm。结果　原儿茶醛进样量在 0 .0 5 5 3～2 .2 1 30 μg范围内线性关系良好 (r=0 .9999) ;平均加样回收率为 99.7% (n =9) ;方法精密度RSD =0 .5 0 % (n =6 )。 结论　本方法操作简便、准确、重复性好 ,可作为该制剂中原儿茶醛的含量测定方法     

HPLC测定天麻头风灵软胶囊中天麻素的含量

目的测定天麻头风灵软胶囊中天麻素的含量。方法采用HPLC法,D iamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(2:98)为流动相,流速1.0 m l.m in-1,检测波长221 nm,柱温30℃,进样量5μl。结果天麻素峰与其相邻杂质峰能完全分离,在0.21~1.73 mg.m l-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9994)。结论该法简便、准确、专属性好,可作为天麻头风灵软胶囊中天麻素含量的测定方法。     

HPLC同时测定丹葛颈舒胶囊中的葛根素和芍药苷

目的 采用HPLC法测定丹葛颈舒胶囊中的葛根素和芍药苷.方法 色谱柱为Elite C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为水-甲醇-乙腈(76:12:12),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长250 nm,柱温30 ℃.结果 葛根素和芍药苷的线性范围分别为0.51～2.56 μg(r=0.9999)、0.30～1.50 μg(r=0.9997);平均回收率分别为99.3%(RSD=0.94%,n=6)、100.2%(RSD=0.97%,n=6).结论 所建方法快速、简便、准确、重复性好,可用作丹葛颈舒胶囊的质量控制.