RP-HPLC法测定人血浆中丙泊酚的浓度

目的:建立测定人血浆中丙泊酚浓度的方法。方法:血浆样品经6%高氯酸乙腈溶液沉淀蛋白后采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器法进样测定,色谱柱为Kromasil C184.0),流速1.0 mL·min-1流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(70∶30,磷酸调pH值至4.0),流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温为室温,内标为麝香草酚,进样量20μL。结果:丙泊酚血药浓度在0.1～15μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.1μg·mL-1;平均提取回收率为88.07%～92.08%,平均方法回收率为99.07%～100.31%;日内、日间RSD分别为5.50%～6.60%、4.12%～10.90%。结论:本方法准确、灵敏、快速,可用于丙泊酚的血药浓度监测及临床药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中帕罗西汀的浓度

目的:建立测定人血浆中帕罗西汀浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定,色谱柱为Phenomenex Gemini C18,流动相为0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH3.5)-乙腈(62.5:37.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为205nm,柱温为35℃。结果:帕罗西汀血药浓度在0.00781～0.5μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),最低定量限为0.2μg·mL-1;日内、日间RSD分别为3.2%～6.4%、4.5%～8.6%;萃取回收率>54%,方法回收率>97%。结论:本方法快速、简便、灵敏、准确,可用于帕罗西汀体内药动学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中卡马西平浓度

目的 建立反相高效液相色谱法测定人血浆中卡马西平浓度的方法.方法 以Agilent TC-C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol·L-1醋酸铵-乙腈-甲醇(20∶15∶65 V/V/V);流速:0.8mL·min-1;检测柱温:35℃;检测波长:285nm.灵敏度为0.01AUFS.以乙酸乙酯和二氯甲烷 (80∶20 V/V)为提取剂.结果 卡马西平的低、中、高(2.0,8.0,48.0μg·mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为101.1%,100.6%,99.89%,提取回收率分别为81.91%,85.02%,88.53%;日内、日间相对标准偏差(RSD)均低于10%(n=5);分析方法的检测限0.5μg·mL-1;线性范围为1.0~64.0μg·mL-1.线性方程:Y=12.512X+1.46,相关系数r=0.9991(n=8).结论 该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于卡马西平临床血药浓度监测和药动学研究.     

RP-HPLC法测定人血浆中米氮平的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中米氮平浓度的方法。方法:色谱柱为KromasilC18,流动相为甲醇-水-1mol·L-1乙酸铵-5mol·L-1氨水(900:100:10:3),流速为1.0mL·min-1,内标为盐酸普萘洛尔,柱温为室温,检测波长为294nm。结果:米氮平血药浓度在20.0～500.0μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9990);平均回收率为98.56%,日内、日间RSD分别为3.42%～4.87%、4.25%～5.88%。结论:本方法操作简便、回收率高、精密度好,可用于米氮平的治疗药物监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中的烟酸

目的:建立用高效液相色谱法测定烟酸血药浓度的方法。方法:用乙腈沉淀蛋白,氯仿抽提血浆中的脂溶性杂质,离心后取上清液进行高效液相色谱分析。色谱柱为Diamonsil-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-醋酸铵缓冲液(0.1 mol·L-1,用醋酸调pH至6.5,内含1 mmol·L-1的磷酸四丁基铵)(15:85),流速为2 mL·min-1,柱温:50℃,检测波长为261 nm。结果:该方法在0.1-32μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998,n=7)。高、中、低3种浓度的日内、日间RSD)均小于8％,方法绝对回收率在102.6％-106.5％之间。结论:本方法简便、定量准确,适用于烟酸人体药代动力学和生物利用度研究。     

HPLC法测定癫痫患儿血浆中拉莫三嗪的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定癫痫患儿血浆中拉莫三嗪浓度的方法。方法:采用外标法,以甲醇沉淀法处理血样后进样测定,色谱柱为Intersil ODS-3,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(30∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为225nm,柱温为27℃。结果:拉莫三嗪血药浓度在0.8～40μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为0.5μg·mL-1;平均回收率为(99.35±3.93)%,日内、日间RSD均<5%。20例癫痫患儿拉莫三嗪血药浓度的范围为1.3～15.4μg·mL-1,中位数为4.7μg·mL-1。患儿血浆中拉莫三嗪的血药浓度随年龄的减小,波动范围明显增大。结论:该方法灵敏、准确、简便、快速,适用于拉莫三嗪的血药浓度监测及其药动学研究。年龄越小的患儿,越需要对拉莫三嗪进行血药浓度监测。     

HPLC法测定人血浆中多西紫杉醇浓度

目的:建立测定人血浆中多西紫杉醇浓度的方法。方法:使用外标法,血浆样品经乙腈提取,振荡离心,过滤离心后进样以高效液相色谱法测定,色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm,柱温为室温,灵敏度为2.0AUFS,进样量为10μL。结果:多西紫杉醇血药浓度在0.167～3.333μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9952),检测下限为0.167μg·mL-1;提取回收率在84.7%～87.5%之间,日内、日间RSD均<10%。结论:本方法简便、准确、快速,适用于多西紫杉醇血药浓度监测。     

HPLC法测定人血浆中阿托伐他汀的浓度及其药动学研究

目的:建立测定人血浆中阿托伐他汀片浓度的方法并考察其药动学。方法:选择20名男性健康志愿受试者,口服阿托伐他汀片10mg,采用高效液相色谱法测定血药浓度,计算药动学参数。结果:阿托伐他汀血药浓度在0.1～12.5μg·mL-1范围内线性关系良好,日内、日间RSD均<9%,方法回收率为89.00%～103.00%;阿托伐他汀的主要药动学参数为:t1/2(14.40±7.10)h,tmax(1.50±0.70)h,cmax(6.10±3.40)μg·L-1,AUC0～48h(50.60±43.60)μg·h·L-1,AUC0～∞(56.70±42.50)μg·h·L-1,MRT0～48h(3.68±0.75)h,MRT(3.82±0.71)h。结论:本方法适用于阿托伐他汀人体药动学的研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中那格列奈的含量

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中那格列奈含量。方法:使用固相C18提取柱,将那格列奈和双氯芬酸钠(内标)从血浆中提取,在ODS 5μm,4.6mm×150mm柱上,以流动相0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(16:10;用1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH 6.3)进行分离,流速1 mL·min-1,210nm波长检测。结果:血药浓度线性范围0.05-20μg·mL-1(r=0.9996),血浆中最低检测浓度0.05 μg·mL-1,萃取回收率在82.4％-92.2％,相对回收率98.4％-99.7％,日内及日间RSD分别为4.3％-8.2％和4.0％-8.6％。结论:本法简便、准确,精密度高,重现性好,可应用于那格列奈人体药代动力学研究和生物等效性研究。     

RP-HPLC法测定细胞内三磷酸阿糖胞苷浓度

目的:建立一种简单、快速测定细胞内三磷酸阿糖胞苷浓度的反相高效液相色谱法。方法:自全血中分离单个核细胞,离心后进样检测。其中,色谱柱为SymmetryC18,流动相为0.1mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液加0.01mol·L-1的四丁基硫酸氢铵(pH2.7),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为278nm。结果:三磷酸阿糖胞苷检测浓度在0.35～9.12μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9986),检测限为0.35μg·mL-1;低、中、高浓度的回收率、日内及日间精密度均符合生物样本测定方法学要求。结论:本法简便、快速、稳定、重现性好,适用于细胞内三磷酸阿糖胞苷浓度的监测。     

HPLC法测定洛伐他汀烟酸缓释片中烟酸的含量

目的:建立测定洛伐他汀烟酸缓释片中烟酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZorbaxC8柱,流动相为乙腈-甲醇-0.01mol.L-1己烷磺酸钠-冰醋酸(4:6:89:1),流速为1.0mL.min-1,检测波长为263nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:烟酸检测浓度在20.12～100.6μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.71%,RSD=0.43%(n=9)。结论:本方法操作简便、结果准确,可用于该制剂中烟酸的定量分析及制剂质量控制。     

RP-HPLC法同时测定大鼠血浆中的紫杉醇与汉防己甲素

目的:建立同时测定大鼠血浆中紫杉醇、汉防己甲素的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。取血浆200μL,以利血平为内标,利用乙醚提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解,进样20μL。色谱柱为Platisisl ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.01mo·lL-1K2HPO4(30∶40∶30,磷酸调节pH值至4.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为227nm。结果:紫杉醇、汉防己甲素检测浓度分别在0.02～20μg·mL-1和0.02～5μg·mL-1(r分别为0.9990、0.9993)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系。紫杉醇和汉防己甲素低、中、高浓度的方法回收率分别为100.5%～104.0%和101.0%～104.8%,提取回收率分别为84.7%～93.8%和70.8%～86.0%;日内、日间精密度均<10%。结论:本方法专属性强、操作简单、结果准确,可用于紫杉醇和汉防己甲素在大鼠体内的药动学研究。     

离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量

目的:建立以离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量。方法:采用色谱柱Symmetry ShieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm),保护柱为Symmetry C18(3.9 mm×20 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.02 mol.L-1四丁基硫酸氢铵,用KOH调pH2.7)(5∶95)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为220 nm,柱温为40℃。结果:本方法最低检测浓度为5μg.mL-1,尿中草酸高浓度线性范围为67.5～2 160μg.mL-1(r2=0.999 8),低浓度线性范围为6.75～216μg.mL-1(r2=0.997 8),提取回收率>75%,相对回收率为89.2%～105.3%,日内和日间RSD均≤10.2%。结论:本方法简单快速、回收率高、精密度良好,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。     

异莲心碱在大鼠体内的药动学研究

目的:探讨异莲心碱在大鼠体内的药动学特性。方法:采用反相高效液相色谱法测定大鼠给予异莲心碱后血药浓度的变化。色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流动相为甲醇-乙腈-0.05 mol·L-1KH2PO4(22∶38∶40)(三乙胺调pH值至7.5),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm。结果:线性回归方程为A=63.043c+3.937(r=0.999 8),异莲心碱检测浓度在0.50～40.00μg·mL-1范围内与其峰面积比值呈良好线性关系,最低检测浓度为0.10μg·mL-1,日内和日间精密度RSD均<4.10%,低、中、高浓度下样品的回收率均>91.20%。结论:本方法具有快速、简便、准确等优点,适用于异莲心碱在大鼠体内的药动学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中奥卡西平浓度及其药动学研究

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中奥卡西平浓度的方法,并研究其药动学。方法:血样经二氯甲烷提取并速浓采缩用后流进样量分时析间,程色序谱,柱紫为外检Hy测pe波rsi长lC为18,2流57动n相m,为柱甲温醇为-205.1℃m,o固l·L定-进1醋样酸量铵为溶5液0(μ用L,H内3P标O为4调地p西H值泮至。约另4以.8)3p-9三7软乙件胺(计60算∶480名∶0受.1)试,流者清晨空腹单剂量口服奥卡西平胶囊300mg后的平均药动学参数。结果:奥卡西平血药浓度在0.0351～2.245μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),最低定量浓度0.0351μg·mL-1;方法回收率为93.48%～107.29%;日内RSD为1.17%～7.54%,日间RSD为5.88%～10.32%。t1/2Ke为(16.93±5.80)h,tma(x5.88±3.00)h,Cma(x0.56±0.38)μg·mL-1,AUC0～48为(12.11±5.76)ng·h·mL-1。结论:本方法灵敏、准确,可用于奥卡西平的临床血药浓度测定及药动学研究。     

HPLC法同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮的浓度

目的:建立同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮浓度的高效液相色谱法。方法:采用MERCKPurospherC18色谱柱,0.02mo·lL-1醋酸盐缓冲液(pH=3.6)-乙腈(60∶40)为流动相,检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,进样量为40μL。结果:厄贝沙坦和吡格列酮检测浓度的线性范围分别为0.1～12μg·mL-1(r=0.9997)、0.1～12μg·mL-1(r=0.9998),萃取回收率大于75%,方法回收率大于90%,日内RSD小于4.4%,日间RSD小于8.1%。结论:该方法准确、灵敏、快速,可用于同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮的浓度。     

HPLC法测定脐带血中头孢美唑钠浓度及其在剖宫产产妇中的预防用药研究

目的:建立测定脐带血中头孢美唑钠浓度的方法,并探索头孢美唑钠作为剖宫产术前预防感染的抗生素通过胎盘的情况。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为0.026 mol·L-1醋酸铵(pH 6.0)-甲醇(85∶15),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为273 nm。选择11例健康的剖宫产产妇,术前静脉滴注头孢美唑钠2 g,于给药后不同时间点取脐带血,用HPLC法测定其浓度。结果:头孢美唑钠血药浓度在2.5～1 000μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 4);方法平均回收率为89.6%～106.0%;日内、日间RSD均<6%。开始静脉滴注头孢美唑钠后10 min～4 h内所取脐带血,浓度范围为3.81～25.52μg·mL-1。结论:本方法简便、准确、快速、稳定性好,为头孢美唑钠临床应用及药动学研究提供了理论依据。