HPLC-MS法测定人血浆中米氮平的浓度

目的 :建立一种用高效液相色谱 -电喷雾离子化质谱 (HPLC -MS)联用技术测定米氮平血药浓度的方法。方法 :以0 0 1mol·L-1乙酸铵水溶液∶甲醇 (2 7∶73,V/V)为流动相 ,盐酸地尔硫 艹卓 为内标 ,血浆样品经乙酸乙酯萃取后上样 ,经C18柱分离后 ,以质谱为检测器 ,采用选择性离子检测 (SIM)测定人体血浆中米氮平的浓度。结果 :米氮平的线性范围 0 2 0～ 15 0 μg·L-1(r=0 9995 ) ,平均相对回收率在 90 %～ 110 %之间 ,日内和日间RSD均 <5 % ,米氮平的最低定量限为 0 2 0 μg·L-1,提取回收率 >85 %。结论 :该方法快速、准确、灵敏 ,可用于米氮平的药动学研究     

RP-HPLC法测定人血清中米氮平浓度

目的:建立测定人血清中米氮平浓度的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为IntersilODS-SP,流动相为乙腈-0.01mo·lL-1乙酸铵(30∶70),流速为1.0mL·min-1,激发波长为290nm,发射波长为350nm,内标为美托洛尔。结果:米氮平血药浓度在1.852～900μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9991),最低检测浓度为1.852μg·L-1。平均相对回收率为94.8%～104.0%,提取回收率为97.8%～106.3%,日内RSD<13%,日间RSD<8%。结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,可用于米氮平临床血药浓度监测及药动学研究。     

氨苄西林胶囊的高效液相色谱法测定

采用YMC-ODS-AQ柱,流动相为水-乙腈-1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-1 mol·L-1醋酸溶液(862:130:7:1),检测波长为254 nm.结果表明线性范围在0.2～2.0 mg·ml-1(r＝0.9997),平均回收率为99.8%,RSD为0.54%.该方法简便,结果准确,适用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱-电化学法同时测定多巴丝肼片中2组分含量

目的 :建立高效液相色谱电化学法同时测定多巴丝肼片中左旋多巴 (levodopa,LD)和苄丝肼 (benserazin ,BSZ)的含量。方法 :色谱柱 :SpherisorbODS 2 5 0mm× 4 .0mm柱温 :18℃ ,流动相 :醋酸盐缓冲液 (含柠檬酸 0 .0 3mol·L-1,氢氧化钠0 .0 7mol·L-1,乙酸钠 0 .0 5mol·L-1,用冰醋酸调节 pH至 4 .6 )。流速 :0 .9mL·min-1。电化学检测器 (ECD)。结果 :LD、BSZ的线性范围分别为 0 .2 5～ 10mg·L-1和 0 .0 6 2 5～ 2 .5mg·L-1。LD的回收率为 99.4 %～ 10 2 .4 % ,BSZ回收率为 98.3%～10 1.6 % ,RSD <5 % (n =5 )。LD和BSZ的最低检测浓度分别为 0 .378μg·L-1和 0 .12 4 μg·L-1(S/N >3)。结论 :本法较简便、准确、灵敏度高 ,重现性好     

HPLC-荧光法测定肾移植患者血浆中霉酚酸的浓度

目的:建立以高效液相色谱-荧光法测定肾移植患者血浆中霉酚酸浓度的方法。方法:样品用5%硫酸锌的甲醇饱和溶液沉淀蛋白后,取上清液进样20μL进行测定,色谱柱为Zorbax Eclipse XDBC18,流动相为乙腈-甲醇-0.2mol·L-1甘氨酸缓冲液(pH9.0)=18∶2∶80,柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1,激发波长(EX)为342nm,发射波长(EM)为425nm。结果:霉酚酸血药浓度在0.5～40mg·L-1范围内线性关系良好,最低定量限为0.5mg·L-1;方法回收率为98.23%～101.00%,萃取回收率为91.56%～94.46%,日内、日间RSD分别为0.64%～3.22%和5.12%～6.10%。结论:本方法灵敏、快速、准确、方便,可用于霉酚酸的血药浓度测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢羟氨苄浓度

用乙腈 -1mol·L- 1盐酸 ( 95∶ 5 )混合沉淀血浆蛋白 ,在 Spherisorb C18柱上 ,以 0 .0 15 mol·L- 1醋酸钠溶液 -甲醇 ( 94∶ 6 )为流动相进行分离 ,于 2 30 mm检测。结果表明 :线性范围为 1.0～ 6 4μg· m L- 1 ,加样回收率为 97.0 %～ 10 0 .2 % ,日内 RSD为 0 .89%～ 2 .2 4% ,日间 RSD为1.72 %～ 4.6 0 %。本法简便 ,准确 ,重现性好 ,可用于患者临床血药浓度检测     

高效液相色谱法测定米氮平片中米氮平的含量

目的 　建立测定米氮平片中米氮平含量的反相高效液相色谱法。方法 　以美国迪马公司钻石 C1 8反相柱 ( 2 5 0 mm× 4.6mm,5 μm)为色谱柱 ,流动相为甲醇 -超纯水 ( 90∶ 10 ,V/V) ,流速为 0 .8m L· min- 1 ,检测波长 2 94nm,柱温 40℃ ,进样量为 5μL。考察了流动相不同配比对米氮平色谱行为的影响。 结果 　米氮平与片剂辅料及其杂质可完全分离 ;分析方法的定量测定下限为 0 .2 μg· m L- 1 ,线性范围 :1.0～ 10 0 .0 μg·m L- 1 ,回归方程为 C=1.85× 10 -1F+9.65× 10 - 1 ,r=0 .9995 ( n=9) ,平均回收率为 95 .0 5 %,RSD=0 .88%。结论 　该方法灵敏、准确、简单、快速 ,可用于米氮平片的含量测定     

高效液相色谱法测定进口盐酸多西环素胶囊的含量

目的 　拟订进口盐酸多西环素胶囊含量测定方法。 方法 　色谱柱 :用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 (p H值适用范围应大于 8) ;流动相 :0 .0 5 mol· L- 1 草酸铵溶液 -二甲基甲酰胺 -0 .2 mol· L- 1 磷酸氢二铵溶液 (65 :3 0 :5 )用氨试液调节 p H值为 8.0 ;柱温 2 5℃ ;检测波长2 80 nm。结果 　对照品溶液在 0 .12 82 mg· m L- 1 ～ 0 .5 13 0 mg· m L- 1 范围内线性良好 ,相关系数 r=0 .9994(n=7) ;平均回收率为 10 2 .4% (n=5 ,RSD为 0 .8% )     

高效液相色谱法测定土霉素及其盐酸盐的含量和有关物质

目的 :采用高效液相色谱法测定土霉素的含量及有关物质。方法 :SGEW5C18-AR柱为分析柱 ,流动相为 0 0 5mol·L-1草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 2mol·L-1磷酸氢二铵 (75∶2 0∶5 ) ,用氨试液调节pH至 8 0± 0 2 ,柱温 35℃ ,流速 0 8mL·min-1,检测波长 2 80nm ,峰面积外标法。结果 :土霉素在 5～ 90 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,r=0 9994,平均回收率为 10 0 1% (n =7) ,RSD =0 87% (n =7)。结论 :本方法简便 ,快速 ,结果准确 ,可靠 ,重现性好。     

RP-HPLC法测定人血浆中米氮平的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中米氮平浓度的方法。方法:色谱柱为美国DiamonsilC18,流动相为甲醇-0.3%正丁胺溶液(80∶20),流速为1.0mL·min-1,检测波长为292nm。结果:米氮平血药浓度在0.1～20.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为0.05μg·mL-1;相对回收率为95.74%～98.91%,绝对回收率为90.44%～91.81%;日内、日间RSD均<2%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于米氮平临床药动学研究与不良反应监测。     

RP-HPLC法测定人血清中拉莫三嗪的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血清中拉莫三嗪浓度的方法。方法:色谱柱为KromasilC18,流动相为甲醇∶乙腈∶0.03mo·lL-1醋酸铵(乙酸调pH值至3.5±0.1)=12∶12∶27;流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,检测波长为310nm,进样量为20μL。结果:拉莫三嗪血药浓度在0.5～30.0mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9986);方法回收率为99.00%～102.00%;日内、日间RSD分别为1.66%～2.50%、2.18%～2.98%。结论:本方法操作简便、快速、灵敏、重复性好、回收率及精密度高,可用于拉莫三嗪的治疗药物监测。     

RP-HPLC法测定人血浆中丙泊酚的浓度

目的:建立测定人血浆中丙泊酚浓度的方法。方法:血浆样品经6%高氯酸乙腈溶液沉淀蛋白后采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器法进样测定,色谱柱为Kromasil C184.0),流速1.0 mL·min-1流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(70∶30,磷酸调pH值至4.0),流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温为室温,内标为麝香草酚,进样量20μL。结果:丙泊酚血药浓度在0.1～15μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.1μg·mL-1;平均提取回收率为88.07%～92.08%,平均方法回收率为99.07%～100.31%;日内、日间RSD分别为5.50%～6.60%、4.12%～10.90%。结论:本方法准确、灵敏、快速,可用于丙泊酚的血药浓度监测及临床药动学研究。     

HPLC法测定自发性高血压大鼠血浆中去甲肾上腺素的含量

目的:建立高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法测定自发性高血压大鼠(SHR)血浆中去甲肾上腺素(NA)的含量。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-0.15mo·lL-1磷酸二氢钾缓冲液(1∶9,V/V,pH6.0),检测波长为280nm,柱温为室温,流速为1.0mL·min-1。结果:NA检测浓度线性范围为0.5～40μg·L-1(r=0.9999),最低检测浓度为0.05μg·L-1,平均回收率为97.49%,RSD小于3.81%。结论:本方法线性、精密度、回收率良好,灵敏度高,操作简便,可用于NA的药动学及相关研究。     

琥乙红霉素片含量测定方法的改进

目的:改进琥乙红霉素片剂含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Waters XBridgeTM Shied C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱;0.067 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调节pH至6.5)-乙睛(65:35)为流动相;检测波长210 nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温为20℃.结果:红霉素A在39.83～139.41 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.6%(RSD=0.9%,n=9),检测限为1.19 μg,定量限为3.58 μg.将该法测定结果与效价法测定的含量进行比较,结果基本一致.结论:该方法更简便、准确,重复性好.     

离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量

目的:建立以离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量。方法:采用色谱柱Symmetry ShieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm),保护柱为Symmetry C18(3.9 mm×20 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.02 mol.L-1四丁基硫酸氢铵,用KOH调pH2.7)(5∶95)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为220 nm,柱温为40℃。结果:本方法最低检测浓度为5μg.mL-1,尿中草酸高浓度线性范围为67.5～2 160μg.mL-1(r2=0.999 8),低浓度线性范围为6.75～216μg.mL-1(r2=0.997 8),提取回收率>75%,相对回收率为89.2%～105.3%,日内和日间RSD均≤10.2%。结论:本方法简单快速、回收率高、精密度良好,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。     

UPLC-MS/MS测定延时类保健品中三种局麻药的含量

目的 建立一种测定延时类保健品中三种局麻药含量的超高效液相-质谱联用方法。方法 采用Waters BEH C18（50 mm？2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,流动相为含0.1%乙酸的0.02 mol.L-1乙酸铵溶液-乙腈（72：28）,流速为0.2 mL.min-1,柱温为35℃;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式（正离子）。结果 三种局麻药在20 μg.L-1～200μg.L-1内线性关系良好,r值为0.9988～0.9998之间,平均回收率为98.2%～101.2%之间,分析方法的定量下限为0.5μg.L-1,检测限为0.1μg.L-1。结论 该方法分析速度快,灵敏度高,结果准确可靠,适用于延时类保健品中局麻药的测定,为打击保健品非法添加提供了有力的技术手段。     

RP-HPLC法测定人血浆中烟酸的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中烟酸浓度的方法。方法:以咖啡因为内标,血浆样品用10%硫酸锌沉淀后进行分析,色谱柱为DiamonsilTM C18,流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾(内含0.01mol·L-1四丁基溴化铵,pH6.5)=15:85,流速为1.0mL·min-1,检测波长为262nm,柱温为40℃。结果:烟酸血药浓度在0.2～20.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测浓度为0.1μg·mL-1;低、中、高浓度的回收率在93.27%～102.65%之间,日内、日间RSD均<8%。结论:本方法准确、灵敏、重复性好,且不受他汀类药物的干扰,能为烟酸,尤其临床上与他汀类药物联合应用时的血药浓度监测及人体药动学研究提供检测手段。     

HPLC法测定畲药老虎吊中齐墩果酸的含量

目的：建立HPLC法测定畲药老虎吊中齐墩果酸的含量。方法：色谱柱为Waters XBridge C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1 mol·L^-1乙酸铵溶液（83∶17）;流速为1.0 ml·min^-1;柱温为20℃;检测波长为210 nm;进样量为10μl。结果：老虎吊中齐墩果酸与其他组分分离良好,线性范围为72.52-725.2μg·ml^-1（r=1.000 0）;平均加样回收率为98.05%（RSD=1.89%,n=6）。结论：该方法简便易行、准确、重复性好,可用于畲药老虎吊中齐墩果酸的含量测定。     

HPLC法测定人血浆中氯雷他定的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中氯雷他定浓度的方法。方法:色谱柱为KromasilC18柱,流动相为乙腈-标水为-0地.5西mo泮l·。L-结1磷果酸:氯氢雷二他钾定-磷血酸药(浓52度:4在3:05.5:～0.11)0,0流μg速·L为-11范.0围m内L·线mi性n-关1,系紫良外好检(测r波=长0.9为99237)5,n最m,低进检样测量浓为度2为0μ0L.5,柱μg·温L为-1室;方温法,内回收率为99.71%～102.41%;提取回收率为80.72%～83.78%;日内、日间RSD均<11%。结论:本方法适用于氯雷他定制剂的药动学及生物利用度研究。     

HPLC法测定注射用替加环素含量及有关物质

目的建立注射用替加环素含量测定及有关物质检查法。方法采用Phenomenex Gemini C18柱,0．1mol·L-1磷酸氢二铵溶液-三乙胺-甲醇（50：1：49）[用磷酸调节pH值至6．3]为流动相,流速1．0ml·min-1,柱温30℃,检测波长248nm。结果替加环素在1．07—3．21μg范围内,线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率99．60％,RSD为0．9％。结论方法可用于替加环素含量测定及有关物质,方法简便,结果准确可靠。