川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的含量测定

目的:建立川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用DiamonsilTM C18 5μm, 4．6 mm×250 mm色谱柱,流动相A[乙腈-四氢呋喃(25:15)]-流动相B[0．1 mol·L-1醋酸铵(1000 mL含冰醋酸 0．5 mL)]梯度洗脱,流速:0．8 mL·min-1,检测波长:235 nm。结果:乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱分离良好,各成分浓度与HPLC峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:乌头碱0．01-0．36(r=0．9996),0．32 -5．16μg(r=0．9999);次乌头碱0．01-1．06(r=0．9999),0．05-1．32 μg(r=0．9999),1．29-20．60μg(r=0．9999);新乌头碱0．22-3．59μg(r=0．9999);苯甲酰新乌头碱0．02-0．10(r=0．9997),0．13-2．04μg(r=0．9998);苯甲酰次乌头碱 0．02-0．12(r=0．9996),0．15-2．41μg(r=0．9999)。平均回收率分别为105．0％(RSD=4．4％),104．9％(RSD=1．8％), 100．4％(RSD=3．0％);107．6％(RSD=3．3％),104．2％(RSD=1．5％),102．9％(RSD=1．9％);112．2％(RSD=3．2％), 106．3％(RSD=1．5％),103．5％(RSD=2．3％);104．1％(RSD=2．2％);100．8％(RSD=2．9％)。结论:建立的HPLC法专属,准确,耐用性良好。采用本法测定了23批不同产地及不同炮制方法得到的川乌和制川乌药材中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱的含量,为川乌及饮片质量标准的建立提供了依据。     

不同炮制方法对川乌双酯型生物碱含量的影响

摘要：目的 研究炮制方法对川乌双酯型生物碱含量的影响。     

不同炮制方法对川乌双酯型生物碱含量的影响

目的 研究炮制方法对川乌双酯型生物碱含量的影响。方法将生川乌分别通过药典法、黑豆法和米醋法进行炮制,以RP—HPLC结合梯度洗脱的色谱方法为检测手段,比较分析不同川乌炮制方法对双酯型生物碱（主要为乌头碱、次乌头碱）含量的影响。结果3种炮制方法均可显著降低生川乌中乌头碱、次乌头碱的含量。所建立的色谱方法可定量分析炮制品中双酯型生物碱。结论不同炮制方法对生川乌均能起到减毒作用。     

川乌、附片中乌头类生物碱含量测定方法的比较研究

本文研究了采用提取容量法，离子对萃取一分光光度法，改变异羟肟酸铁比色法和高效液想象以谱法，分别测定川乌、附片中生物碱含量，评价各法在药品质量控制方面的适用性。     

制川乌不同煎煮时间对心衰大鼠血流动力学的影响

摘 要 目的：考察制川乌不同煎煮时间的水煎液对大鼠血流动力学的影响。 方法: 取制川乌适量分别煎煮30 min、60 min和90 min成不同煎煮时间的川乌水煎液,取大鼠72只,随机分为6组,分别为空白组、模型组、30 min水煎液、60 min水煎液、90 min水煎液和对照组,各水煎液组均经十二指肠给予相应的制川乌水煎液,给药7d后,以微量注射泵经大鼠右颈静脉恒速注射1%戊巴比妥钠注射液7.2 ml·h-1建立大鼠心衰模型,连续记录各组动物造模前,造模后和给药后5,15,30,45,60 min左心室最大上升速率（+LVdp/dtmax）、最大下降速率（－LVdp/dtmax）、收缩压（LVSP）、发展压（LVDP）、心率(HR)变化、等容收缩时间（IT）等功能各项指标。 结果: 造模后,与正常组相比,模型组与各给药组LVSP、+LVdp/dtmax、 LVdp/dtmax、LVDP、HR明显下降(P<0.01),IT明显延长(P<0.01)。经十二指肠给药后,与模型组相比,不同煎煮时间的制川乌水煎液给药组和对照组+LVdp/dtmax、－LVdp/dtmax、LVSP、LVDP、HR显著上升且IT显著缩短(P<0.05或P<0.01),同时随着煎煮时间延长,+LVdp/dtmax、－LVdp/dtmax、LVSP、LVDP、HR上升幅度增大,IT缩短幅度增大;与对照组相比,随着煎煮时间的延长,各给药组指标增减幅度越相近,其中90 min水煎液与对照组相比差异无统计学意义(P>0.05)。结论: 不同煎煮时间的制川乌水煎液具有改善心衰大鼠血流动力学的强心作用,强心作用随着煎煮时间延长而增强。煎煮90 min时与对照组无明显差异,初步确定煎煮控制在90 min为宜。     

制川乌HPLC特征图谱研究和6种酯型生物碱的含量测定

目的:采用高效液相色谱建立制川乌的特征图谱,并同时测定6种酯型生物碱的含量。方法:以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱为对照,采用Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.04 mol.L-1醋酸铵溶液(氨溶液调pH=10.0)梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长235 nm进行试验,用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004AB处理分析。结果:不同来源的制川乌特征图谱相似度高,但乌头碱、次乌头碱、新乌头碱含量差异较大。生川乌与制川乌特征图谱比较,相似度小于0.3。结论:制川乌特征图谱专属性强,可结合6种酯型生物碱的含量测定全面控制制川乌的质量,为规范川乌的炮制工艺,合理、安全地使用制川乌提供科学依据。     

川乌,草乌,附子及其复方制剂中乌头类生物碱的含量测定研究概况

综述了近年来国内外川乌、草乌、附子及其复方制剂中乌头类生物碱含量测定研究概况。     

不同煎煮时间对熟附子生物碱的影响

目的 通过测定熟附子不同煎煮时间的生物碱含量,确定最佳的煎煮时间,为规范化的煎煮工艺提供参考.方法 采用HPLC和UV方法分别测定熟附子煎煮液中6种生物碱和总生物碱的含量,并以此含量为指标综合评价其煎煮工艺.结果 熟附子主要含有单酯型生物碱和微量的双酯型生物碱,煎煮0.5h后,3种双酯型生物碱完全消失,而煎煮1h...     

不同煎煮时间对熟附子生物碱的影响

目的通过测定熟附子不同煎煮时间的生物碱含量,确定最佳的煎煮时间,为规范化的煎煮工艺提供参考。方法采用HPLC和UV方法分别测定熟附子煎煮液中6种生物碱和总生物碱的含量,并以此含量为指标综合评价其煎煮工艺。结果熟附子主要含有单酯型生物碱和微量的双酯型生物碱,煎煮0.5 h后,3种双酯型生物碱完全消失,而煎煮1 h后,总单酯型生物碱和总生物碱均达到了峰值,分别为:2.900 1 mg/g和4.832 0 mg/g,随着煎煮时间的延长,单酯型生物碱和总生物碱的含量均逐渐下降。结论熟附子的最佳煎煮时间为1 h。     

川乌生物碱类成分致心脏毒性的网络分析与机制预测

目的运用网络毒理学和分子对接预测川乌生物碱类成分心脏毒性的作用靶点和机制,为其安全用药提供理论指导。方法检索川乌中有毒生物碱类成分,利用SwissTarget数据库收集成分靶点,用Cytoscape软件构建成分-靶点网络;利用比较毒物遗传学数据库预测心脏毒性靶点,筛选重合靶点作为川乌潜在的心脏毒性靶点,通过STRING数据库构建蛋白-蛋白相互作用网络。通过Metascape数据库进行KEGG通路和GO功能富集分析预测其作用机制。采用AutoDock Vina软件探索关键蛋白与川乌毒性候选成分的亲和力以及结合方式。结果从川乌中共筛选出26个有毒生物碱类成分,涉及33个心脏毒性靶点。基因本体分析和京都基因和基因组百科全书信号通路富集分析结果表明,靶点主要是通过血液循环、跨膜转运参与心脏血液供应和内环境稳态的调节,CHRM2、MAPK14、AGTR2、PARP1等靶点通过调节多种信号通路影响心脏的代谢、发育和形态,进而产生心脏毒性。分子对接结果显示,多数川乌毒性生物碱类成分通过氢键、疏水作用和Pi-Pi键等形式与心脏毒性靶点有强烈的结合活性。结论通过川乌生物碱类成分作用于多个靶点和通路产生心...     

不同样品制备方法对RP-HPLC法测定附子生物碱含量的影响

目的:比较附子不同的样品制备方法,优化附子中3种生物碱的分离条件。方法:采用反相高效液相色谱法测定附子中生物碱的含量,色谱柱为Zorbax extend-C1(8150mm×4.6mm,5μm)。比较采用不同方法制备的样品中生物碱含量的差异。结果:乙醚超声提取的方法最优;分离条件:流动相为乙腈-0.1%乙二胺,梯度洗脱,流速为lmL·min-1,检测波长为240nm,柱温为30℃。结论:乙醚超声提取方法过程简单、分离效果好、提取率和回收率高,可为附子的质量控制和成分研究提供科学依据。     

不同品种附子生物碱和多糖含量的比较

目的:比较不同品种附子生物碱和多糖的含量。方法:采用酸性染料比色法测定附子总生物碱含量,反相高效液相色谱法测定双酯型生物碱含量,蒽酮-硫酸法测定多糖含量。结果:不同品种附子总生物碱和双酯型生物碱含量差异较大,附子多糖含量差异不显著。附子炮制后,黑附片中总生物碱、双酯型生物碱含量显著下降,附子多糖含量稍有增加。结论:本试验结果可为附子品种选育提供一定的科学依据。     

附子多糖的含量测定

目的:建立附子多糖含量测定方法。方法:以生附子精制多糖测得附子多糖对葡萄糖的换算因子,以苯酚-硫酸分光光度法测定生附子多糖的含量。结果:供试液在6 h内显色稳定,重现性好,平均回收率为101.0%,RSD=4.3%(n=6)。生附子多糖含量为18.56%,RSD=2.4%(n=3)。结论:该方法简便、快速,测定结果更客观、准确。     

双向发酵对川乌指纹图谱及乌头碱类成分含量的影响

目的:观察川乌被19种药用真菌发酵后,乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量的变化及高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的差异。方法:将川乌作为"药性基质",在一定的条件控制下,应用双向发酵技术,使其被槐耳、灵芝、红栓等19种药用真菌发酵,产生药材的"药性菌质",并采用反相高效液相色谱法对"药性菌质"和生药材中所含的乌头碱、新乌头碱和次乌头碱进行含量测定,比较其含量的变化及指纹图谱的差异。结果:在一定的时间范围内,大多数的菌株在川乌基质上的适应性良好,菌丝体生长旺盛,如代号A、C、D、E、F、M、Q、V、SW、い等真菌。发酵之后的川乌中乌头碱、新乌头碱及次乌头碱含量与生药材比较多数有明显的降低。结论:双向发酵后多数"药性菌质"中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量明显降低了,提示双向发酵是生物技术在中医药领域中应用的有益尝试。     

人参与附子配伍后不同制备条件下人参皂苷含量变化的研究

目的:研究人参与附子配伍后不同制备条件对人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定人参配伍附子后水煎液、浓缩膏及不同温度下的干燥细粉中人参皂苷的含量。结果:人参与附子配伍后,浓缩、干燥是人参皂苷类成分损失最多的制备工序。结论:人参与附子配伍浓缩、干燥温度不宜高于80℃。     

对中国药典附子中乌头硷限量检查的商榷

用高效液相色谱法测定生附子。炮制附片中的乌头硷、中乌头硷和次乌头硷含量，以及３种生物硷的水解速度，发现炮制附片中主要含次乌头硷，而药典只限定乌头硷含量，显得不够完善。故在此基础上探讨了药典中增加次乌头硷含量限定内容的可能性。     

川乌氯仿部位的化学成分研究

目的研究川乌氯仿部位的化学成分。方法通过硅胶、碱性氧化铝柱色谱进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到9个化合物,分别鉴定为次乌头碱(1)、金色酰胺醇酯(2)、乌头碱(3)、松胞素B2(4)、宋果灵(5)、新乌头碱(6)、多根乌头碱(7)、北乌碱(8)、附子灵(9)。结论化合物2为首次从乌头属植物中分离得到,化合物4为首次从植物界中分离得到。     

附子地上部分化学成分研究

目的 研究附子地上部分的化学成分.方法 采用色谱法进行分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 分离得到5个化合物,分别鉴定为次乌头碱(1)、10-羟基乌头碱(2)、新乌头碱(3)、乌头原碱(4)和β-谷甾醇(5).结论 之前没有对附子地上部分进行化学成分研究的报道,本研究首次从中分离的到了化合物1～5.     

乌头类中药中药效指标成分的确定及含量测定

目的:确定乌头类中药中药效指标成分并测定其含量。方法:初步确定新乌头次碱可作为乌头类中药的药效指标成分。采用高效液相色谱法测定新乌头次碱的含量:色谱柱为AgilentZobaxXDBC1(8250mm×2.1mm,5μm),流动相为0.01%氨水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为240nm。结果:新乌头次碱进样量在0.51～10.2μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为102.1%,RSD=2.2%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于乌头类中药的质量控制。     

中药复方消可宁附子总生物碱的醇提工艺

目的建立附子总生物碱的提取工艺。方法通过正交试验,以制附子总生物碱含量为指标,考察料液比,提取时间和提取温度等工艺参数对总生物碱提取效果的影响。结果优选出的最佳提取条件为:附子粉加10倍量的55%乙醇,浸泡1 h,70℃回流提取2次,每次1.0 h。结论该提取工艺操作简单,无有毒有机溶剂残留,具有良好的可操作性。