HPLC法测定大鼠血浆中多索茶碱及代谢产物茶碱的浓度

目的:建立同时测定大鼠血浆中多索茶碱及其代谢产物茶碱的高效液相色谱法。方法:用18%高氯酸溶液处理血浆后,采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Hypersil ODS C₁₈反相柱,流动相为甲醇-水（1:3）,紫外检测波长271 nm,柱温为室温,流速l ml·min^-1,进样量20μ1。结果:多索茶碱和茶碱的线性范围分别为0.5～50μg·ml^-1和0.2～20μg·ml^-1。日内和日间精密度RSD均小于9.6%。血浆样品稳定性符合要求。相对回收率97.02%～102.36%,绝对回收率大于85.0%。结论:本法专属性强,灵敏度高,重复性好,适用于多索茶碱的药物动力学研究。     

RP-HPLC法测定人血清中茶碱与多索茶碱的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定人血清中茶碱、多索茶碱浓度的方法。方法:血清采用15%高氯酸进行沉淀后测定,其中色谱柱为InertsilODS-SP,流动相为甲醇-水(25∶75),检测波长为273nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃,内标为巴比妥钠。结果:茶碱、多索茶碱血清浓度分别在0.24～30.69mg·L-1、0.25～31.83mg·L-1范围内线性关系良好(r均为0.9999),最低定量限分别为0.24、0.25mg·L-1;平均相对回收率分别为99.62%～103.92%、96.26%～102.22%;日内RSD分别为0.44%～1.79%、0.54%～1.68%;日间RSD分别为1.68%～2.15%、0.83%～1.57%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于临床茶碱、多索茶碱血药浓度监测。     

反相高效液相色谱法测定人血清中多索茶碱浓度

目的　建立反相高效液相色谱法测定人血清中多索茶碱浓度。方法 　采用高效液相色谱法 ,苯巴比妥为内标 ,YWG-C1 8色谱柱 ,甲醇∶水 ( 3 0∶ 70 )为流动相 ,流速 1.0 ml·min- 1 ,柱温 3 5℃ ,检测波长 2 10 nm。 结果 　多索茶碱在 0 .40～ 2 4.0 0 μg· m L- 1浓度范围内呈良好线性关系 ,r=0 .9997;血清最低检测限为 10 0 mg·m L- 1 ;平均回收率为 98.71%;日内和日间 RSD分别为 2 .2 9%和 3 .3 7%。 结论 　本法灵敏简便、准确可靠 ,可用于多索茶碱血药浓度测定及其药代动力学研究     

HPLC法测定茶碱脉冲控释微丸胶囊中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定茶碱脉冲控释微丸胶囊中茶碱含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-水(35∶65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为272nm,进样量为20μL。结果:茶碱检测浓度的线性范围为5～40μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为100.55%,日内及日间RSD均小于1.2%。结论:本方法简单可行,结果准确可靠,可用于该制剂的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定多索茶碱血浓度

目的建立测定多索茶碱血浓度的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为UltrasphereC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1.0mL/min,柱温为室温,检测波长为210nm。结果多索茶碱质量浓度在0.39～25.00mg/L范围内,与多索茶碱跟内标峰面积比值的线性关系良好,回归方程为Y=7.5098X-0.1300,r=0.9998;多索茶碱的最低检测质量浓度为0.2mg/L（S/N≥3）;平均回收率为104.4%,日内、日间精密度RSD均小于8%。结论该法可用于多索茶碱血浓度的测定。     

RP-HPLC法测定氨茶碱血清浓度

目的:建立测定氨茶碱血清浓度的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为BDS C18,流动相为甲醇-水(15∶85),柱温为35 ℃,流速为1 mL·min-1,检测波长为275 nm。结果:氨茶碱有效成分茶碱血药浓度在0.5～42.5 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.5 μg·mL-1;方法回收率为91.60%～95.00%,提取回收率为68.04%～70.77%;日内RSD≤2.20%,日间RSD≤3.28%。结论:本方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于氨茶碱血药浓度监测。     

茶碱类药物的血药浓度监测方法与应用

目的测定茶碱和多索茶碱的血清浓度,为临床血药浓度监测提供方法学依据。方法采用高效液相色谱法测定,以内标法定量。色谱柱为ShimpackCLCC18(150×6mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1KH2PO4乙腈(85∶15),流速为1ml·min-1,检测波长为270nm。结果茶碱和多索茶碱在0.4～40μg·ml-1范围内呈良好的线性关系。茶碱的低、中、高浓度回收率分别为105.64%、104.23%和99.09%,日内RSD(相对标准偏差)分别为3.4%、1.1%和2.5%,日间RSD分别为5.6%、3.5%和3.8%,平均回收率为102.95%(n=36,RSD=5.0%)。多索茶碱的低、中、高浓度回收率分别为101.53%、103.78%和99.89%,日内RSD分别为4.1%、1.2%和1.6%,日间RSD分别为6.1%、4.4%和2.5%,平均回收率为101.76%(n=36,RSD=4.7%)。结论方法快速、简便、准确,适合于临床对茶碱和多索茶碱的血药浓度监测。     

反相高效液相色谱法测定血浆中多索茶碱的浓度

目的 :建立测定人血浆中多索茶碱浓度的反相高效液相色谱法。方法 :采用内标法 ,以 μBondapakC18柱为固定相 ,甲醇 超纯水 (38∶6 2 )为流动相 ,咖啡因为内标 ,检测波长为 2 75nm ,流速为 1.0ml·min-1,柱温 :室温 ;血浆样品无需经过提取 ,直接沉淀蛋白离心后取样进行色谱分析。结果 :样品与内标的峰面积比同样品浓度间线性良好 ,线性范围在 0 .5～16 .0 μg·ml-1,回归方程为 :C =10 .30R - 0 .186 99,r=0 .9992 (n =6 ) ;平均回收率为 99.9% (RSD =0 .15 % ,n =5 )。结论 :该方法简单方便 ,快速 ,准确。     

改良反相高效液相色谱法测定血清中茶碱浓度

目的　建立反相高效液相色谱法测定人血清中茶碱浓度。 方法 　采用高效液相色谱法 ,苯巴比妥为内标 ,经 YWG-C1 8色谱柱 ( 2 0 0 nm×4.6mm,10 μm)分离 ,流动相为甲醇∶水 ( 3 0∶ 70 ,V/V) ,流速为 1.0 ml· min- 1 ,柱温 3 5℃ ,2 10 nm波长处二极管阵列检测器检测。结果 　茶碱血清浓度在 1.0 0～ 3 0 .0 0μg· ml- 1 浓度范围线性关系良好 ,r=0 .9994,血清最低检测限为 2 0 0 ng· ml- 1 ;平均回收率为 98.3 6% ;日内和日间 RSD分别为 2 .5 2 %和 3 .41%。 结论 　本法灵敏简便、准确可靠 ,可用于茶碱血药浓度测定及其药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片的含量

建立高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱、盐酸麻黄碱及咖啡因的含量测定方法.采用Kromasil C18色谱柱;流动相0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺(72280.2);检测波长215nm;流速1.0ml·min-1;柱温42℃.线性范围可可碱为5～125μg·ml-1(r=0.9999,n=6),茶碱为5～125μg·ml-1(r=0.9999,n=6),盐酸麻黄碱2～50μg·ml-1(r=0.9996,n=6),咖啡因3～75μg·ml-1(r=0.9999,n=6);平均回收率(X±SD)分别为可可碱(99.9±0.19)%,茶碱(99.9±0.26)%,盐酸麻黄碱(99.6±0.33)%,咖啡因(99.8±0.23)%.本方法简便、准确、重现性好,适用于复方茶碱麻黄碱片的质量控制.     

RP-HPLC法测定干姜、炮姜和生姜中3种姜酚的含量

目的:建立测定干姜、炮姜和生姜3种药用姜中6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为依利特Hypersil ODS 2(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相为乙腈-水(72∶28),流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚的进样浓度分别在1.156～231.200μg·mL-1(r=0.999 9)、1.072～214.400μg·mL-1(r=0.999 8)、1.031～206.200μg·mL-1(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.50%、98.06%、96.39%,RSD分别为1.18%、0.87%、1.37%(n均为6)。结论:本方法快速、准确、简便、高效,可为药用姜的质量控制和评价提供依据。     

RP-HPLC法同时测定大鼠血浆中的紫杉醇与汉防己甲素

目的:建立同时测定大鼠血浆中紫杉醇、汉防己甲素的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。取血浆200μL,以利血平为内标,利用乙醚提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解,进样20μL。色谱柱为Platisisl ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.01mo·lL-1K2HPO4(30∶40∶30,磷酸调节pH值至4.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为227nm。结果:紫杉醇、汉防己甲素检测浓度分别在0.02～20μg·mL-1和0.02～5μg·mL-1(r分别为0.9990、0.9993)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系。紫杉醇和汉防己甲素低、中、高浓度的方法回收率分别为100.5%～104.0%和101.0%～104.8%,提取回收率分别为84.7%～93.8%和70.8%～86.0%;日内、日间精密度均<10%。结论:本方法专属性强、操作简单、结果准确,可用于紫杉醇和汉防己甲素在大鼠体内的药动学研究。     

HPLC法同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素的含量

目的：建立同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC ODS（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.04mol·L-1枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（45∶8∶2,V/V/V）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,柱温为35℃。结果：儿茶素与原儿茶素的检测浓度分别在0.0518～0.2590、0.0101～0.2030mg·mL-1（r均为0.9999）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为101.63%和100.49%,RSD分别为1.27%和1.12%（n均为9）。结论：本方法简便、准确、稳定,能有效控制复方儿茶酊的质量。     

HPLC法测定人血浆中帕罗西汀的浓度

目的:建立测定人血浆中帕罗西汀浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定,色谱柱为Phenomenex Gemini C18,流动相为0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH3.5)-乙腈(62.5:37.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为205nm,柱温为35℃。结果:帕罗西汀血药浓度在0.00781～0.5μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),最低定量限为0.2μg·mL-1;日内、日间RSD分别为3.2%～6.4%、4.5%～8.6%;萃取回收率>54%,方法回收率>97%。结论:本方法快速、简便、灵敏、准确,可用于帕罗西汀体内药动学研究。     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

气相色谱法测定吡非尼酮中残留溶剂含量

目的建立了吡非尼酮中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×2.65 m),载气为氮气,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,测定了吡非尼酮原料药中异丙醚、丙酮、二氯甲烷、乙腈、二氧六环与吡啶的残留量。结果 6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中异丙醚、丙酮、二氯甲烷、乙腈、二氧六环与吡啶的线性范围分别为10.16~1 016μg.mL-1(r=0.999 99),9.92~992μg.mL-1(r=0.999 99),1.272~127.2μg.mL-1(r=0.999 8),0.848~84.8μg.mL-1(r=0.999 8),0.785~78.5μg.mL-1(r=0.999 9),0.416~41.6μg.mL-1(r=0.999 9)。各残留溶剂的精密度试验RSD均小于5%,平均回收率在96.22%~99.97%之间。结论本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于吡非尼酮中有机溶剂残留量的测定。     

HPLC法同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮的浓度

目的:建立同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮浓度的高效液相色谱法。方法:采用MERCKPurospherC18色谱柱,0.02mo·lL-1醋酸盐缓冲液(pH=3.6)-乙腈(60∶40)为流动相,检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,进样量为40μL。结果:厄贝沙坦和吡格列酮检测浓度的线性范围分别为0.1～12μg·mL-1(r=0.9997)、0.1～12μg·mL-1(r=0.9998),萃取回收率大于75%,方法回收率大于90%,日内RSD小于4.4%,日间RSD小于8.1%。结论:该方法准确、灵敏、快速,可用于同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮的浓度。     

HPLC法快速测定肺癌患者血浆中依托泊苷的浓度及其治疗窗考察

目的:建立快速测定肺癌患者血浆中依托泊苷浓度的方法,考察其治疗窗。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18,流动相为甲醇-水(45∶55),流速为1 mL·min-1,检测波长为220 nm,进样量为20 μL,柱温为30 ℃。用世界卫生组织(WHO)评价标准判定疗效及观察不良反应以考察治疗窗。结果:依托泊苷血药浓度在2.59～51.8 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 7);方法回收率为94.5%～96.4%;日内、日间RSD均<5.0%。肺癌患者依托泊苷血药浓度治疗窗应为6.525～9.115 μg·mL-1。结论:本方法可快速、准确测定肺癌患者依托泊苷血药浓度;该药在治疗窗内安全、有效。     

RP-HPLC法测定人血浆中烟酸的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中烟酸浓度的方法。方法:以咖啡因为内标,血浆样品用10%硫酸锌沉淀后进行分析,色谱柱为DiamonsilTM C18,流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾(内含0.01mol·L-1四丁基溴化铵,pH6.5)=15:85,流速为1.0mL·min-1,检测波长为262nm,柱温为40℃。结果:烟酸血药浓度在0.2～20.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测浓度为0.1μg·mL-1;低、中、高浓度的回收率在93.27%～102.65%之间,日内、日间RSD均<8%。结论:本方法准确、灵敏、重复性好,且不受他汀类药物的干扰,能为烟酸,尤其临床上与他汀类药物联合应用时的血药浓度监测及人体药动学研究提供检测手段。