一枝蒿总黄酮的大孔吸附树脂吸附分离技术制备研究

目的研究大孔树脂吸附法富集一枝蒿总黄酮的工艺条件及参数。方法以总黄酮为考察指标，用比色法测定含量，考察大孔吸附树脂富集一枝蒿总黄酮的工艺条件。结果一枝蒿提取液（0．04g生药／ml）10ml上大孔树脂柱（R15mm×H290mm），吸附30min后，先用150ml蒸馏水洗脱，然后，采用150ml 70％乙醇洗脱，洗脱速度为3ml／min，洗脱剂用量为10倍量树脂，树脂可重复使用3次，采用此条件为最佳工艺。结论HPD-450型大孔树脂在所确定的工艺条件下，可较好地吸附分离一枝蒿总黄酮。其洗脱物中总黄酮含量达3．18％以上，总黄酮回收率为86．91％以上。     

大孔树脂吸附法富集地锦草总黄酮的工艺研究

目的:研究大孔树脂富集地锦草中有效成分地锦草总黄酮的工艺条件及参数。方法:以地锦草总黄酮含量为考察指标,采用正交试验设计,选用L_9(3~4)正交试验表,以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为试验因素,每个因素取三个水平,进行地锦草总黄酮大孔树脂吸附法富集的工艺研究。结果:10ml样品液(每1 ml 75％乙醇液含地锦草干浸膏0.5g)上柱,静置吸附时间30 min,用95％乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺。结论:通过大孔树脂富集,在洗脱液干燥后的总固物中地锦草总黄酮含量大于16％,高于醇提干浸膏的含量(7.61％),且洗脱率大于93％。采用此法可较好地富集地锦草中的有效成分。     

大孔树脂纯化白芷总香豆素工艺研究

目的通过筛选实验，优化大孔树脂纯化白芷总香豆素的工艺。方法采用A，B，C3种大孔树脂对白芷提取液进行纯化，用紫外分光光度法测定白芷总香豆素含量，对工艺进行评价。结果A型树脂效果较好。最佳工艺：白芷提取液（相当于原生药0．1g/ml），动态吸附后，静置30min，用相当于原生药7倍量水，8倍量30％乙醇、8倍量80％乙醇以流速1．0ml／min依次洗脱，收集80％乙醇洗脱液，回收乙醇，真空干燥得产物为黄棕色粉末。结论A型树脂适合分离纯化白芷总香豆素，优化后的纯化工艺稳定可行。     

正交法探讨麦冬的提取工艺

提取麦冬常采用水提法及醇提法,用正交法优选提取条件,以麦冬皂甙含量作考察指标,前者加8倍量水,煮提二次,每次60min为宜;后者采用85％乙醇、提取三次,每次60min为宜。二法比较,它甙得率分别为2．45mg/g得了3．84mg/g故采用醇提法为佳。     

博落回总生物碱分离纯化工艺研究

本研究以博落回总生物碱含量及回收率等为考察指标，研究大孔吸附树脂分离纯化博落回总生物碱工艺。结果表明：AB．8型大孔吸附树脂对博落回总生物碱静态饱和吸附量为104．65mg／g（干树脂），洗脱率95．9％，动态饱和吸附量为96．5mg／g（干树脂），总生物碱回收率在91．24％、纯度在90％以上，是实验树脂中分离纯化博落回总生物碱的最佳大孔吸附树脂。分离纯化博落回总生物碱最佳工艺条件为：AB-8型大孔吸附树脂，洗脱剂为90％乙醇，洗脱剂用量为2-3倍树脂体积，上柱总生物碱量与树脂比为1：10．4，上柱液总生物碱浓度为21．57mg／ml，流速2-3ml／min，上柱液pH值7—8。     

大孔树脂法提取知母总皂苷

采用菝葜皂苷元作为含量监测指标,分别用正交设计法优化醇提工艺和大孔树脂精制工艺.最佳工艺如下:知母500 g,加75%乙醇6倍,加热回流提取3次,每次60 min,滤过,合并滤液,浓缩至液料比为1:1,分别用X-5和D392大孔树脂吸附、脱色,洗脱液为80%乙醇,减压回收乙醇,真空干燥,得白色或类白色知母总皂苷粉末.皂苷类物质提取率达85%以上,纯度达95%以上,菝葜皂苷元含量为30%.     

炒酸枣仁中酸枣仁皂苷的提取纯化工艺研究

目的:建立从炒酸枣仁中提取酸枣仁皂苷的方法.方法:以酸枣仁皂苷A的含量和纯度为指标,采用正交设计优选酸枣仁皂苷的醇提工艺、大孔树脂纯化工艺.结果:酸枣仁皂苷的醇提最佳工艺为用6倍量体积的80%乙醇回流提取3次,每次30 min.HPD-100型大孔树脂纯化工艺为先用150 ml 0.5% NaOH和150 ml 30%乙醇依次洗去杂质,最后用50 ml 70%的乙醇洗脱,酸枣仁皂苷A纯度可达17.9%,洗脱率达72.8%.     

树脂吸附-薄层扫描法测定抗病毒口服液菝葜皂甙元含量

利用抗病毒口服液中知母皂甙被大孔树脂吸附，除去糖等杂质干扰；再用７５％乙醇洗脱皂甙。加酸水解生成皂甙元，经有机溶媒富集后，按薄层扫描法测定菝葜皂甙元含量。该法专一性强，灵敏度高，线性关系好，回收率为９７．２％，ＲＳＤ为３．２８％。     

大孔树脂柱层析法纯化金樱子总黄酮的初步研究

目的：研究AB-8大孔树脂纯化金樱子总黄酮的工艺条件。方法：用70％乙醇提取金樱子中黄酮类化合物，得到粗黄酮粉，利用分光光度法测定样品中的黄酮含量。以AB-8型大孔吸附树脂对金樱子黄酮提取液的吸附为研究对象，对影响AB-8型大孔树脂动态吸附与解吸金樱子黄酮的各种因素进行了初步研究。结果：其最佳工艺为样液浓度0．3mg／ml，上样量为120mg、以1ml／min吸附速率进行吸附，5BV的70％乙醇、1ml／min的流速进行洗脱效果最佳。粗黄酮粉的黄酮含量为25．2％，经AB-8型大孔吸附树脂纯化后的金樱子精黄酮粉中黄酮的含量达42．2％。结论：AB-8大孔吸附树脂对金樱子黄酮有一定的纯化效果。     

陈皮总黄酮的提取纯化工艺研究

目的 探讨陈皮总黄酮提取、纯化工艺参数的优化方式.方法 采用紫外分光光度法以总黄酮为指标,通过正交设计试验优化陈皮总黄酮的提取工艺,同时采用大孔树脂技术优化富集总黄酮的参数指标.结果 筛选出大孔树脂分离纯化陈皮总黄酮的最佳工艺为:AB-8型大孔树脂,洗脱溶剂为50%乙醇,比上柱量为0.5g/ml,上样液浓度为0.4g生药/ml,树脂柱径高比为1:5,洗脱流速为2 BV/h,洗脱体积为5 BV.结论 纯化后总黄酮的含量明显提高.     

大孔吸附树脂纯化白芍总苷的工艺研究

目的：筛选纯化白芍总苷的最佳树脂，确定树脂纯化白芍总苷的工艺参数。方法：以白芍中主要有效成分芍药苷的比吸附量、保留率、纯度为指标，对5种不同型号大孔吸附树脂进行筛选，确定了吸附分离白芍总苷的最佳树脂，并通过单因素考察确定了该树脂分离纯化白芍总苷的工艺条件。结果：AB-8型树脂对白芍总苷有良好吸附分离性能，其吸附分离白芍总苷的工艺条件为：上样浓度为0．2g／ml，最大上样量为15g／ml树脂，吸附流速为3ml／min，洗脱剂为50％乙醇，洗脱流速为6ml／mln，洗脱剂用量为5倍量树脂柱体积。结论：AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下，纯化白芍总苷效果良好，芍药苷纯度可达46．49％。     

强心Ⅰ号方强心作用有效部位提取与分离

目的提取分离强心Ⅰ号方强心作用的有效部位。方法以大孔吸附树脂为分离材料,将强心Ⅰ号方组成药材的水提物、醇提物分别经蒸馏水,10％乙醇,30％乙醇,50％乙醇,70％乙醇,95％乙醇洗脱制得样品,然后通过离体蛙心试验观察受试样品的强心作用。结果水提物经30％乙醇,50％乙醇洗脱的样品和醇提物经30％乙醇,50％乙醇洗脱的样品对离体蛙心作用明显,其强心作用的半数有效浓度分别为：0．017g生药／ml,0．58g生药／ml,10．11g生药／ml,21．44g生药／ml。结论强心Ⅰ号方中各味药材的水提物经30％乙醇,50％乙醇洗脱的样品和醇提物经30％乙醇,50％乙醇洗脱的样品具有明显强心作用。     

肿节风有效部位的纯化工艺研究

目的:优化肿节风水提药液大孔树脂精制工艺条件。方法:以葡萄糖、异嗪皮啶和总黄酮的含量为评价指标,对大孔树脂的型号、吸附条件和洗脱条件进行考察。结果:采用HPD400大孔吸附树脂,最大上样量为1.125g生药/mL树脂,上样药液浓度为0.75g生药/mL,吸附流速为3mL/min,用50%乙醇以3mL/min流速洗脱。结论:该工艺可用于肿节风水提物的精制。     

用大孔吸附树脂分离悬钩子皂甙R1

茅莓根以８０％乙醇提取浓缩,过大孔吸附树脂柱,分别用水、２０％乙醇、３０％乙醇、４０％乙醇洗脱,收集４０％乙醇洗脱液,回收溶剂,上硅胶柱分离,得以结晶Ａ,根据光谱和化学反应,鉴定为悬钩子皂甙Ｒ１（ｓａｕｖｉｓｓｉｍｏｓｉｄｅＲ１）。     

大孔树脂纯化九龙藤总黄酮的工艺研究

目的 探寻大孔树脂纯化九龙藤总黄酮的最佳纯化工艺.方法 以静态吸附率和解吸率为考察指标,确定大孔树脂型号;以黄酮含量及回收率为指标,优选层析条件.结果 D101型大孔树脂对九龙藤黄酮的吸附性能及解析效果较好;最佳纯化工艺条件为:3.5 g九龙藤总黄酮粗品,干法上样,流速5 ml·min-1,13倍柱床层体积(BV)水和12BV 20％醇洗脱除杂质,4BV 60％醇洗脱;在此工艺条件下九龙藤总黄酮含量为47.2％,回收率为78％.结论 以D101大孔吸附树脂纯化九龙藤总黄酮具有较好效果.     

地黄中梓醇的含量测定及其提取分离工艺研究

目的:测定地黄中梓醇的含量并从提取物中分离梓醇。方法:用HPLC方法来测定地黄中梓醇的含量,色谱条件:乙腈-水(1:99)为流动相,波长为205nm,柱温为35℃,流速为1mL·min-1,C18色谱柱(Hypersil ODS5μm,4.6mm×250mm)。提取分离工艺:采用L9(34)正交实验优选出醇提工艺条件,干燥提取物用H103大孔吸附树脂(内径3cm,柱长30cm,树脂层高20cm)充分吸附2h,比例为1:30,流速1mL·min-1,用水洗脱至色浅,再用10%乙醇洗脱至色浅,分段收集,每份收集500mL,然后用20%乙醇洗脱,以薄层层析法检测,合并含有梓醇的流份,减压浓缩,干燥至恒重,分离得样品,并纯化。结果:梓醇的基线分离良好,进样量在0.72μg～3.6μg范围内,峰面积(X)与梓醇含量呈良好的线性关系,回归方程Y=1.5704X-1.851,相关系数r=0.99998,平均加样回收率为99.88%,RSD=1.84%(n=5);梓醇提取的最优工艺是10倍量的80%乙醇提取2次,每次1.5h。结论:采用HPLC法测定地黄中梓醇的含量,方法简便,灵敏度高,重现性好,可用于药材或纯化样品中梓醇的质量控制。大孔吸附树脂H103能有效地吸附梓醇,并且能将地黄中的水溶性杂质与梓醇分离,洗脱比较集中,是分离纯化梓醇较理想的大孔吸附树脂,转移率为72%。纯化后纯度达到96%以上,可用此种方法来分离纯化地黄中的梓醇。提取溶剂为80%的乙醇,该溶剂无毒、无残留、可回收反复利用,生产成本较低。适合梓醇的大规模生产制备工艺的参考。     

抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物大孔树脂纯化工艺.方法:以总皂苷、总黄酮和总木脂素含量为指标,考察树脂的吸附和解吸能力,筛选大孔树脂型号,采用单因素试验对最大上样量、上样流速、洗脱溶剂等进行考察.结果:非极性D101型大孔树脂效果最佳,优选的纯化工艺条件为醇提液生药质量浓度0.5 g·mL-1,药材-湿树脂量1∶4,吸附流速2 BV·h-1,3 BV水洗除杂,4 BV 70％乙醇洗脱.在此工艺条件下,总皂苷、总黄酮和总木脂素纯度分别由5.36％,0.3％,2.26％提高到53.82％,3.01％,22.87％.结论:D101型大孔树脂纯化抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物,方法简便可行,纯化效果好,可推广使用.     

山黄降脂片总黄酮富集工艺研究

目的:对山黄降脂片降脂有效部位的富集工艺进行研究。方法:采用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠比色法测定总黄酮含量、HPLC测定葛根素含量,以正交试验法和单因素试验法筛选提取工艺和大孔吸附树脂分离条件。结果:最佳提取工艺为采用12倍量60%乙醇回流提取,提取温度为90℃,提取时间为120min。纯化工艺为将提取物上D-101型大孔吸附树脂,用5倍柱体积的水洗脱,再用12倍柱体积的70%乙醇以3mL/min流速进行洗脱,收集洗脱液。结论:D-101型大孔吸附树脂对山黄降脂片中总黄酮的富集能力优于其他树脂。洗脱溶剂70%乙醇,洗脱12倍柱体积能较好地洗脱黄酮类成分。     

高效液相色谱法测定田七花叶颗粒中人参皂甙Rb1的含量

目的：建立田七花叶颗粒中人参皂甙Rb1的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（Agilent Thermo ODS C18柱），4．6×250mm；流动相：乙腈-0．2％磷酸（32：68）；检测波长：203nm柱温：40％；流速：1．0ml／min；结果：该方法不受处方中其他成分的干扰，人参皂甙Rb1在104μg／ml-1300μg／ml之间呈良好线性关系。（r=0．999990），稳定性、重复性良好。平均回收率97．0％，RSD为0．67％。结论：该方法操作方便，准确可靠。可用于测定田七花叶颗粒中人参皂甙Rb1的含量。     

大孔吸附树脂分离纯化黄柏中盐酸小檗碱的工艺研究

目的：探讨黄柏中盐酸小檗碱的精制纯化工艺。方法：采用大孔吸附树脂对黄柏中盐酸小檗碱进行分离纯化。结果：采用HPD100A型大孔树脂,上样液浓度为1．5g．ml,上样量为2倍柱体积,上样流速控制在1BV．h,先用水和低浓度乙醇预洗,再用70％的乙醇洗脱,收集3B、厂洗脱液,减压回收乙醇,干燥得盐酸小檗碱粗品。结论：经过HPD100A大孔吸附树脂纯化后,浸膏得率为4．15％,盐酸小檗碱纯度达65％以上。