柱前衍生化HPLC法测定N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺注射液的含量

目的建立柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)法测定N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺注射液含量的方法。方法采用异硫氰酸苯酯作柱前衍生剂,色谱柱为Waters sunfire ODS柱(4.6 mm×250 mm),流动相为:乙腈-0.1 mol/L醋酸钠(用稀醋酸调整pH 5.50)为44∶56,柱温30℃,检测波长254 nm。结果线性范围为0.025~2.5mg/mL(r=0.999 8),平均加样回收率为99.9%,RSD为0.5%。结论此法操作简单快速,灵敏度高,结果准确可靠,适用于N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺注射液中N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的含量测定。     

HPLC法同时测定N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中的6个杂质

目的:建立高效液相色谱同时测定N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中6个特定杂质的方法。方法:采用YMC Triart C₁₈(250 mm×4.6 mm, 3μm)色谱柱,以0.1%三氟乙酸水溶液为流动相A,以0.1%三氟乙酸乙腈溶液为流动相B,流速1.0 mL·min^-1,梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温30℃,进样体积10μL。结果:N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸与相邻杂质峰的分离良好;6个杂质分离度均大于1.5;且在相应质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r≥0.999);6个杂质检测限和定量限分别约为0.03μg·mL^-1和0.06μg·mL^-1;6个杂质的平均回收率(n=9)在97.6%～98.8%范围内。3批N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸测定结果显示,杂质1的含量<0.2%,杂质4的含量<0.1%,其他4种杂质未检出,总杂含量<1%。结论:本方法分离度好,灵敏度高,专属性强,适用于N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中有关物质的检测。     

HPLC法测定田基黄中槲皮素-7-O-α-L-鼠李糖苷的含量

目的建立田基黄中槲皮素-7-O-α-L-鼠李糖苷的含量测定方法,为田基黄药材的质量控制和综合开发利用提供一定的科学依据。方法采用HPLC法。色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数0.04%的乙腈-磷酸水(体积比77∶23),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为371 nm,柱温为35℃。结果槲皮素-7-O-α-L-鼠李糖苷质量浓度在3.12~99.84 mg.L-1(r=0.9998,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率为99.1%(RSD=1.5%,n=9)。结论该方法简便、快速、精密度好,可用于田基黄的质量控制。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定N-甘氨酰-L-谷氨酰胺一水合物含量

目的:用反相高效液相色谱法测定N-甘氨酰-L-谷氨酰胺一水合物含量。方法:以2,4-二硝基氟苯作柱前衍生化试剂,在碱性条件下制得2,4-二硝基苯基-N-甘氨酰-L-谷氨酰胺,上ODS色谱柱,置日本岛津SCL-10AVP高效液相色谱仪上进行分析。流动相为0.05mol·L~(-1)醋酸钠水溶液(用冰醋酸调pH6.4)-乙腈(80:20),检测波长为360nm,进样量20μL,流速1mL·min~(-1)。结果:N-甘氨酰-L-谷氨酰胺-水合物在16～80μg·mL~(-1)范围内线性良好,r=0.994 3,回归方程Y=1.2436×10~(-4)X,重现性RSD=0.31％(n=5)。结论:本法可用于测定N-甘氨酰-L-谷氨酸胺-水合物的含量。     

HPLC法检测复方氨基酸注射液(17AA-Ⅰ)中N-乙酰-L-半胱氨酸含量

目的建立复方氨基酸注射液中的N-乙酰-L-半胱氨酸(AC)含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为20mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(用50%磷酸溶液调节pH2.5)-乙腈(94∶6),流速:1.0mL·min-1,进样量:10μL,检测波长为210nm。结果 N-乙酰-L-半胱氨酸分别在7.5～60μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.8%。结论本测定方法简便可行,重复性好,可用于复方氨基酸注射液中的N-乙酰-L-半胱氨酸含量的测定。     

氟康唑氯化钠注射液中氟康唑及有关物质的含量测定

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC法)测定氟康唑氯化钠注射液中氟康唑及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为pH=7.0的磷酸缓冲溶液-甲醇(55∶45),流速为1mL/min,检测波长为261nm。结果:氟康唑浓度在20.6～72.1μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9992,精密度试验的RSD为0.59%(n=6),最低检测限为4×10-2μg,平均回收率为99.61%,RSD为0.3%。结论:该法准确,精密度高,重现性好,可作为氟康唑氯化钠注射液的含量测定和有关物质检查方法。     

L-丙氨酰-L-谷氨酰胺环合类有关物质的测定

目的：采用阳离子交换色谱（ IEC）分离测定L-丙氨酰-L-谷氨酰胺环合类有关物质。方法阳离子交换色谱柱,以0．0005 mol· L－1硫酸溶液为流动相;检测波长：215 nm。结果样品中各成分的分离度及检测限完全满足有关物质的测定要求。结论阳离子交换色谱法用于本品环合类有关物质的测定专属性强,排除了非环合类有关物质的影响,更能反映药品有关物质的组成情况。     

高效液相色谱法测定左氧氟沙星含量和有关物质

目的用高效液相色谱法测定左氧氟沙星含量和有关物质.方法用shim-pack CLC-ODS色谱柱(150mm×6.0mm,5μm)[取己烷磺酸钠0.98g,加磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释至1000mL,用约500mL的0.05mol/l磷酸调节pH至2.4)1000mL]-甲醇(65∶35)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长293nm;柱温25℃;进样量10μL.结果左氧氟沙星在2.5μg/mL～750μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9997).结论该法简便、准确、专属性好,可用于左氧氟沙星含量及有关物质检查.     

克霉唑栓含量和有关物质的测定

目的建立测定克霉唑栓含量和有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为用稀磷酸调pH至5.75的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(3:7),流速1.5 mL/min,检测波长215 nm。结果克霉唑质量浓度在10.62～106.20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.0%,RSD=0.85%(n=9);有关物质二苯基-(2-氯苯基)甲醇质量浓度在0.2548～10.19μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.8%,RSD=0.7%(n=9);有关物质含量限度为克霉唑标示量的1.0%。结论高效液相色谱法准确、简便、快速,适用于克霉唑栓的含量测定和有关物质测定。     

高效液相色谱法测定多肽AP25的含量及有关物质

建立多肽AP25含量测定及有关物质检查的高效液相色谱方法。采用COSMOSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.05 mol/L磷酸二氢钠(用磷酸调pH值至2.5)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为220 nm;体积流量为1.0 mL/min;柱温为25℃;进样体积为20μL。在该色谱条件下,各有关物质峰均可与AP25主峰良好分离,理论塔板数不低于5 000,AP25浓度在0.8～1.2 mg/mL(r=0.999 6,n=5)和18～42μg/mL(r=0.999 5,n=5)范围内与峰面积呈良好线性关系;检测限和定量限分别为0.5 ng和1 ng;含量和有关物质检测方法的重复性试验RSD值分别为0.60%和0.48%(n=6),中间精密度试验RSD值分别为0.35%和0.80%(n=12)。3批原料药的含量和有关物质检测结果分别为99.56%,99.84%,99.74%和2.17%,0.98%,2.19%。本方法简便易行,灵敏度高,耐用性、专属性良好,准确稳定,可用于测定多肽AP25的含量及有关物质。     

高效液相色谱法测定依达拉奉的含量

目的建立依达拉奉含量的HPLC测定方法。方法采用KromasilC18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢铵溶液(50∶50;用磷酸调pH至3.0)为流动相,流速为0.8ml/min熏检测波长为245nm。结果依达拉奉在10～50μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系穴r=0.9997雪,平均回收率(n=9)为100.10%,RSD=1.3%。结论本方法简便快速,结果准确可靠,可以作为依达拉奉的含量测定方法。     

HPLC法同时测定复方甘草酸苷片中甘氨酸和蛋氨酸的含量

目的建立HPLC法同时测定复方甘草酸苷片中甘氨酸和蛋氨酸的含量。方法采用AgilentHC-C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50%磷酸调节pH值至2.5)(5∶95)为流动相;流速:0.8 mL/m in;检测波长:200 nm;柱温:30℃。结果甘氨酸与蛋氨酸均在0.10～1.0 mg/mL的浓度范围内有良好的线性关系(r=1.000 0和0.999 9);平均回收率分别为100.29%和99.58%;RSD分别为0.97%和0.75%(n=9)。结论此法简便、快速、准确,适用于同时测定复方甘草酸苷片中甘氨酸和蛋氨酸的含量。     

HPLC法测定妇炎舒丸中芍药苷含量

目的建立高效液相色谱法,测定妇炎舒丸中芍药苷的含量。方法采用Hypersol C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20:80),检测波长为230 nm,流速1.0 mL/min,柱温为30℃。结果芍药苷在0.395 2～4.742 4μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为95.60%,RSD为0.14%(n=9)。结论本方法简便、准确、重现性好,适用于该药品成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸氯哌丁片的含量

目的建立测定盐酸氯哌丁片含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentC18（250mm×4．6mm,5μm）,0．02mol／L磷酸二氢钾溶液-甲醇（30：70,三乙胺1．0mL,用磷酸调pH至3．5）为流动相,检测波长225nm,流速1．0mL／min,柱温为室温,进样量10μL。结果盐酸氯哌丁质量浓度在5．125～25．625μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．66％,RSD为1．80％（n=9）。结论所用方法简便、准确、快速、灵敏,专属性好,可用于盐酸氯哌丁片的含量测定。     

HPLC法测定养阴清肺口服液中芍药苷的含量

目的建立HPLC法测定养阴清肺口服液中芍药苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:CNW Athena 120A C_(18)柱(150mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1 mL·L~(-1)磷酸(12∶88);流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:230nm;进样量:20μL。结果芍药苷在0.593 75~38μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 99),平均回收率为99.74%,RSD为2.21%(n=6)。结论该方法准确、灵敏,专属性强,重复性好,对养阴清肺口服液质量控制标准的提高具有参考意义。     

HPLC梯度洗脱法同时测定壮血药酒中4种成分的含量

目的建立同时测定壮血药酒中新北美圣草苷、柚皮苷、补骨脂素和佛手柑内酯4个主要成分含量的高效液相色谱检测方法。方法采用依利特C18柱;流动相A为乙腈-甲醇(1∶2),流动相B为0.4%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速为1.1 mL/min;柱温为25℃;检测波长λ_1=283 nm(新北美圣草苷和柚皮苷),λ2=222 nm(补骨脂素和佛手柑内酯)。结果在优化的色谱条件下,新北美圣草苷、柚皮苷、补骨脂素和佛手柑内酯的线性范围分别为6.52~130.40μg/mL(r=0.999 7)、6.61~132.20μg/mL(r=0.999 3)、6.75~135.00μg/mL(r=0.999 6)、4.05~81.00μg/mL(r=0.999 9);4种成分的平均加样回收率(n=6)分别为96.94%、99.14%、98.09%、96.87%,RSD分别为0.75%、0.52%、1.18%、1.02%。结论该方法简便快捷,回收率、重复性良好,可用于壮血药酒中新北美圣草苷、柚皮苷、补骨脂素和佛手柑内酯的含量分析。     

HPLC法测定维生素E尿囊素乳膏中维生素E与尿囊素含量

目的采用高效液相色谱法测定维生素E尿囊素乳膏中维生素E与尿囊素的含量。方法采用高效液相色谱法。维生素E用C18柱,以甲醇为流动相,流速1.5 mL/min,检测波长284 nm;尿囊素用ZOR-BAX NH3柱,以甲醇:水=80∶20为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为224 nm。结果维生素E线性范围29.32~175.92μg/mL,r=0.999 99,平均回收率为98.89%,RSD=1.54%(n=9);尿囊素线性范围187.68~938.40μg/mL,r=0.999 95,平均回收率为99.90%,RSD=1.92%(n=9)。结论本品制备简单,含量测定用高效液相色谱法,测定方法专属性强,结果准确可靠,并能很好地控制制剂质量。     

高效液相色谱法测定染色黄芩中金胺的含量

目的 探讨以高效液相色谱（HPLC）法测定染色黄芩中化工染料金胺的含量.方法 采用Luna C18柱（250mm ×4.6 mm,5μm）为色谱柱,流动相为0.025 mol/L磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾3.402 g,加水至1 000 mL,内加0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（65∶35）,流速为1.0 mL/min,检测波长为432 nm.结果 金胺质量浓度线性范围为5～300 μg/mL,r=0.999 9（n=10）,平均回收率为99.39%（n=9）,RSD=0.23%.结论 HPLC法简便、快速、准确.     

高效液相色谱法测定门冬氨酸鸟氨酸注射液的含量

目的建立高效液相色谱法测定门冬氨酸鸟氨酸注射液含量的方法。方法采用氨基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)为流动相,流速为1.0mL/min;检测波长为200nm。结果门冬氨酸与鸟氨酸都在125~2 500μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),两者的平均回收率分别为99.92%与100.25%,RSD分别为0.34%与0.70%。结论此法简便、快速、准确,适用于门冬氨酸鸟氨酸注射液的含量测定。     

高效液相色谱法测定青霉素G的方法改进

目的建立适用于测定溶剂萃取过程中水溶液的青霉素G浓度的高效液相色谱法。方法采用日本岛津LC-20A高效液相色谱仪，色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．2mol／L磷酸二氢钾（pH=3．5）-甲醇溶液（38：62），流速为1．0mL／min，检测波长为225nm。结果青霉素G钠进样量在0．05～1．0mg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为99．58％，RSD=0．88％（n=6）。结论该流动相条件下青霉素G保留时间短，色谱峰峰形尖锐，重现性好，不受缓冲盐和有机溶剂的干扰，可用于测定萃取过程中水溶液的青霉素G含量.