菏泽牡丹花HPLC特征图谱研究及8种成分的测定

目的建立菏泽地区丹凤牡丹花瓣的HPLC指纹图谱,并将其应用于不同品种牡丹花的质量评价,同时测定不同品种牡丹花中8种成分的量,为科学评价牡丹花质量提供依据。方法采用纳微Nano-Micro C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行分析。结果 6批次丹凤牡丹花瓣样品得到的指纹图谱相似度大于0.993,标定共有峰14个,并对其中8个色谱峰进行了归属。同时对6批不同品种牡丹样品与丹凤牡丹进行相似度分析比较,整体相似度较高。同时对牡丹花瓣中没食子酸、没食子酸甲酯、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(紫云英苷)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(大波斯菊苷)、野漆树苷、二氢山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、芍药苷、氧化芍药苷8种主要代谢产物进行了定量测定,其质量分数分别在0.05~1.41、1.01~4.41、0.70~5.55、4.60~18.30、10.05~33.87、0.09~1.76、3.16~11.12、0.85~2.02 mg/g。结论 HPLC指纹图谱结合定量测定能全面反映内在质量,该方法简便可行、快速准确,为牡丹花质量评价提供参考。     

兴安升麻根茎的化学成分研究

目的研究兴安升麻Cimicifuga dahurica根茎的化学成分。方法运用HP-20大孔吸附树脂、硅胶、ODS和Sephadex LH-20等柱色谱以及反相半制备型HPLC等各种现代色谱分离技术进行系统的分离纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质进行结构鉴定。结果从兴安升麻根茎大孔吸附树脂30%乙醇水洗脱部位中共分离得到了20个化合物,分别鉴定为cimicifugaside F(1)、(+)-(2S,3R)-2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-[(β-D-吡喃葡萄糖氧基)甲基]-7-甲氧基苯并呋喃-5-丙烯酸(2)、5-羟基-2-甲氧基苯甲酸(3)、苯甲酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、异阿魏酸(5)、阿魏酸(6)、阿魏酸-4-O-β-D-阿洛糖苷(7)、阿魏酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(8)、芥子酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(9)、6,6′-二-O-芥子酰基蔗糖(10)、番石榴酸(11)、蜂斗菜酸(12)、N-反式对羟基苯乙基阿魏酰胺-4-O-β-D-阿洛糖苷(13)、N-反式-3′-甲氧基-4′-羟基苯乙基阿魏酰胺-4-O-β-D-阿洛糖苷(14)、N-反式-3′-甲氧基-4′-羟基苯乙基阿魏酰胺-4-O-β-D-葡萄糖苷(15)、grevilloside G(16)、丁香脂素(17)、丁香脂素-4,4′-O-β-D-双阿洛糖苷(18)、(+)-异落叶松树脂素-3a-O-β-D-葡萄糖苷(19)、(-)-5′-甲氧基异落叶松树脂素-3a-O-β-D-葡萄糖苷(20)。结论化合物1为1个新的木脂素苷类化合物,化合物2～4、8～10、15～17、20为首次从升麻属植物中分离得到。     

苹果树枝的化学成分研究

目的研究苹果Malus pumila树枝的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱以及HPLC等方法进行分离纯化,根据其理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从苹果树枝乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离纯化得到11个化合物,分别鉴定为根皮素(1)、erlodictyol(2)、8-甲氧基山柰酚-7-O-鼠李糖苷(3)、槲皮素(4)、6-甲氧基槲皮素(5)、对原儿茶酸甲酯(6)、槲皮素-3-O-呋喃阿拉伯糖苷(7)、根皮苷(8)、金鱼草素-6-O-β-D-葡萄糖苷(9)、槲皮素-3-O-D-木糖(10)、3,4-二羟基苯甲酸乙酯(11)。结论化合物2和9为首次从蔷薇科植物中分离得到,化合物11为首次从该属植物中分离得到,化合物3为首次从该植物中分离得到。     

两色金鸡菊黄酮类化学成分研究

目的研究两色金鸡菊Coreopsis tinctoria头状花序的水提取物化学成分。方法采用常规硅胶、反相ODS及半制备高效液相色谱等进行分离制备,利用各种谱学技术鉴定化合物结构。结果从两色金鸡菊头状花序的水提物中分离得到13个化合物。依据其波谱数据和理化性质,分别鉴定为8,3′,4′-trihydroxyflavone-7-O-β-D-glucopyranoside(1)、6-hydroxyluteolin-7-O-β-D-glucoside(2)、山柰酚(3)、槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4)、(2S)-3′,4′,5,8-tetrahydroxyflavanone-7-O-β-D-glucoside(5)、(2S)-eriodictyol-5-O-β-D-glucoside(6)、紫铆黄素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、plathymenin(8)、(Z)-6-O-β-Dglucopyranosyl-6,3′,4′-trihydroxyaurone(9)、5,6,3′,4′-tetrahydroxyaurone(10)、6,3′,4′-trihydroxyaurone(11)、奥卡宁-5′-O-β-D-葡萄糖苷(12)和4′-O-β-D-glucopyranosyl-3,4,2′,4′,5′-pentahydroxychalcon(13)。结论 13个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

宽叶打碗花化学成分研究

目的研究宽叶打碗花Calystegia sepium中的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、反相柱色谱和制备液相色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质、波谱数据并结合文献报道数据鉴定化合物结构。结果从宽叶打碗花中分离得到20个化合物,分别鉴定为酪醇(1)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡糖苷(2)、野黄芩素-7-O-β-吡喃葡萄糖苷(3)、紫云英苷(4)、山柰酚-3-O-半乳糖苷(5)、山柰酚-3-O-β-刺槐双糖苷(6)、烟花苷(7)、芦丁(8)、尿苷(9)、它乔糖苷(10)、2-甲氧基-4-(2′-羟乙基)-苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、4-羟基苯乙醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、polybotrin(13)、吡啶-3,5-二甲酰胺(14)、茵芋苷(15)、苯甲醇-β-D-葡萄糖苷(16)、5-羟基-2-羟甲基吡啶(17)、云杉苷(18)、5-羟甲基糠醛(19)、sessiline(20)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

榼藤种仁的化学成分研究

目的研究榼藤Entada phaseoloides种仁的化学成分。方法采用正反相硅胶和制备液相等多种色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从榼藤种仁乙醇提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为4-甲氧基苄基-O-[α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、芥子醇-O-[β-D-呋喃芹糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、2-β-D-吡喃葡萄糖氧基-5-羟基苯乙酸(3)、2-β-D-吡喃葡萄糖氧基-5-羟基苯乙酸甲酯(4)、5-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3-氢苯并[b]呋喃-2-酮(5)、二氢红花菜豆酸-4′-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、黄麻诺苷C(7)、1′S,4′S-4′-二氢脱落酸-4′-O-β-吡喃葡萄糖苷(8)。结论化合物1为新化合物,命名为榼藤子苷F;化合物5为新天然产物,化合物2、4~8为首次从该植物中分离得到。     

铁皮石斛化学成分研究

目的研究铁皮石斛Dendrobium officinale的化学成分。方法使用硅胶色谱法、反相硅胶色谱法及半制备HPLC等技术进行分离纯化,采用现代波谱技术鉴定化合物结构。结果从铁皮石斛70%乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、异鼠李素-3-O-α-L-鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、conicaoside(3)、3,4,5-三甲氧基苯-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、2,6-二甲氧基-4-羟基苯酚-1-O-β-葡萄糖苷(5)、4-(3'-羟丙基)-2,6-二甲氧基苯酚-3'-O-β-D-葡萄糖苷(6)、胸腺嘧啶脱氧核苷(7)、紫丁香苷(8)、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷(9)、(+)-丁香脂素(10)、丁香脂素-4'-O-β-D-单葡糖苷(11)、柚皮素(12)、对羟基苯甲酸(13)、4,4'-二羟基-3,5-二甲氧基联苄(14)。结论化合物1~6为首次从石斛属植物中发现,7~8为首次从本植物中发现。     

九节菖蒲化学成分研究

目的 研究九节菖蒲Anemone altaica根茎的化学成分。方法 采用Diaion HP-20大孔吸附树脂、Sephadex LH-20,硅胶等柱色谱技术对九节菖蒲水溶性成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据结合文献对化合物进行结构鉴定。结果 从九节菖蒲根茎水溶性部位分离并鉴定了14个化合物,其中6个酚类化合物：阿魏酸（1）、单阿魏酰酒石酸（2）、绿原酸（3）、丁香酸葡萄糖苷（4）、阿魏酰-6’-O-α-D-葡萄糖苷（5）、阿魏酰-6’-O-β-D-葡萄糖苷（6）;2个木脂素类：（+）-异落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、（+）-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）;1个香豆素类化合物：七叶苷（9）;5个含氮化合物：2,3,4,9-四氢-1H-吡啶骈 [3,4-b] 吲哚-3-羧酸（10）、苯丙氨酸（11）、腺嘌呤（12）、胸腺嘧啶核苷（13）、腺苷（14）。结论 化合物2～13均为首次从银莲花属植物分离得到。     

骨碎补化学成分研究

目的研究骨碎补(槲蕨Drynaria roosii的干燥根茎)的化学成分。方法采用溶剂法提取,再利用硅胶、ODS、Sephadex LH-20及高效制备液相等柱色谱方法进行分离纯化,通过化合物理化性质及MS、NMR等波谱技术鉴定化合物结构。结果从骨碎补75%乙醇提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为12-O-咖啡酰基-12-羟基正十二烷酸甲酯(1)、对羟基苯丙酸(2)、3,4-二羟基-苯乙醇8-O-β-D-吡喃阿洛糖苷(3)、木犀草素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、补骨脂素(5)、原儿茶酸(6)及咖啡酸(7)。结论化合物1为新化合物,命名为骨碎补烷酸酯A,2~5为首次从槲蕨属植物中分离得到。     

鬼针草化学成分研究

目的 研究鬼针草Bidens bipinnata的化学成分。方法 应用硅胶、Sephadex LH-20、制备液相等多种色谱技术进行分离纯化,并通过多种波谱分析方法鉴定化合物。结果 从鬼针草95%乙醇提取物中分离得到18个化合物,分别鉴定为槲皮素-5-O-β-D吡喃葡萄糖苷（1）、奥卡宁-4′-O-β-D-(2″, 4″, 6″-三乙酰基)-吡喃葡萄糖苷（2）、奥卡宁-4′-O-β-D-(3″,4″-二乙酰基-6″-反式-对-香豆酰基)-吡喃葡萄糖苷（3）、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷（6）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、金丝桃苷（9）、芦丁（10）、柚皮素（11）、芹菜素（12）、槲皮素（13）、5, 7-二羟基色原酮-7-O-β-D-葡萄糖苷（14）、咖啡酸（15）、没食子酸（16）、β-谷甾醇（17）、胡萝卜苷（18）。结论 化合物1和11为首次从鬼针草属植物中分离得到,化合物3～7、14、15、18为首次从鬼针草中分离得到。     

大果榕茎化学成分研究

目的 研究大果榕Ficus auriculata茎的化学成分.方法 运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱,以及制备薄层色谱等方法分离纯化,通过波谱数据和理化性质鉴定结构.结果 从大果榕茎95％乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为6β-羟基豆甾-4-烯-3-酮(1)、6α-羟基豆甾-4-烯-3-酮(2)、豆甾-4-烯-3-酮(3)、3β-羟基豆甾-5-烯-7-酮(4)、豆甾-4-烯-3,6-二酮(5)、麦角甾醇过氧化物(6)、(20S)-3-oxo-20-hydroxytaraxastane (7)、伞形香青酰胺(8)、金色胡椒酰胺乙酸酯(9)、palmarumycin BG1 (10)、7-羰基-脱氢枞酸(11)、松柏醛(12)、S-(+)-dehydrovomifoliol (13)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(14).结论 化合物2、5、7～13为首次从该属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物中分离得到.     

白花碎米荠的化学成分研究

目的 研究白花碎米荠Cardamine leucantha的化学成分。方法 采用硅胶、聚酰胺、D-101大孔吸附树脂、凝胶柱色谱等方法对白花碎米荠乙醇提取物进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果 从白花碎米荠乙醇提取物中分离鉴定了14个化合物,其中包括3个简单吲哚类化合物：吲哚-3-甲酸（1）、6-羟基吲哚-3-甲酸（2）、吲哚-3-甲酸-6-O-β-D-葡萄糖苷（3）;2个香豆素类化合物：七叶内酯（4）、七叶苷（5）;7个甾醇类化合物：3-O-(p-香豆酰基)-β-谷甾醇（6）、β-谷甾醇（7）、5α, 8α-过氧麦角甾-6, 22-二烯-3β-醇（8）、5α, 8α-过氧麦角甾-6, 9(11), 22-三烯-3β-醇（9）、7α-羟基-β-谷甾醇（10）、6′-O-棕榈酰-β-胡萝卜苷（11）、胡萝卜苷（12）;2个酚类化合物：对羟基苯甲酸（13）、香草酸（14）。结论 所有化合物均为首次从该属植物中分离得到。     

东风桔化学成分研究

目的 研究东风桔Atalantia buxifolia的化学成分.方法 运用硅胶、凝胶等多种色谱技术对东风桔的化学成分进行研究,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果 从东风桔95％乙醇提取物的氯仿和正丁醇萃取部位分离得到了15个化合物,分别鉴定为1,6-二羟基-3,4,5-三甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(1)、9(10H)-吖啶酮(2)、1-羟基-3,4,5-三甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(3)、吴茱萸次碱(4)、吴茱萸碱(5)、柠檬苦素(6)、异土木香内酯(7)、5-羟基-2,2-二甲基-12-异戊烯基-2H-吡喃[3,2-b]吖啶-6(11H)-酮(8)、1,3,6-三羟基-4,5-二甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(9)、甜橙碱(10)、1,5-二羟基-2,4-二异戊烯基-3-甲氧基-10-吖啶-9(10H)-酮(11)、1,5-二羟基-2,4-二异戊烯基-3-甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(12)、伞形花内酯(13)、胡萝卜苷(14)、β-谷甾醇(15).结论 化合物1～7为首次从该植物中分离得到.     

艾胶算盘子的化学成分研究

目的 对艾胶算盘子Glochidion lanceolarium地上部分进行化学成分研究.方法 采用多种色谱技术进行分离纯化,通过波谱分析技术鉴定化合物的结构.结果 从艾胶算盘子地上部分得到8个羽扇豆烷型三萜和1个甾体,分别鉴定为羽扇豆烷-20(29)-烯-1β,3a,23-三醇(1)、算盘子酮(2)、羽扇豆醇(3)、3-表羽扇豆醇(4)、算盘子酮醇(5)、β-谷甾醇(6)、羽扇豆烷-20(29)-烯-1β,3β-二醇(7)、算盘子二醇(8)、羽扇豆烷-20(29)-烯-3α,23-二醇(9).结论 9个化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1为新化合物,命名为算盘子三醇.     

高山大戟化学成分的研究

目的 对大戟属植物高山大戟Euphorbia stracheyi进行化学成分研究.方法 采用硅胶、sephadex LH-20、ODS、MPLC、MCI柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从高山大戟醋酸乙酯部位分离鉴定了9个化合物,分别为槲皮素-3-O-α-阿拉伯糖苷(1)、槲皮素-3-O-α-(2″-没食子酰基)-阿拉伯糖苷(2)、槲皮素-3-O-(2″,3″-二没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(3)、3′,5′-二甲氧基-4′,5,7-三羟基黄酮(4)、槲皮素(5)、去氢诃子次酸三甲酯(6)、β-谷甾醇(7)、吐叶醇(8)、没食子酸(9).结论 所有化合物均是首次从该植物中分离得到,化合物1、2、4、6、8均是首次从该属植物中分离得到.     

高山红景天化学成分研究

目的 研究高山红景天Rhodiola sachalinensis干燥根及根茎的化学成分.方法 利用反复硅胶柱色谱、中压柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构.结果 分离得到18个化合物,分别鉴定为没食子酸(1)、对羟基苯甲酸(2)、红景天苷(3)、苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、苯乙醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、苯丙烯醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(2E,4R)-4,7-二羟基-3,7-二甲基-2-烯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(高山红景天醇,7)、槲皮素(8)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、山柰酚(10)、山柰酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(11)、山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(13)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(14)、小麦黄素(15)、3,5,7,5′-四羟基-4′-甲氧基黄酮(柽柳亭,16)、草质素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(17)、草质素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(18).结论 化合物9、12、16为首次从红景天属植物中分离得到,化合物2、7、8、14、18为首次从本植物中分离得到.     

仙人掌的化学成分研究

目的研究仙人掌Opuntia dillenii的化学成分。方法采用多种色谱手段进行分离纯化,应用多种波谱技术对分得的化合物进行结构鉴定。结果从仙人掌肉质茎的80%乙醇提取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为6R*-9,10-dihydroxy-4-megastigmen-3-one(1)、(-)-丁香脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、琥珀酸(3)、(E)-阿魏酸甲酯(4)和D-酒石酸(5)。结论化合物1为新化合物,命名为仙人掌酮,化合物2为首次从本属植物中分离得到。     

黄荆的化学成分研究

目的 研究黄荆Vitex negundo的化学成分.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20和硅胶柱色谱等色谱技术,对黄荆的化学成分进行分离纯化,通过波谱数据分析,鉴定了化合物的结构.结果 从黄荆95％乙醇提取物正丁醇萃取部位分离得到11个化合物,分别鉴定为异荭草素(1)、黄荆诺苷(2)、木犀草素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、异牡荆苷(4)、木犀草素3′-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(5)、芹菜素7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、山柰酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、迷迭香酸甲酯(8)、5-O-咖啡酰基-奎宁酸甲酯(9)、咖啡酸(10)及银桦苷G(11).结论 化合物5～11为首次从牡荆属植物中分离得到,化合物3、4为首次从该植物中分离得到.     

暗花金挖耳化学成分研究

目的 研究天名精属植物暗花金挖耳Carpesium triste的化学成分.方法 利用硅胶色谱和Sephadex LH-20色谱方法进行分离纯化,应用NMR等方法鉴定结构.结果 从暗花金挖耳全草中分离得到8个化合物,其中包括2个倍半萜类化合物,分别鉴定为4α-羟基-9β,10β-环氧-1βH,5αH-愈创木-11(13)-烯-8α,12-内酯(1)、天名精内酯酮(2);6个甾醇类化合物,分别鉴定为豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、豆甾醇(4)、5α,8α-环二氧-24(S)-甲基麦角甾-6,22二烯-3β-醇(5)、5α,8α-环二氧-24(S)-甲基麦角甾-6,9(11),22-三烯-3β-醇(6)、β-谷甾醇(7)和β-胡萝卜苷(8).结论 以上8个化合物均为首次从暗花金挖耳中分离得到,其中化合物1的13C-NMR数据为首次报道.     

地榆炭化学成分研究

目的 对地榆炭进行化学成分研究.方法 采用色谱技术进行分离纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构.结果 从地榆炭共分离得到5个化合物,分别鉴定为3β-羟基-28-去甲乌索-17,19,21-三烯(1)、3β-羟基-28-去甲乌索-12,17-二烯(2)、3β-O-α-L-阿拉伯呋喃糖基-28-去甲乌索-12,17-二烯(3)、3p-O-α-L-阿拉伯吡喃糖基-28-去甲乌索-12,17-二烯(4)和坡模酸(5).结论 化合物1、3和4为首次发现的三萜及其皂苷类新化合物,分别命名为地榆皂苷元Z、地榆皂苷Y1和地榆皂苷Y2.