UPLC-MS/MS在中药材农残分析中的应用

超高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-MS/MS）是一项应用范围广泛的新型技术,本文根据国内外学者使用超高效液相色谱-串联质谱技术进行中药材中农残检测的研究工作,就目前该技术的应用进行了系统综述,对基质效应的应对方法进行了总结与讨论,为UPLC-MS/MS在中药农残分析领域的后续研究及应用提供思路和借鉴,并对应用前景进行了展望。     

生物分析中溶血对检测的影响及其对策

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术灵敏度高,选择性强,是目前体内药物分析的首选方法 ,但LC-MS/MS生物分析中仍面临着溶血样品测定失败的难题。溶血导致的样品测定数据不准确,将直接影响药物的药动学研究,如何进行溶血样品的测定已成为各国监管机构和全球生物分析行业探讨的重点。本文从溶血样品产生的原因进行分析,将溶血对检测的影响和作用方式以及溶血效应的考察方法进行了概述,最后对溶血样品的测定方法和策略进行探讨。     

降糖保健食品中非法添加盐酸苯乙双胍和格列本脲的检测

目的:建立检测降糖保健食品中非法添加化学成分盐酸苯乙双胍和格列本脲的定性、定量检测方法.方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸苯乙双胍和格列本脲的含量.结果:在抽取的9种市售样品中,有3种检出了盐酸苯乙双胍和格列本脲,1#～3#阳性样品中添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲分别为8.54、6.51、10.53 mg/g和6.01、4.04、2.70 mg/g.结论:该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于有效监测保健食品中非法添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲.     

快速筛查祛痘化妆品中林可霉素类抗菌药物

目的建立快速筛查（快筛）祛痘化妆品中非法添加林可霉素类抗菌药物的方法。方法用快筛显色法检测样品中林可霉素类抗菌药物含量,对提取溶剂、提取时间等进行考察,并将阳性结果通过高效液相色谱 二极管陈列检测器/高效液相色谱 质谱法（HPLC DAD/HPLC MS）确认。结果113批样品中可能添加克林霉素或林可霉素40批,假阳性6批,真阴性67批。结论该方法简便、准确,经济实用,可作为祛痘化妆品中非法添加林可霉素类抗菌药物样品的筛查方法。     

复方龙胆碳酸氢钠片中非法成分土大黄苷定性筛查与定量测定方法的建立

目的:建立复方龙胆碳酸氢钠片组方药材大黄伪品中指标性成分土大黄苷的定性筛查与定量测定方法。方法:从药品流通领域抽样获取来自国内8家药品生产企业(编号:A～H)的45批复方龙胆碳酸氢钠片,采用薄层色谱法(TLC)初步定性鉴别样品中的土大黄苷;采用高效液相色谱法(HPLC)对土大黄苷进行含量测定;采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进一步对检出的土大黄苷成分进行结构确证。结果:TLC法检测结果显示,来自D企业的10批样品在紫外光灯(365 nm波长)可见土大黄苷的亮蓝色荧光斑点。HPLC法方法学考察结果显示,土大黄苷质量浓度在0.884～88.4μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);进样量检出限、定量限分别为0.707 2、3.536 ng;精密度、重复性、稳定性试验RSD均小于1%;平均加样回收率为96.55%(RSD=0.53%,n=6)。D企业产10批样品中土大黄苷含量为0.732 4～2.890 8 mg/g。UPLC-MS/MS法检测结果显示,D企业产样品与土大黄苷对照品均有质荷比(m/z)419.0的准分子离子峰和m/z 257.1、241.2的碎片离子峰。结论:建立的TLC法定性初筛、HPLC法定量测定与UPLC-MS/MS法结构确证相结合的检测方法操作简便、灵敏、可靠,可用于复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的定性筛查和定量测定。45批次抽检样品中,有来自1个生产企业的10批样品中检出土大黄苷成分,提示该企业在生产复方龙胆碳酸氢钠片时存在以伪品大黄药材替代正品的现象。     

串联质谱在生物样品手性药物立体选择性定量测定中的应用

液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)的选择性和灵敏度较高,广泛应用于直接拆分或定量测定生物样品中的手性药物.超临界流体色谱(SFC)因其在质谱兼容和分析速度方面优于液相色谱,使得SFC-MS/MS成为一种新的手性药物立体选择性定量测定技术.本文综述了LC-MS/MS法和SFC-MS/MS法在生物样品手性药物立体选择性定量测定中的应用.     

基于UPLC-Q/TOF-MS/MS技术对不同厂家妇康宝口服液的质量评价研究

目的:对不同厂家妇康宝口服液的质量进行评价.方法:采用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q/TOF-MS/MS)技术及主成分分析(PCA)方法,对5个厂家30批次妇康宝口服液的质量进行整体评价,对具有显著性差异的组分进行鉴定与归属,并采用HPLC法对样品中甘草酸铵和甘草苷含量进行了测定与比较.结...     

力达霉素质控方法的研究Ⅱ—SDS—PAGE法

目的：用十二烷基硫酸钠－聚丙烯酰胺凝胶电泳（SDS－PAGE）法对大分子蛋白类抗肿瘤抗生素力达霉素的纯度进行检测,并与高效液相色谱法检测的结果进行比较。方法：选择纯化程度不同的样品及高效液相纯度不同的成品分别进行电泳分析。结果：随着纯化步骤的增加,蛋白质纯度在提高;高效液相纯度高的样品,电泳纯度一般也较高,但有时二者所显示的杂蛋白或杂质的含量并非完全是平行关系。结论：SDS－PAGE法是检测蛋白类产品纯度有效和不可缺少的方法之一,蛋白质纯度检测必须采用几种不同分离机制的方法联合测定才比较可靠。     

LC-MS/MS法和MEIA法测定人血浆中地高辛浓度的差异比较

目的:比较液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法与微粒子酶联免疫(MEIA)法测定人血浆中地高辛浓度的差异。方法:分别采用LC-MS/MS法与MEIA法对质控样品及50例患者血浆样品中的地高辛浓度进行检测,采用配对t检验比较分析两种方法的检测结果。结果:质控样品检测结果显示,两种方法检测结果间的差异无统计学意义(P>0.05);50例患者血浆样品检测结果显示,MEIA法检测结果明显高于LC-MS/MS法,两者差异有统计学意义(P<0.01)。结论:MEIA法检测结果与临床实际情况相比存在一定的差异,LC-MS/MS法更适于临床地高辛血药浓度的检测。     

二维液相色谱法测定人血清中万古霉素浓度及不同检测方法的比较

目的 建立全自动二维液相色谱法（2D-LC-UV）测定人血清中万古霉素浓度,并研究不同检测方法对万古霉素测定浓度的影响。方法 建立2D-LC-UV法测定万古霉素血药浓度,方法验证后应用于226份治疗药物监测（TDM）样品的测定,并与液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）和化学发光微粒子免疫检测法（CMIA）测定结果进行对比。采用线性回归和Bland-Altman法分析不同检测方法测定万古霉素浓度的差异。结果 2D-LC-UV与LC-MS/MS、CMIA的相关性良好,回归方程分别为Y_2D-LC-UV=0.88×X_LC-MS/MS+1.38（R²=0.938 3）,Y_2D-LC-UV=1.03×X_CMIA+0.22（R²=0.910 4）,Bland-Altman分析显示2D-LC-UV与LC-MS/MS、CMIA的一致性均良好,平均偏差分别为3.64%和-2.40%。结论 2D-LC-UV法稳定可靠,可作为万古霉素TDM的测定方法。三种方法测定万古霉素浓度的...     

超高效液相色谱在化妆品禁用药物及限用物质和功效成分分析中的应用

目的：推进超高效液相色谱法在化妆品化学分析中的应用。方法：从超高效液相色谱法在化妆品禁用药物（抗生素、激素等）及限用物质（防腐剂、防晒剂、着色剂、染发剂等）和功效成分（育发类、护肤类等）分析中的应用情况三方面进行归纳总结。结果：化妆品单一检验指标朝着多元指标发展,超高效液相色谱比常规液相色谱节省时间,降低能耗,优势明显。结论：超高效液相色谱法在化妆品化学检测方面具有节能、环保、高效的特点,为化妆品市场监管提供了有力的技术支撑。     

超高效液相色谱在体内药物分析中的应用

液相色谱是现代色谱技术中最活跃的分析方法之一。在环境科学、生化、食品工业、农业、药物分析等诸多领域的应用较为普遍。近年来,随着科学技术的进步和工业化发展,各领域对液相色谱技术的要求日益提高。首先是随着生产效率的提高,大批量样品的分析需要在短时间内完成,例如代谢组学分析;其次,在生化样品和天然产物样品分析中,样品的复杂性对分离能力提出了更高要求;此外,在与MS及MS／MS等检测技术联用时,对检测器提出了更高的要求,等等。     

高效液相色谱法测定白芍总苷中芍药苷含量

目的建立高效液相色谱对白芍总苷中芍药苷的含量进行检测的方法。方法利用高效液相色谱法对白芍总苷胶囊中的芍药苷的具体含量进行检测,并同时对高效液相色谱法对白芍总苷中芍药苷测定的精密度和重复性以及稳定性方面进行考察,分析可行性。结果白芍总苷样品中芍药苷的平均质量分数为368.12mg/g,相对标准偏差RSD是1.72%。芍药苷的回归方程为:Y=6.523 2X-0.821 69(r=0.999 9),线性范围是4.43～198.90μg/mL,并使用高效液相色谱法进行测定具有良好的精密度、重复性及稳定性。结论本研究建立的应用高效液相色谱法对白芍总苷中芍药苷的含量进行检测,其检测方法简单、方便、准确性好,同时实验稳定性和重复性也比较好,在对白芍总苷中芍药苷的含量测定上,具有良好的应用价值。     

HPLC-MS/MS法同时检测大鼠微透析液中哌拉西林/三唑巴坦的浓度

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测大鼠微透析液中哌拉西林/三唑巴坦的药物浓度。方法利用微透析技术对大鼠肝脏局部给药,并进行采样。微透析样品通过HPLC-MS/MS检测,采用Agilent TC-C18柱,(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%甲酸,等度洗脱,以负离子扫描多反应监测(MRM)扫描方式进行检测,检测离子对哌拉西林m/z 516.2→233.0,三唑巴坦m/z 299.0→138.0,内标替米沙坦m/z 513.2→287.0。结果哌拉西林/三唑巴坦的线性范围均为0.0625~43.75μg/m L;日间和日内精密度相对偏差均小于15%;准确度和稳定性均符合生物样品的测定要求。结论本方法灵敏度高,操作简便快捷,适用于微透析样品中哌拉西林/三唑巴坦的浓度测定。     

脑得生片中非法染色剂柠檬黄的检测

目的建立脑得生片中非法染色剂柠檬黄的检测方法。方法采用高效液相色谱法( HPLC)色谱柱为 C18柱( 250 mm× 4.6 mm,5 μm),柱温 30 ℃,流速 1.0 mL/min,流动相为 0.05 mol/L醋酸铵溶液 ?乙腈,梯度洗脱,检测432 nm。采用液相色谱质谱联用( LC?MS)对 HPLC方法的专属性进行了验证。结果在 HPLC和 LC?MS佐证结果一致情况下,抽查的 17批脑得生波长,片样品中确证有 3批样品含染色剂柠檬黄。结论该方法快速、准确,专属性好,可作为脑得生片中非法添加染色剂柠檬黄的检测方法,为脑得生片的质量控制提供方法。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定太子参中34种农药残留

目的 采用快速样品处理技术(QuEChERS)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)建立太子参中34种农药残留同时检测的方法.方法 样品用乙腈提取,经过分散固相萃取柱净化后,在GC-MS/MS于多反应监测模式下进行检测,采用基质匹配标准曲线内标法进行定量,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD.结果 各农...     

微探针电喷雾串联质谱与液相色谱-电喷雾串联质谱的基质效应对比研究

电喷雾电离(electrospray ionization, ESI)易受基质干扰,影响其定量的准确度、精密度和稳定性。探针电喷雾电离(probe electrospray ionization, PESI)是原位电离的代表之一,无色谱分离,无复杂样品前处理,具有简便、快速、高通量等诸多优点。微探针电喷雾串联质谱(micro pen electrospray ionization tandem mass spectrometry,μPen-ESI-MS/MS)是基于现有的PESI开发的新技术。本文旨在评价μPen-ESI-MS/MS方法用于血浆中药物定量分析的基质效应,并与液相色谱-电喷雾串联质谱(liquid chromatography coupled with electrospray ionization tandem mass spectrometry, LC-ESI-MS/MS)方法的基质效应进行比较。分别建立5种药物血浆样品的μPen-ESI-MS/MS和LC-ESI-MS/MS方法,计算两种方法的基质因子及内标归一化的基质因子。结果表明,他克莫司、氟桂利嗪和地氯雷他定的...     

LC-MS/MS法分析和鉴定抗肿瘤药MTC-220原料药中的杂质

目的:分析和鉴定抗肿瘤新药MTC-220中的杂质结构。方法:采用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法,根据降解反应机制设计合理的加速破坏条件,制备杂质含量较高的受试样品;以10mmol·L-1乙酸铵-乙腈-甲醇为流动相,采用C18柱分离和电喷雾串联质谱正离子检测模式,对MTC-220及紫外光照和碱破坏样品进行LC-MS/MS测定,推导MTC-220的降解途径,鉴定杂质结构。结果:MTC-220原料药中检测到3个杂质,经鉴定分别为MTC-220异构体、紫杉醇和反应副产物。结论:对MTC-220中的3个杂质成功地进行了结构鉴定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定中草药中氨基甲酸酯类农药残留量

目的:结合固相萃取技术,克服了中草药样品中复杂的基质干扰问题,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测中药材中15种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留量。方法:样品中残留的农药经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS法进行测定。结果:15种农药在其各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间。在定量限(LOQ)、5倍定量限和10倍定量限3个添加浓度水平,平均加标回收率在61.8%～98.1%之间;RSD在1.8%～14.8%之间。结论:该方法操作简便,净化效果好,灵敏度高,可为中药材中氨基甲酸酯类杀虫剂污染状况调查提供检测方法支持。     

补肾壮阳类药品中非法添加化学药物检测技术的研究进展

目的了解补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展。方法通过查阅相关文献和分析总结,对近年来补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展进行综述。结果补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加的化学药物包括磷酸二酯酶-5抑制剂、蛋白同化制剂、α-肾上腺素受体阻滞剂、多巴胺受体激动剂和天然前列腺素类物质等。涉及的检测方法包括理化分析法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、直接实时分析-MS/MS法、中空纤维膜液相微萃取-车载HPLC法、离子迁移谱法、显微共聚焦拉曼光谱法和近红外光谱法等。结论补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加化学药物的检测技术取得了一定进展。不断发展检测技术是一方面,从多方面加强监管也非常重要。