健康家兔服用大川芎丸后血清中阿魏酸的 RP-HPLC测定方法

目的建立健康家兔服用大川芎丸后的血清样品预处理方法及家兔血中阿魏酸(FA)的HPLC测定方法.方法用HPLC直接测定健康家兔服用大川芎丸后体内血清阿魏酸的含量.结果 FA的最低检测限为0.25 ng,样品预处理后最低血清检测浓度为5 ng/mL,线性范围是26.4～42.24 ng,r=0.9999.回收率为98.17%±1.26%,健康家兔服用大川芎丸标准提取物后后5 min体内即可测出阿魏酸.结论本预处理方法保留了水浴法的特点,即步骤简单、无毒、费用低廉、高效和重现性好,且克服了单纯水浴法容易损伤柱子的缺点,使色谱柱的使用寿命延长.     

肝郁脾虚证患者口服加味逍遥散后阿魏酸的血药浓度HPLC测定法

目的　建立加味逍遥散汤剂中阿魏酸 (FA)在肝郁脾虚证患者体内血药浓度测定的HPLC法。方法　应用乙腈提取法预处理血样 ,RP -HPLC法测定 10例肝郁脾虚证患者在口服加味逍遥散汤剂后 8个时间点血清样本中的FA浓度。色谱条件 :KromasilC18柱 ( 2 5 0mm× 4.6mm ,5 μm)为固定相 ;甲醇 -水 -冰醋酸 ( 40∶5 9.6∶0 .4,V/V)为流动相 ,流速 :1.0mL/min ;检测波长λ :32 2nm。FA用内标 (对 -羟基苯甲醛 )鉴定。结果　FA的最低检测限为 0 .46 2ng(S/N =3) ,血清最低检测限浓度 4.6 92ng/mL ;线性范围为 7.82～ 195 .5ng/mL(r =0 .9971)。结论　本法简便、快速、灵敏、准确而专一 ,适用于肝郁脾虚证患者口服加味逍遥散汤剂后血清FA的测定。     

健康家兔服用大川芎丸后体内阿魏酸的药代动力学研究

目的建立健康家兔服用大川芎丸后血清中阿魏酸（FA）的高效液相色谱测定法（HPLC）,并研究阿魏酸在大鼠体内的药代动力学。方法用HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-3（5μm,4.6×250mm）,流动相为：甲醇∶水∶冰乙酸（49∶50.745∶0.255,V/V）,流速1.0mL·min^-1,检测波长322nm。FA用内标（香豆精）法定量。结果FA的最低检测限为0.25ng,最低血清检测浓度为5ng·mL^-1（S/N〉3）,线性范围是26.4-4224ng·mL^-1,r=0.9999.平均加样回收率为98.17%±1.26%.结论该方法灵敏、快速、简便、专一性和重现性好,可用于阿魏酸血药浓度分析及药代动力学研究。     

人血清中阿魏酸和川芎嗪同时测定的HPLC法

目的　为论证“方剂体内 /血清成分谱”概念 ,建立同步测定人血清中阿魏酸、川芎嗪的HPLC法。方法　以香豆素为内标 ,甲醇 水 醋酸 (40∶5 9.7∶0 .3 ,v/v)为流动相 ,InertsilODS 3色谱柱 (15 0mm× 4.6mm ,5 μm)为固定相 ,流速 1.0mL/min。以二极管阵列检测器同时获取 32 2nm和 2 79nm不同波长下的数据。结果　阿魏酸、川芎嗪和内标分离完全 ,阿魏酸在 (40 .16～ 80 32 )ng/mL范围内线性关系良好 (r=0 .9978) ,变异系数≤ 10 % ,平均回收率为 10 0 .3 % ,最低检测限为2 .5 1ng ,最低检测浓度为 2 5 .1ng/mL ;川芎嗪在 (39.4～ 7880 )ng/mL范围内线性关系良好 (r =0 .990 6 ) ,变异系数≤10 % ,平均回收率为 96 .37% ,最低检测限为 1.97ng ,最低检测浓度为 2 3.6 4ng/mL。结论　此法可用于不同波长下以香豆素为内标同步测定人血清中阿魏酸和川芎嗪     

高效液相色谱法测定当归中阿魏酸含量方法的探讨

目的 :探讨阿魏酸稳定性及高效液相色谱法测定当归中阿魏酸含量的方法。方法 :以甲酸∶水 (5∶95 )为阿魏酸对照品的溶剂 ,甲酸∶甲醇 (5∶95 )为样品的溶剂 ,固定相为shim packCLC ODS ,流动相为 0 2 %甲醇乙腈∶0 1%磷酸 0 1%三乙胺水溶液(2 0∶80 ) ,检测波长为 3 2 4nm ,流速为 1ml·min-1。结果 :阿魏酸在 0 70 4～ 17 6mg·L-1范围内线性良好 (r =0 9998,n =5 ) ,平均加样回收率为 99 3 3 % ,RSD为 0 60 % (n =6)。结论 :高效液相色谱法简便快速 ,可用于当归药材的含量测定     

HPLC法测定血瘀证患者口服川芎丹参煎剂后阿魏酸血药浓度

目的对以往建立的人血清中阿魏酸浓度测定的HPLC法加以改进,并测定了血瘀证患者口服川芎丹参煎剂后阿魏酸的血药浓度.方法以香豆素为内标,甲醇-水-醋酸(4059.70.3)为流动相,Diamonsil(TM)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流速1.0 mL/min,以二极管阵列检测器测定322 nm波长下的数据,以沸水浴法加甲醇处理血清样品.结果阿魏酸和内标分离完全,阿魏酸在32.18～965.38 ng/mL范围内线性关系良好(r= 0.998 1),日内和日间RSD＜10%,平均回收率为(99.3±5.4)%,最低检测限为1.6 ng/mL,最低检测浓度为15.7 ng/mL.结论此法简单、快速、灵敏而准确,适用于人血清中阿魏酸血药浓度的测定.     

高效液相色谱法同时测定健康人口服加味逍遥散后血清阿魏酸和芍药苷含量及其药动学研究

目的：研究高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）同时测定健康人口服加味逍遥散（Modified Xiao-Yao Decoction,MXYD）后血清中阿魏酸和芍药苷含量及其药动学。方法：水浴法预处理血样,HPLC法同时测定8名健康人在口服加味逍遥散浓缩汤剂后8个时间点各个血清样本中芍药苷与阿魏酸的血药浓度。应用3P97药动学分析软件对血药浓度-时间数据进行拟合。选用香豆精为内标,芍药苷和阿魏酸检测波长分别为：0-10min为230nm和10-25min为320nm。结果：8名健康志愿者口服MXYD浓缩汤剂后,在血清中检测到芍药苷和阿魏酸。两种化合物分离完全,未出现其他物质干扰峰,保留时间（retention ti me,Tr）分别为8.02min和13.32min,内标香豆素为19.14min。芍药苷和阿魏酸的平均回收率分别为100.9%和95.3%,平均相对标准偏差（relative standarddeviation,RSD）分别为3.4%和3.2%。用空白血清加标准品绘制标准曲线,芍药苷线性范围为40-1280ng/ml,信噪比为3时最低检测线为5ng/ml,最低检测浓度为15ng/ml（RSD=12.5%）;阿魏酸线性范围为10-320ng/ml,最低检测线为0.65ng/ml,最低检测浓度5ng/ml（RSD=9.7%）。成分日间与日内精密度及准确度在92.1%-109.9%,且RSD〈5%。结论：采用高效液相色谱法对人体服用加味逍遥散后血清中的芍药苷和阿魏酸进行同步测定,适用于临床试验中血清芍药苷和阿魏酸的定性定量研究。     

HPLC法测定灌胃当归胡椒复方小鼠血浆中阿魏酸的含量

目的建立灌胃当归胡椒复方小鼠的血浆中阿魏酸的分析方法。方法采用HPLC法,以甲醇-水-冰醋酸(36.4∶63∶0.6)为流动相,色谱柱KromasilC18(250mm×4.6mm,7μm)为固定相,体积流量1.0mL/min,紫外检测波长322nm。采用外标法定量。结果阿魏酸与血浆中其他组分能很好分离,阿魏酸在1.88～188.00ng/μL线性关系良好(r=0.999),最低检测浓度0.47ng/μL,平均回收率为94.85%。结论本方法具有准确、灵敏、专一性高等特点,适于阿魏酸的血药浓度测定及药动学研究。     

黄芪当归合剂治疗原发性肾病综合征32例疗效观察

目的 :探讨黄芪当归合剂对提高肾病综合征 (NS)患者血清白蛋白 ,降低其血清胆固醇的疗效。方法 :将 64例患者随机分为治疗组 ( 3 2例 )和对照组 ( 3 2例 ) ,治疗组给予激素、抗凝等治疗的同时给予黄芪当归合剂治疗 ,对照组则只给予激素、抗凝等治疗 ,检测各组 2 4小时尿蛋白、血清白蛋白、血清胆固醇。结果 :黄芪当归合剂治疗组血清白蛋白的回升及血清胆固醇水平的下降早于对照组 ,并有显著差异 ( P <0 .0 1)。但是治疗组和对照组尿蛋白的变化没有明显差异 (P <0 .0 5 )。结论 :通过对 64例肾病综合征患者的对比观察和有关研究证明 ,黄芪当归合剂能有效地增加肾病综合征患者血浆白蛋白水平 ,并能降低患者血清胆固醇水平     

RP-HPLC测定人血清中阿魏酸浓度的改进方法

目的建立改良的RP-HPLC测定人血清中阿魏浓度的分析方法.方法RP-HPLC法,采用Kromasu-C18柱为分析柱,甲醇-水-冰醋酸(36.4630.6)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长322 nm,内标物为对羟基苯甲醛.用乙腈既去除人血清中的蛋白,又提取血清中的阿魏酸.结果阿魏酸在9.94～1 59.04 ng/mL与峰面积呈良好线性关系(r=0.992 5),日内和日间RSD均<10%,平均回收率为99.77%,最低检测浓度为5 ng/mL.结论该法简便、快速、灵敏、重现性好,低毒,适用于人血清中阿魏酸的定量分析.     

柴胡及柴胡类复方的抗抑郁研究现状

柴胡为常用疏肝解郁中药,其抗抑郁作用备受中医界关注,通过检索近年来国内外有关柴胡的文献,对以柴胡为主要药物的复方的临床疗效和现代的药理学研究现状进行了分析和总结,发现柴胡作为肝经引经药,逍遥散、柴胡疏肝散、小柴胡汤、柴胡龙骨牡蛎汤等经方治疗抗抑郁证临床疗效显著。药理实验研究也提示柴胡类经方及一些自拟的经验方已经成为治疗抑郁证的主要方剂,其中单味药柴胡发挥了明显的抗抑郁作用,是重要的抗抑郁中药之一,且柴胡的有效组分柴胡皂苷是发挥抗抑郁作用的主要成分,药理机理可能涉及单胺类递质及受体表达、乙酰胆碱转移酶蛋白及基因表达、抗免疫炎症损伤及抗凋亡等途径。因此,对柴胡抗抑郁作用的深入研究,对揭示抑郁症发病机制、研发抗抑郁新药均具有参考价值。     

附子甘草配伍研究进展

附子和甘草均为常用中药,临床上配伍应用非常广泛。将从“减毒”和“增效”2个方面综述近年来附子、甘草配伍研究所取得的进展。对近年研究成果的综合和分析提示,甘草所含的三萜皂苷和黄酮类化合物是其对附子发挥“减毒增效”作用的主要物质基础。附子配伍甘草减毒的机制可概括为煎煮过程、用药过程两个环节;而二者配伍的增效作用则主要表现为各自有效成分之间的协同作用。然而,二者配伍的具体物质基础和机制仍不完全清楚,甚至有相左的研究结果出现,因此还需要进一步深入研究。     

柴胡黄芩配伍抗病毒增效作用的临床应用

目的：探讨中药柴胡与黄芩配伍抗病毒增效作用的临床疗效。方法：选取我院2012年1月～2012年12月间因流感病毒引起感冒、发热的患者60例,随机分成治疗组和对照组,每组30例。对照组患者采用病毒唑进行抗病毒治疗,治疗组在采用病毒唑治疗的基础上,联合柴胡一黄芩配伍进行抗病毒治疗,对两组患者的抗病毒疗效进行统计学分析。结果：经过2W的治疗后,治疗组的总有效率为93．33％,对照组的总有效率为86．67％,两组患者的总有效率和复发率具有显著差异（P〈0．05）。结论：柴胡黄芩药对具有较好的抗病毒增效效果,适宜临床治疗,也是中西医相结合疗效较好的体现,值得推广。     

赤芍白芍划分的本草学源流

芍药分赤芍与白芍,始于南北朝时期,当时均来源于多种芍药属野生植物。宋代以根的颜色划分赤芍与白芍,元朝至清代以花的颜色为划分依据,近代则以是否栽培以及加工方法等为依据。宋代至明代时期,赤芍与白芍均多为栽培观赏芍药,由于医家对野生芍药的推崇,最终选育了单瓣花的药用栽培芍药。当前的芍药类药材的划分方法形成于20世纪。     

黑柴胡与柴胡的生药学比较研究

目的:对柴胡及黑柴胡进行生药学比较,为其鉴别提供实验依据。方法:采用性状鉴别、显微鉴别2种方法,对柴胡与黑柴胡进行比较研究。结果:黑柴胡与柴胡在性状、显微特征方面存在较大差异。结论:黑柴胡不宜作柴胡的代用品,临床应加强中药材的质量控制。     

HPLC法测定白芍和赤芍中1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖含量

目的用高效液相色谱(HPLC)法测定白芍和赤芍中1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖(PGG)的含量。方法用50%乙醇水溶液,通过超声提取法从白芍和赤芍中提取PGG。采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-2.5%醋酸水溶液(18∶82,V/V),pH为2.85,紫外检测波长为280nm,流速为1mL/min。结果PGG在5μg/mL~150μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为100.9%,RSD为3.57%(n=9)。在白芍和赤芍中PGG的含量分别为2.48mg/g和2.24mg/g。结论本实验所建立的测定PGG含量的HPLC法能够有效消除白芍和赤芍中其他组分的干扰,操作简单快速,精密度高、重现性好、回收率高,适用于中药提取物中PGG含量的测定。     

地榆、地榆片、地榆炭的质量标准研究

目的：建立地榆、地榆片、地榆炭的质量标准。方法：采用UV法测定鞣质的含量,检测波长：760 nm。采用HPLC法测定没食子酸的含量,色谱柱：依利特Hypersil C18（200 mm×4.6 mm,10μm）,柱温：30℃,以甲醇-0.05%磷酸溶液（1.5∶98.5）为流动相,流速：1.0 ml/min,检测波长：262 nm。结果：UV法测定鞣质含量扣除干酪素的干扰,含量明显提高。HPLC法测定没食子酸其进样量在0.036 2-0.326 2μg范围内具有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为97.6%,RSD为0.87%。结论：测定方法灵敏、准确,重现性好,可作为地榆、地榆片、地榆炭的质量控制方法。     

HPLC法研究泻心汤中大黄和黄芩配伍的活性成分变化

目的研究泻心汤中大黄和黄芩配伍前后的活性成分变化。方法采用HPLC法对两药合煎液和单煎混合液的各峰进行检测和分析，并对两药合煎液和单煎混合液中黄芩苷、大黄素等活性成分进行测定和动态分析。结果大黄与黄芩配伍合煎后产生了活性成分的动态变化。结论中药复方配伍并非是单味药的简单加合，本实验结果有助于阐明泻心汤的化学成分基础。     

HPCE法测定生黄芩、酒黄芩中黄芩苷含量

目的 :建立中药饮片生黄芩、酒黄芩中黄芩苷含量测定的毛细管电泳法。方法 :毛细管电泳法紫外检测生黄芩和酒黄芩中黄芩苷的含量 ,以 4 0mmol/L硼砂缓冲液 (pH 8.5 )为电泳介质 ,未涂层融硅毛细管 (5 0 μm× 4 7cm) ,有效分离长度 4 0cm ,压力进样 17kPa·s ,2 5kV恒压电泳 ,检测波长为 2 80nm。结果 :黄芩苷的线性范围在 0 .0 5～ 0 .80mg/ml,回归方程Y =2 .1335X - 0 .0 5 77,r=0 .9991,平均回收率 98.96 % ,n =5 ,RSD =1.0 2 %。结论 :本方法快速、简便、结果准确 ,重现性好 ,可用于生黄芩、酒黄芩中黄芩苷的含量测定。     

冠心苏合丸中土木香替代青木香的比较药动学研究

目的比较冠心苏合丸系列组方(含青木香的冠心苏合丸、含土木香的冠心苏合丸及不含木香的冠心苏合丸)灌胃比格犬后,其有效成分肉桂酸药动学过程的差异。方法建立高效液相色谱法测定健康比格犬血浆中肉桂酸的方法;采集比格犬灌服冠心苏合丸系列组方后0～8 h的血浆,测定血药浓度;用DAS2.1软件模拟房室模型并计算药动学参数。结果含肉桂酸的血浆样品在0.031 25～32 mg/L与峰面积的线性关系良好(r=0.999 96);最低检测限为31.25μg/L;提取回收率在90%以上;日内精密度与日间精密度均小于5%。含青木香、含土木香以及不含木香的3种冠心苏合丸中有效成分肉桂酸在犬体内均符合一级吸收双室模型;含土木香冠心苏合丸以及不含木香冠心苏合丸组的肉桂酸峰浓度和药时曲线下面积有大于含青木香冠心苏合丸组的趋势,但三者之间无显著性差异。结论比格犬灌服冠心苏合丸系列组方后,血浆中有效成分肉桂酸的药动学过程大体一致,原方中的青木香被土木香替换或者去掉青木香,对该药主要有效成分肉桂酸的药动学过程无明显影响。