高效液相色谱法测定非布司他片的含量

目的建立测定非布司他片含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(80∶20),流速为1.0 mL/min,检测波长为317 nm。结果非布司他质量浓度在32.4～48.6μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均回收率为99.58%,RSD=1.13%。结论该方法简便快速,灵敏、准确,适用于测定非布司他片中非布司他的含量,可作为非布司他制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定硫糖铝原料的含量

目的:建立可测定硫糖铝原料中硫糖铝含量的高效液相色谱检测法.方法:采用Agela Venusil XBP NH2柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.8 mol·L-1硫酸铵溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(83∶17)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测器为示差折光检测器.结果:蔗糖八硫酸酯的线性范围为3.13～97.95 mg·mL-1,r=1.000 0.9批不同厂家批次硫糖铝原料中硫糖铝的含量存在差异.结论:国内首次采用高效液相色谱法对硫糖铝原料中硫糖铝的含量进行了测定,该方法重复性好.     

HPLC法测定盐酸帕诺洛司琼注射液的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸帕诺洛司琼注射液含量。方法氰基硅烷键合硅胶柱(200×4.6mm),以醋酸铵溶液(取醋酸铵5.0g,加稀醋酸500mL使溶解,加三乙胺10mL,加水稀释成1000mL)-乙腈(75∶25)为流动相;柱温:30℃;流速:1mL.min-1;检测波长:242nm。结果高效液相色谱法测定盐酸帕诺洛司琼的含量其标准曲线回归方程为A=10119C+5467,r=0.9995,平均回收率为99.51%(n=9)。结论该方法准确、重复性好,适于盐酸帕诺洛司琼注射液含量的测定。     

HPLC法测定他克莫司片的含量

目的 建立他克莫司片的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为KROMASIL C8柱(150×4.6 mm,5μm),流动相为异丙醇-水(35∶65),柱温为50℃,流速1.0mL·min-1,检测波长为220nm;对3批他克莫司片进行含量测定.结果他克莫司浓度在50～750 μg·mL-1范围内,峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率分别为99.91%(n=9),RSD为0.56%,3批样品中他克莫司的含量分别为99.81%,99.82%,100.09%.结论 本法测定他克莫司的含量,简便快捷,结果准确、重现性好,易于操作,可用于他克莫司含量的测定.     

LC-MS/MS法测定人血浆中非布司他及其活性代谢物67M-4的质量浓度

目的建立测定人血浆中非布司他及其活性代谢物67M-4质量浓度的LC-MS/MS方法。方法采用乙腈沉淀蛋白法处理血浆样品,采用不同的LC-MS/MS条件分别测定血浆中极性差异较大的非布司他和67M-4的质量浓度。非布司他的测定采用Platisil ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和体积分数0.1%甲酸溶液-乙腈(体积比30∶70)为流动相;67M-4的测定采用Zorbax SB-C18(50 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和体积分数0.2%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱。质谱检测采用多反应离子选择监测(MRM)方式。结果血浆中非布司他和67M-4的质量浓度分别在0.010 00~15.06 mg·L-1和0.505 0~202.0μg·L-1内线性关系良好,提取回收率分别为88.0%~93.5%和88.7%~96.2%,方法的专属性,日内、日间精密度及基质效应均符合测定要求。结论该方法灵敏、可靠,适用于非布司他在人体内的药代动力学研究。     

HPLC法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量。方法使用C18柱(大连依利特Hypersil ODS25μm,4.6mm×200mm),柱温:室温,流动相:以0.025mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值为3.0)∶乙腈(75∶25);流速1.0mL.min-1;检测波长244nm。结果采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量,线性范围为24.528～36.792μg.mL-1,r=0.9998;平均回收率分别为100.9%(RSD=0.5%)。结论用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量,方法简便快速准确,能更好地控制产品质量。     

HPLC法测定罗氟司特原料药的含量

目的：建立高效液相色谱法测定罗氟司特原料药含量的分析方法。方法选用Agilent C18色谱柱（250mm ＆#215;4.6mm,5μm）;以0.005mol · L ^-1甲酸铵溶液（pH 3.5）-乙腈（40∶60,v/v）为流动相;柱温30℃;流速：1.0mL· min ^-1;检测波长：250nm。结果罗氟司特的线性关系良好（25.05～100.2μg· mL^ -1,r＝0.9998）;平均加样回收率为100.0％,RSD＝1.0％（n＝9）;检测限与定量限分别为1.7ng和5.0ng;重复性、中间精密度均符合要求。结论本方法专属性强,简捷,准确,可用于罗氟司特原料药的含量测定。     

HPLC-RID法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量

目的 建立高效液相色谱-示差折光检测法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Bondapak C18柱(3.9×300mm,10μm),流动相为0.005mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(pH4.0)-乙腈(97:3),流速:2.0mL·min-1,柱温25℃,示差折光检测器池温度40℃.结果 本法...     

HPLC法测定罗氟司特片中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定罗氟司特片的有关物质.方法 采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,0.005 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm.结果 罗氟司特及各杂质在相应的浓度范围内,峰面积与浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999.结论 建立的方法快速、灵敏、准确,适用于罗氟司特片中的有关物质测定.     

高效液相色谱法测定草龙中没食子酸的含量

目的建立用高效液相色谱法测定草龙没食子酸的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.5mL·L-1磷酸(5∶95);流速为1.000mL·min-1;在检测波长270nm对没食子酸进行含量测定。结果草龙中没食子酸的含量为3.15mg·g-1。结论所建立的高效液相色谱法简便快速,稳定可靠,可用于草龙中没食子酸的含量测定,为草龙的质量控制研究提供科学的依据。