头孢唑肟钠生产工艺及条件的研究

目的:对头孢唑肟钠生产过程进行研究。方法:以粗品7-氨基-3-烷基头孢烷酸和AE活性酯为原料合成头孢唑肟酸,再与无水碳酸钠反应制得头孢唑肟钠;同时研究反应时间、乙醇用量和滴加时间、无水碳酸钠的用量以及pH值对产品质量的影响。结果:反应过程完全可以实现,合成头孢唑肟钠的适宜工艺参数为反应时间1.5h,乙醇滴加速度400mL.h-1,反应温度30℃以下,乙醇与头孢唑肟酸用量比30mL∶1g,无水碳酸钠与头孢唑肟酸的质量比0.15∶1.00,溶液pH值6.9±0.1。结论:该工艺切实可行,为头孢唑肟钠工业化生产提供了可靠的依据。     

HPLC与微生物法测定注射用头孢唑肟钠含量的比较

目的 建立HPLC测定注射用头孢唑肟钠含量,并与微生物法测定含量的结果进行比较.方法 HPLC 测定条件:采用Waters Symmetry C18柱,pH3.6缓冲液-乙腈(80∶20)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm.结果 头孢唑肟钠在12.5 ～50.0 μg/ml .进样量范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度为0.37%.结论 两种含量测定方法的结果相近.     

以槐角为原料制备染料木素的工艺研究

目的制定一种以槐角为原料,适用于工业化生产制备染料木素的最佳工艺。方法以槐角为原料,采取正交实验,确定最佳的槐角苷提取工艺;在单因素考察的基础上,采取正交实验,确定槐角苷水解得到染料木素的最佳条件。结果槐角中槐角苷的最佳提取工艺是:80%乙醇、煎煮120 min、8倍量、提取3次;槐角苷最佳酸解工艺是:用2.5 mol.L-1盐酸乙醇液酸解,料液比为1∶15,酸解温度为90℃,酸解时间为2.5 h。结论该方法经济适用,是可用于大批量生产的制备方法。     

国产和进口头孢唑肟钠在两种输液中稳定性考察

目的 考察国产和进口注射用头孢唑肟钠的含量及稳定性.方法 采用紫外分光光度法测定国产和进口注射用头孢唑肟钠,在室温条件下,6h内测定其中头孢唑肟钠含量及考察其在常用输液中的稳定性.结果 在实验温度条件下,配伍液的含量和外观及pH均无显著变化.结论 国产和进口头孢唑肟钠在两种输液中稳定性无明显差异.     

反相高效液相色谱法测定头孢唑肟钠的含量

目的 :测定头孢唑肟钠冻干粉注射剂的含量。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为C18 柱 ,流动相为磷酸氢二钠柠檬酸缓冲液 -乙腈 (85∶15) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为254nm。结果 :头孢唑肟钠的线性范围为4 1462～37 3156μg/ml(r=0 9999) ,精密度为0 6 %。结论 :本方法快速、准确 ,适合头孢唑肟钠冻干粉针的含量测定。     

高效液相色谱法测定头孢唑肟皮试液含量

目的建立测定头孢唑肟皮试液的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)法,以C8为分析柱,流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL,柱温为30℃。结果头孢唑肟的质量浓度线性范围为20～80g·L-1,在此检测浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.9%,平均RSD为6.4%。结论该法简便、快速、准确、灵敏、进样量少,可满足头孢唑肟钠皮试液的质量控制的需要。     

高效液相色谱法测定注射用头孢唑肟钠的含量

目的建立高效液相色谱法测定注射用头孢唑肟钠含量的方法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以pH3.6的缓冲溶液(取柠檬酸1.42g和磷酸氢二钠1.73g,加水溶解并稀释成1000mL)-乙腈(95∶5)为流动相,检测波长为230nm,流速1.0mL.min-1,进量样为20μL。理论塔板数按头孢唑肟峰计不低于2000。结果在0.05236mg.mL-1～1.0472mg.mL-1的浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系。线性方程:y=7640405x-23773,r=0.9999。结论本方法简便,快速,准确,适用于注射用头孢唑肟钠的含量测定。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器;测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量。结果4种有机溶剂完全分离,且在考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9986～0.9999,平均回收率分别为100.0%、103.9%、101.6%、100.6%。结论本实验建立的方法灵敏,准确,重现性好,适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法采用顶空气相色谱法, FID检测器;测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量.结果 4种有机溶剂完全分离,且在考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9986～0.9999,平均回收率分别为 100.0%、103.9%、101.6%、100.6%.结论本实验建立的方法灵敏,准确,重现性好,适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测.     

维A酸脂质体的制备工艺研究

目的:提供一种制备稳定维A酸脂质体的新方法。方法:采用乙醇注入法制备维A酸脂质体,通过单因素试验和四因素三水平正交试验,以包封率为主要指标,优选药脂比、磷脂与胆固醇之比、水合介质(0.01 mol/L磷酸盐缓冲液)的pH和用量;并制备样品进行稳定性考察。结果:以药脂比为1∶10(维A酸用量1.0 mg),磷脂与胆固醇之比为4∶1,水合介质的pH为6.5、用量为30ml为最佳工艺;所制维A酸脂质体的包封率约为80%,平均粒径约为150 nm。在室温条件下密封放置10 d及4℃下保存6个月,其平均粒径及包封率差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该制剂制备工艺简单可行;制剂处方合理,包封率较高,且在短期内稳定性良好。     

硫酸氢钠催化合成硝基卡因

采用硫酸氩钠为催化剂,以对硝基苯甲酸和N,N-二乙基乙醇胺为原料,直接酯化合成了硝基卡因。研究表明,硫酸氢钠是合成硝基卡因的良好催化剂。合成硝基卡因的最佳工艺条件为:醇酸比为1:1(摩尔比),催化剂的用量为对硝基苯甲酸的6%(质量分数),在回流温度下反应14h,产率达到79.5%。比没有催化剂反应14h的产率(72.4%)提高9.8%。     

奥硝唑注射液接瓶头孢唑肟钠注射液后稳定性考察

目的:考察奥硝唑注射液接瓶头孢唑肟钠注射液后溶液的稳定性,确保临床安全联用.方法:模拟临床两药联用、序贯输入的给药过程,配制不同质量比的配伍液,间隔一定时间对配伍液的外观性状、pH及含量进行考察;并进行紫外-可见光谱扫描,观察峰形、峰位的变化.结果:头孢唑肟钠与奥硝唑质量比为0.004～0.100的各配伍液在10～55 min内由淡微黄色变为淡微粉色;各配伍液在2 h内pH及奥硝唑含量基本保持不变;紫外图谱显示2 h内峰形和峰位没有变化,但放置12 h后在波长502 nm处出现一小峰,且奥硝唑的吸收值下降.结论:为确保两药安全有效的联用,建议在头孢唑肟钠输注结束时用适量0.9%氯化钠注射液或注射用水将输液管中的药物冲净后,再换接奥硝唑注射液.     

复方小艾飞的提取工艺研究

目的优选复方小艾飞的最佳提取工艺条件。方法以胡椒碱和高良姜素的含量及出膏率作为指标,采用正交实验设计,优选提取工艺中料液比、提取温度、提取时间、提取次数等因素。结果优化的提取工艺为:加30倍量乙醇,回流提取2次,提取时间为3h,最佳提取温度为70℃。结论该实验确定的最佳提取工艺稳定,具有可行性。     

正交试验优选癣湿凝胶制备工艺

目的:优选癣湿凝胶的制备工艺。方法:在单因素试验基础上,以乙醇与冰乙酸比例、浸渍时间、渗漉速度为考察因素,以总固体量和蛇床子素含量为评价指标,采用正交试验优选制备工艺。结果:最佳制备工艺为乙醇-冰乙酸(4∶1,V/V),浸渍时间56h,渗漉速度0.2mL·min-1。结论:该工艺简便、稳定,可用于制备癣湿凝胶。     

半枝莲和白花蛇舌草药对中总黄酮的提取及纯化工艺研究

目的 筛选出半枝莲和白花蛇舌草药对中总黄酮提取及纯化的最佳工艺条件。方法 以总黄酮提取率和浸膏量为评价指标,选择两者配比、乙醇体积分数、料液比、提取时间4个因素作为考察对象,L₉（3⁴）正交试验优选总黄酮提取工艺。然后结合静态和动态实验方法,以吸附率、解吸率为指标,确定聚酰胺树脂纯化的工艺条件及参数。结果 确定药对中总黄酮提取的工艺条件：半枝莲与白花蛇舌草药对的配比为4：1,25倍量体积分数为70%的乙醇,提取3次,每次2 h。聚酰胺树脂纯化药对中总黄酮的工艺条件：上样液中总黄酮浓度为63.14 mg/ml,pH为4.0,以1.5 ml/min的流速上样,先用流速为3 ml/min的3.1床容积（BV）的水洗脱,再用流速为3 ml/min的9.3 BV体积分数为65%的乙醇洗脱,收集洗脱液,测得总黄酮纯度为40.39%,转移率为81.57%。结论 优化的提取工艺条件稳定、可行,黄酮提取率较高。聚酰胺树脂纯化的工艺条件简便,效果良好。     

氯吡格雷中间体α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯合成工艺的优化

目的:探讨合成α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯的工艺优化。方法:以邻氯扁桃酸甲酯为原料、二氯亚砜为氯化试剂合成α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯;设计正交试验,以邻氯扁桃酸甲酯与二氯亚砜投料比、反应温度、反应时间为因素,以产率为指标优化合成工艺条件,并进行验证试验。结果:确定了最佳反应条件即邻氯扁桃酸甲酯与二氯亚砜投料比为2∶3,反应时间为1h,反应温度40℃;以此条件合成产品收率≥92%,纯度≥99%。结论:所得合成工艺条件适用于合成α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯。     

正交试验优选甘草酸的复合酶法提取工艺

目的:优选复合酶法提取甘草酸的工艺条件。方法:在单因素试验基础上,以甘草酸提取率为指标,采用正交试验以酶解pH、酶解时间、酶的用量和酶解温度为考察因素优选酶解工艺;采用单因素试验考察浸提工艺中料液比、浸提次数、浸提时间、浸提液pH、浸提温度、乙醇体积分数、氨水体积分数对甘草酸提取率的影响;再采用正交试验以酶解温度、酶的用量、浸提时间、浸提液pH、浸提温度、乙醇体积分数、氨水体积分数为考察因素优选复合酶法提取工艺。结果:优选的提取工艺为40g甘草粉末加入250 ml复合酶,40℃下进行酶解,在按料液比为1∶20(m/m)加入70%乙醇,溶剂中氨水的体积分数为0.6%,调pH为8,浸提1.5 h,在45℃下浸提3次(溶剂体积比为5∶5∶4)。在该工艺条件下,甘草酸提取率可达85.02%。结论:所选工艺操作简单、节约能源,且提取率高,可用于甘草酸的提取。     

Drug interactions in goldfish tolerant to ethanol and pentobarbital

The interactions between short- and long-term exposure to ethanol and pentobarbital were characterized in goldfish tolerant to one of these drugs. The effects of ethanol and pentobarbital were measured by the overturn test as the time of onset of the loss of the righting reflex and the corresponding drug concentration in brain of fish immersed in 674 mumol/ml ethanol or 1.21 mumol/ml sodium pentobarbital (challenge solutions). The chronic treatment consisted of 6- or 24-h preexposure to 130 mumol/ml ethanol or 0.06 mumol/ml sodium pentobarbital in Tris buffer solution. Fish preexposed to ethanol for 6 or 24 h or to pentobarbital for 24 h were rendered more tolerant to pentobarbital or ethanol, respectively. Preexposure to pentobarbital for 6 h, however, produced in goldfish the same degree of tolerance to ethanol and to pentobarbital.     

Optimization of ultrasound assisted extraction of six major compounds from Cimicifugae Rhizome

Cimicifugae Rhizome (RC) is one of many commonly used traditional Chinese medicines. This study used Box-Behnken Design (BBD), a widely used form of response surface methodology (RSM), to optimize the conditions of the ultrasound-assisted extraction (UAE) for the extraction of phenolic compounds from CimicifugaeRhizome. The influence of three independent variables,including ethanol concentration (%), extraction time (min) and solvent-to-material ratio (mL/g), on the extraction yields of phenolic compounds were examined. The results demonstrated that the optimal ultrasound-assisted extraction (UAE) conditions were as follows: ethanol concentration of 68%, an extraction time of 19 min, and solvent-to-material ratio of 30 mL/g for the extraction of caffeic acid, cimicifugoside, ferulic acid, isoferulicacid, cimifugin, 4'-O-β-glucopyranosyl-5-O-methylvisamminol. These results demonstrated the suitability of UAE for the extraction of phenolic compounds from CimicifugaeRhizome.