RP-HPLC同时测定槐角丸中4种有效成分的含量

 目的 建立同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素4种有效成分含量的HPLC方法。方法 采用Diamonsil C₁₈柱(4.6 mm×200 mm, 5 μm进行分离;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱(0～10 min,25%～37%乙腈;10～25 min,37% ～60% 乙腈;检测波长260 nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min-1;进样量10 μL。结果 槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素的质量浓度与峰面积分别在11.6~116 μg·mL-1(r=0.999 6, n=6、33.5~335 μg·mL-1 (r=0.999 8, n=6、0.46~4.63 μg·mL-1 (r=0.999 8, n=6和1.54~15.4 μg·mL-1(r=0.999 7, n=6内呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为99.3%、99.6%、99.6%和99.0%。RSD为1.1%、1.1%、1.4%和0.8%。结论 该方法快速、简便、重复性好,适合于同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素的含量。     

高效液相色谱法测定不同产地黄芩中黄酮化合物的含量

目的 :测定不同产地黄芩中黄酮类化合物的含量 ,以评价其道地性。方法 :高效液相色谱法 (HPLC)。结果 :17个产地 25份样品中黄芩苷含量变化在 6%～19%、汉黄芩苷在 2%～8%、黄芩素在 0.1%～1.6%、黄芩新素在 0.01%～0.2%、汉黄芩素在 0.01%～0.3% ,粘毛黄芩素、木蝴蝶素为痕迹量或未检出。结论 :单纯以黄芩苷的含量来评价其质量是不够的 ,建议将黄芩苷与汉黄芩苷的含量比值在 3以下、黄芩苷与黄芩素、黄芩苷与汉黄芩素的含量比值在 20～50等参数列为质量控制指标。     

高效液相色谱-电化学检测法测定黄芩中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定黄芩中有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的HPLC-ECD检测法。方法:采用kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,Waters2465电化学检测器进行检测,检测电位为+800 mVvs.ISAAC(in-situ silver/silver chloride),流动相为H₂O-THF-H₃PO₄(80∶10∶0.2)与CH₃OH等体积混合洗脱,流速1.0 mL.min^-1,柱温30℃,进样体积10μL。结果与结论:黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在下列范围内,有良好的线性:0.045 6～1.14μg(r=0.999 6),0.013～0.325μg(r=1.000 0),和0.009 5～0.047 5μg(r=0.999 9)。平均回收率(n=5)分别为97.9%(RSD 2.3%),97.2%(RSD 3.3%)和103.5%(RSD 3.5%)。测定了14个不同种源、9个不同产地黄芩中有效成分的含量,对黄芩品质进行了评价。     

高效液相色谱法测定康尔心肌丸中丹参酮ⅡA的含量

采用高效液相色谱法测定了康尔心肌丸中丹参酮ⅡＡ的含量，加样回收率６次测得的均值为９９．０８％，变异系数ＲＳＤ＝０．６９％。优选了提取、测定条件，该方法稳定、准确、重现性好，灵敏度高。     

高效液相色谱法测定赤丹胶囊中芍药苷含量

目的：制定赤丹胶囊中芍药苷的含量测定方法．方法：用反相高效液相色谱法，Nucleosil-100C18柱，流动相：乙腈-0．025mol／L磷酸盐(17：83)，流速1．0ml／min，检测波长234nm．结果：线性范围0．8—4．0μg，r=0．9997，平均回收率为99．5%，RSD为1．27%．结论：该方法灵敏度高、操作简便、结果准确，可用于赤丹胶囊中芍药苷的含量测定．     

高效液相色谱法测定牛黄清火丸中黄芩苷的含量

本文采用反相高效液相色谱法测定中成药牛黄清火丸中黄芩苷的含量，加样回收率为99.03％，RSD为1．30％。结果：方法重现性好，结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定盆炎灵丸中丹参酮ⅡA含量

目的 :建立高效液相色谱法测定盆炎灵丸中丹参酮ⅡA 含量。方法 :4分析柱采用Vp—ODS(6 .0× 15 0mm) ,分析流动相为甲醇—水 (15 :5 ) ,流速为 1.0ml·min - 1,检测波长为 2 70nm。结果 :=线性范围为 32 .32～ 2 5 8.5 6ng ,r =0 .9999,测得平均回收率为 96 .89% (n =5RSD为 1.0 3% )。结论 :该方法简便 ,准确 ,适合于盆炎灵丸的质量检验分析     

高效液相色谱法测定安胎丸中黄芩苷的含量

目的 :采用高效液相色谱法测定安胎丸中黄芩苷的含量。方法:高效液相色谱法,Kromasil C₁₈(5 μm,250 mm×4.6 mm),0.1% 磷酸溶液-甲醇(45 ∶55)为流动相,流速1 mL ·min^-1,检测波长280 nm,柱温25 ℃。 结果: 黄芩苷在 5.096~30.576 μg线性关系良好,r=0.999 9,回归方程Y=72 808.17X-41 785.27,仪器精密度的RSD(n=5)为0.03%;方法重复性的RSD(n=6)为0.5%。平均回收率(n=6)为100.23%,RSD1.7%。 结论 :本法快速简便,重复性好,测定准确灵敏。     

高效液相色谱法测定筋骨痛消丸中丹参酮ⅡA的含量

目的 建立筋骨痛消丸中丹参酮ⅡA的高效液相色谱测定方法.方法 用二氯甲烷-甲醇(4∶1)提取样品,ODS-C18色谱柱,甲醇-水(80∶20)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长270 nm,外标法定量分析.结果 分离度1.8,RSD=1.59%,平均回收率104.6%.结论 该法分离度、精密度及稳定性好,可作为筋骨消痛丸的质量控制方法.     

HPLC同时测定小柴胡汤中5种有效成分

目的:建立小柴胡汤中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素和甘草酸的HPLC-PDA测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Symmetry ShieldTMRP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相乙腈-0.01%磷酸溶液梯度洗脱;流速0.45 mL.min-1;检测波长251 nm;柱温30℃。结果:本方法的准确度、精密度、重复性、专属性和定量线性范围均符合要求,同时测定了小柴胡汤中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素和甘草酸的含量。结论:该方法简便快速、准确可靠,可用于同时测定小柴胡汤中5种有效成分的含量。     

高效液相色谱法测定筋骨痛消丸中丹参酮ⅡA的含量

目的建立筋骨痛消丸中丹参酮ⅡA的高效液相色谱测定方法。方法用二氯甲烷-甲醇(4∶1)提取样品,ODS-C18色谱柱,甲醇-水(80∶20)为流动相,流速0.8m l/min,检测波长270nm,外标法定量分析。结果分离度1.8,RSD=1.59%,平均回收率104.6%。结论该法分离度、精密度及稳定性好,可作为筋骨消痛丸的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定安神补心丸中丹参酮ⅡA的含量

安神补心丸由丹参、五味子、石菖蒲、安神膏(取合欢皮、菟丝子、墨旱莲、女贞子、首乌藤、地黄、珍珠经水煮两次后浓缩制成的浸膏)组成,具有养心安神的功能,临床上用于阴血不足引起的心悸,失眠,头晕耳鸣。为《中国药典》2 0 0 0年版一部收载[1] 。现行药典标准中仅收载了丹参的薄层鉴别方法,未见含量测定方法的报道。方中丹参为君药,其有效成分为丹参酮ⅡA,本试验利用高效液相色谱法对丹参酮ⅡA 进行了含量测定。1　仪器与试药     

UFLC法同时测定黄芩中4种活性成分的含量

目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~11 min,35%~41%B;11~12 min,41%~35%B),平衡时间2 min;流速为0.4 m L·min-1;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在20~200μg·mL~(-1)(r=0.999 6)、4.0~40μg·mL~(-1)(r=0.999 5)、0.1~1.0μg·mL~(-1)(r=0.999 3)和0.4~4.0μg·mL~(-1)(r=0.999 6)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.2%,98.2%,98.7%和99.1%。结论:该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于黄芩药材的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定银翘解毒丸中3种成分含量

目的:建立银翘解毒丸中多成分含量测定方法,为银翘解毒丸的质量评价与质控标准提供参考依据。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),在30℃柱温的条件下,以1 mL/min为流速,岛津C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,使用乙腈-0. 1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,分别于327 nm、280 nm与277 nm波长下,测定样品中绿原酸、牛蒡苷与连翘苷的含量。结果:绿原酸在0. 1718～1. 9786μg具有良好的线性范围,平均回收率为99. 47%,RSD值为1. 10%;牛蒡苷在0. 1418～2. 5733μg具有良好的线性范围,平均回收率为99. 32%,RSD值为1. 15%;连翘苷在0. 1573～1. 5787μg具有良好的线性范围,平均回收率为99. 10%,RSD值为1. 32%。四个不同厂家(北京同仁堂、九芝堂、太极集团与药都制药集团有限公司)生产的银翘解毒丸中绿原酸的含量分别为1. 74 mg/g、1. 57 mg/g、1. 18 mg/g、1. 23 mg/g,牛蒡苷的含量分别为2. 48 mg/g、2. 11 mg/g、1. 66 mg/g、1. 75 mg/g,连翘苷的含量分别为0. 32 mg/g、0. 27 mg/g、0. 64 mg/g、0. 51mg/g。结论:高效液相色谱法具有快速简便、准确度高、重复性、专属性与稳定性较好等优点,是一种比较理想的测定银翘解毒丸中各组分含量的方法,可为银翘解毒丸的质量评价提供参考,同时有利于完善质量标准。     

HPLC法同时测定滇产紫丹参中6种成分

目的 采用HPLC同时测定滇产紫丹参中丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA.方法 采用Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量:1.0 mL/min;检测波长:280 nm.结果 本方法 各主要成分色谱峰之间有良好的分离度,6个成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,加样回收率的RSD均小于3.0%.结论 该方法 简便、快速,结果 准确,可用于紫丹参的质量控制.     

高效液相色谱法测定牛黄清火丸中黄芩苷的含量

目的：建立牛黄清火丸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Thermo ODS-2HYPERSIL C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相：甲醇-0．4％磷酸溶液（45：55，V／V），流速：1．0ml·min^-1，检测波长：312nm，柱温：30℃。结果：黄芩苷在0．01-0．06mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9996）；平均加样回收率为99．06％，RSD=0．8％（n=9）。结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于牛黄清火丸的质量控制。     

UPLC同时测定银黄颗粒中4种黄酮类成分含量

目的:建立银黄颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的UPLC含量测定方法.方法:采用ACQUITY UPLC H-Class超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm× 50 mm,1.7 μm);流动相甲醇-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长274 nm,柱温30℃.结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为1.09 ～21.8,0.340～6.80,0.116 ～2.32,0.102～2.04 μg,加样回收率分别为100.8％(RSD 0.32％),97.1％ (RSD 0.95％),101.5％ (RSD 1.6％),98.7％(RSD 0.059％).结论:该方法简便、快速,分离效果好,可为全面控制银黄颗粒的质量提供参考.     

高效液相色谱法测定连翘败毒丸中黄芩苷的含量

目的:建立连翘败毒丸中黄芩苷含量测定方法。方法采用Aglilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);流速:1.0 mL/min;检测波长:278 nm;柱温:30℃。结果:黄芩苷的线性范围为4.93～59.16 mg/L(R2=1.000),平均回收率为99.93%,RSD=1.48%(n=6)。结论:该方法准确可靠、简单快速,可用于连翘败毒丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定清热凉血丸中黄芩苷的含量

目的 :建立清热凉血丸中黄芩苷的含量测定项。方法 :超声提取 ,使用 C1 8柱 ,甲醇 -水 -磷酸 (47:5 3:0 .3)为流动相 ,检测波长为 2 76 nm。结果 :此方法线性关系良好 ,平均加样回收率为 98.9%。结论 :本方法分离良好 ,可用于清热凉血丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定丹贝止咳喘胶囊中丹参酮ⅡA含量

应用 H PL C法测定丹贝止咳喘胶囊中丹参酮 A的含量 ,色谱条件为 ODS柱 ,以甲醇 :水 (2 5∶ 10 )为流动相 ,流量 0 .8m l/ m in,以 2 70 nm为检测波长 ,加样回收率为 97.4%。结果表明 ,方法简便、可行 ,可用于丹贝止咳喘胶囊的质量控制。