注射用盐酸尼非卡兰的健康人体药动学研究

 目的研究注射用盐酸尼非卡兰在健康人体的药动学。方法24名健康志愿者,男女各半,按体重配对,随机分为3组,以奥硝唑为内标,采用HPLC-UV测定尼非卡兰0.3,0.4mg·kg^-1单次静脉推注和0.4mg·kg^-1静脉推注后0.4mg·kg^-1·h^-1连续静脉输注6h给药尼非卡兰经时血浓度,采用DAS2.0程序计算其主要药动学参数。结果志愿者注射用盐酸尼非卡兰0.3,0.4mg·kg^-1静脉推注,0.4mg·kg^-1负荷剂量后0.4mg·kg^-1·h^-1连续6h静脉输注,尼非卡兰ρ_max分别为(230.95±54.02),(358.62±73.98)和(444.30±88.12)μg·L^-1;t_1/2分别为(1.55±0.38)、(1.344±0.19)和(1.35±0.23)h;AUC_0-t分别为(193.53±45.19),(285.61±46.57)和(2609.02±498.20)μg·h·L^-1。结论血浆内源性物质不干扰尼非卡兰测定,方法简单,操作方便;尼非卡兰静脉注射给药人体内呈线性药动学特征;整个试验过程顺利,静脉推注和静脉输注给药志愿者无不良反应发生。     

高效液相色谱法测定L-肌肽原料药的含量及其有关物质

 目的建立HPLC测定L-肌肽原料药的含量并进行有关物质检查。方法采用Kromasil NH₂色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-40mmol·L^-1磷酸氢二钾溶液(44∶56,磷酸调pH6.3),流速1.0mL·min^-1,检测波长为210nm,柱温35℃。结果L-肌肽在9.93～99.3mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.5%(RSD=1.0%),检测限为1ng(S/N=3)。L-肌肽与有关物质分离良好。结论该方法操作简便、重复性好、专属性强,可用作L-肌肽原料药的含量测定和有关物质检查。     

HPLC测定利可君原料药中主药含量和有关物质

 目的研究HPLC测定利可君原料药和有关物质的方法。方法采用Phenomnex Luna C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以水-乙腈-冰醋酸(62∶38∶0.3)为流动相;流速1.0 mL·min^-1;检测波长210 nm,外标法(以4种非对映异构体峰面积之和计)测定利可君含量,峰面积归一化方法测定有关物质。结果利可君的线性范围为2.0～200 mg·L^-1,r=0.999 7;检出限为0.50 mg·L^-1;最低定量限为2.0 mg·L^-1;利可君在流动相溶液中6 h内稳定,精密度良好。结论本法简便,快速,准确,可适用于利可君原料药含量和有关物质的测定。     

HPLC测定盐酸头孢吡肟的含量和有关物质

 目的建立盐酸头孢吡肟有关物质及含量的分析方法。方法使用C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长为257nm。测定有关物质时,为线性梯度洗脱,流动相A为0.005mol·L^-1磷酸二氢铵-乙腈(93:7),流动相B为0.005mol·L^-1磷酸二氢铵-乙腈(70:30);测定含量时,为等度洗脱,流动相为0.005mol·L^-1磷酸二氢铵-乙腈(93:7)。结果盐酸头孢吡肟与其中间体、降解产物及E异构体分离良好。结论方法简便、专属,可用于盐酸头孢吡肟含量及有关物质的测定。     

盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立

 目的建立使用HPLC测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质和右旋体的检测和控制方法。方法采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH5.2)(30∶70)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为210 nm,测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质;采用CHIRAL NEA-R(4.6 mm×250 mm,5μm)手性柱,以乙腈-0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH5.2)(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为306 nm,检查样品中右旋体的含量。结果盐酸雷莫司琼与合成反应中的4个重要中间体,能够得到有效分离,控制总杂质不超过1.0%。S-(+)和R-(-)盐酸雷莫司琼的保留时间分别为10.2和8.9 min,分离度大于2.5。结论上述方法准确、简便、专属,适用于盐酸雷莫司琼中有关物质及右旋体检查。     

高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤的含量及有关物质

 目的建立高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤原料及片剂的含量及有关物质。方法采用Altima C₁₈色谱柱,以0.05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH3.0)为流动相,柱温为35℃;检测波长248nm;流速1.0mL·min^-1。结果硫鸟嘌呤在8～120mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为0.12mg·L^-1,回收率为99.27%。结论本方法准确、灵敏,精密度高、专属性强,可用于硫鸟嘌呤含量及有关物质的测定。     

RP-HPLC测定复方法莫替丁咀嚼片中法莫替丁的含量及有关物质

 目的 采用反相高效液相色谱法建立复方法莫替丁咀嚼片有关物质检查及其含量测定方法。方法 色谱柱为ShimpackODS柱(150 mm×6 mm,5μm),流动相为:乙腈-0.1 mol·L^-1醋酸钠溶液(含0.1％三乙胺,pH=6.00)(7:93);流速:1.0 mL·min^-1,检测波长:268 nm,柱温40℃。结果 制剂中辅料对主药测定无干扰,法莫替丁与有关物质完全分离;法莫替丁在5～100μg·mL^-1浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.999 9;平均回收率为98.6％(n=9),RSD=0.5％。结论本法简便,准确,专属性强,可用于复方法莫替丁咀嚼片的有关物质检查及含量测定。     

高效液相色谱法测定吲哚美辛栓的含量及有关物质

 目的采用HPLC测定吲哚美辛栓的含量及有关物质。方法采用Waters-C₁₈(4.6mm×25cm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1mol·L^-1冰醋酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为228nm。结果在选定的色谱条件下,有关物质与主药分离良好,两种杂质的最小检出量均为0.1ng。在5.2～516mg·L^-1内,有良好的线性关系,r=0.9996;平均回收率为100.1%(RSD为0.6%,n=9)。结论该方法测定灵敏、选择性、重现性好,可以用于本品的含量测定和有关物质的检查。     

RP-HPLC 测定复方盐酸替利定口服液含量及有关物质

 目的 建立一种适用于复方盐酸替利定口服液有关物质及含量测定的高效液相色谱法。 方法 采用 Phenomenex Luna C₈ 柱（ 4.6 mm × 250 mm , 5 μm ）;流动相：甲醇 -0.2% 碳酸氢铵水溶液（ 70 ∶ 30 ）;流速： 1 mL · min^-1 ;检测波长： 229 nm ;柱温： 35 ℃ 。 结果 盐酸替利定和盐酸纳洛酮浓度分别在 0.02 ～ 2 .00 g · L^-1 （ <> r =1.000 0 , <> n= 6 ）和在 0.001 6~ 0.16 g · L^-1 （ <> r= 0.999 8 , <> n= 6 ）内,浓度与峰面积呈良好的线性关系;盐酸替利定和盐酸纳洛酮测定的平均回收率分别为 99.02% 和 98.98% ;盐酸替利定和盐酸纳洛酮的检测限 (S/N<>=3) 分别为 1.0 和 0.4 ng 。 结论 该法简单、快速准确、适用,可同时用于本品中盐酸替利定和盐酸纳洛酮的含量测定及有关物质检查。     

RP-HPLC检查奈韦拉平中有关物质及其片剂的含量测定

 目的建立RP-HPLC进行奈韦拉平有关物质检查及其片剂的含量测定方法,为原料与制剂的质量控制提供有效的分析方法。方法采用Shimadz uVP-ODS柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-0.025mol·L^-1的磷酸二氢铵溶液(磷酸调pH至2.5)(22:78);检测波长:284nm;流速:1.0mL·min^-1;柱温:室温。结果在选定的色谱条件下,奈韦拉平与有关物质分离完全;奈韦拉平在1～400mg·L^-1内,峰面积与质量浓度线性关系良好,相关系数r=0.9999,检测限为0.01ng;片剂中平均回收率为100.2%,RSD=0.8%(n=9)。结论本法简便、准确、专属性强,可用于奈韦拉平的有关物质检查及其片剂的含量测定。     

HPLC对盐酸安妥沙星含量及有关物质测定的研究

 目的建立盐酸安妥沙星含量及其有关物质检查的高效液相色谱法。方法采用YMC-Pack ODS-AM(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,0.05mol·L^-1磷酸二氢钾(含0.005mol·L^-1己烷磺酸钠,0.007%EDTA,pH2.4±0.1)-乙腈(84∶16)为流动相,检测波长:297nm,流速1mL·min^-1。结果实验表明,安妥沙星在20.0～3000.6mg·L^-1内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),检出限为0.06ng。结论方法准确、简便、专属,能有效控制盐酸安妥沙星的质量色谱法。     

HPLC测定盐酸四氢唑啉滴眼液的含量及其有关物质

 目的建立HPLC测定盐酸四氢唑啉滴眼液含量的方法。方法采用Diamonsil C₁₈(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;以甲醇-醋酸盐缓冲液(40:60)为流动相,检测波长为235nm。结果盐酸四氢唑啉质量浓度在9.94～497.0mg·L^-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);最低检测限为0.22ng;平均回收率为99.86%,RSD为0.23%。结论本方法灵敏度高,方法操作简便,可满足本品含量及有关物质的测定。     

HPLC测定盐酸依替福辛胶囊含量及有关物质

 目的建立用高效液相色谱法测定盐酸依替福辛胶囊含量及其有关物质的方法。方法色谱柱为Agilent TC-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速1.0 mL·min^-1,检测波长为254 nm。结果盐酸依替福辛在9～90 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),进样量为10μL,检出量分别为盐酸依替福辛1.0 ng,杂质A 3.3 ng,B4.0 ng,C 1.8 ng。平均回收率为99.82%,各杂质峰和主峰分离良好。结论方法简便、准确、专属,适用于盐酸依替福辛胶囊的质量控制。     

盐酸麻黄碱中有关物质的HPLC测定方法研究

 目的建立HPLC对盐酸麻黄碱中有关物质的测定方法,为原料的质量标准提供有效的分析方法。方法采用苯基键合硅胶为填充剂(4.6mm×200mm,5μm);以甲醇-11.6g·L^-1醋酸铵溶液(6:94)用醋酸调节pH值至4.0为流动相;检测波长为257nm。结果在选定的色谱条件下,30min内盐酸麻黄碱与天然提取工艺可能带入盐酸麻黄碱中的相关物质能较好的分离。结论本法简便,专属性强,适用于盐酸麻黄碱中有关物质的检查。     

反相HPLC分析硫氰酸红霉素的相关物质及主组分含量

 目的建立一种适用于硫氰酸红霉素相关物质分析及主组分含量测定的质控分析方法。方法采用RP-HPLC,基于硅胶的并耐受高pH值的十八烷基硅烷键合柱为固定相,以水-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH10.3)-乙腈为流动相;指定以Water公司XTerra@RP₁₈色谱柱进行相关物质分析,流动相比例定为25∶35∶40;指定以Agilent公司Extend-C₁₈色谱柱进行主组分含量测定,流动相比例定为18∶35∶47。流速为1.0 mL·min^-1;柱温为50℃;检测波长为210 nm。结果硫氰酸红霉素主组分红霉素A色谱峰的理论板数高于10 000;红霉素A与最大次组分红霉素E的分离度符合要求。在本实验建立的反相色谱系统中,红霉素对照品的线性范围是0.515～2.161 g·L^-1,供试品的线性范围是0.538～2.011 g·L^-1;以主成分自身对照法检测供试品中所含次组分、杂质或降解产物,线性范围是0.5%～10%。本法的检测限为10～15 mg·L^-1,定量限为60.1mg·L^-1。方法重复性好。结论作为与抗生素微生物检定法并列,但专属性更强,更精密、准确、耐用的色谱分析方法,用于硫氰酸红霉素的相关物质分析与主组分含量测定,可明显提升产品质控水平。     

法罗培南钠中有关物质测定方法的建立

 目的　建立使用HPLC测定法罗培南钠中有关物质的方法。方法　Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.02mol·L^-1三乙胺三氟醋酸缓冲液(取三乙胺2.7mL,加水至900mL,用三氟醋酸调节pH2.5后,加水稀释至1000mL)-乙腈(86∶14)为流动相,检测波长247nm,流速:1.0mL·min^-1,柱温 :40℃。结果　样品中各成分的分离度及检出灵敏度完全满足有关物质限度的测定要求。最小检出量为2.4ng。结论　本法简便、专属、能有效控制产品的质量。